电感耦合等离子体发射光谱法测定铝锶中间合金中的杂质元素

建立了用稀王水消解铝锶中间合金样品,直接采用电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中杂质元素的含量。本方法的加标回收率在95.0%～103.5%之间,相对标准偏差在0.66%～11.55%之间。样品测定与分光光度法及原子吸收光谱法的测定结果一致。能够满足快速准确测定铝锶中间合金中杂质元素的需要。     

电感耦合等离子体光谱法测定偏钒酸铵中16种杂质元素

针对测定偏钒酸铵中杂质元素实验方法准确性的问题,为进一步分析实验测定过程的影响因素及测定结果的可靠性,将偏钒酸铵样品利用热水和氨水溶解,选择电感耦合等离子体光谱法测定偏钒酸铵中16种杂质元素,实验测定过程严格按照等离子体光谱法操作流程。实验中选择了利用热水和氨水的溶解的方式、幵分析了测定元素的波长,幵进行了背景校正。分析了偏钒酸铵样品中杂质元素含量,选择灵敏度满足要求的谱线。利用基体匹配和同步背景校正,有效的去除了光谱干扰。实验结果表明,各元素检出限在0.000 1%～0.001 8%之间,RSD在0.40%～8.9%之间,加标回收率介于92.0%～107%之间,实验表明了电感耦合等离子体光谱法可以满足偏钒酸铵中杂质元素测定的要求,具有一定的技术优势。     

ICP质谱法测定阴极铜中9种杂质元素含量

建立了一种阴极铜中9种杂质元素的电感耦合等离子体质谱法测定方法,通过加入内标元素Sc,Ge,Rh,In,有效地补偿了测定中的基体效应。通过加标回收实验和精密度实验验证,该方法用于阴极铜中9种杂质元素的测定,结果满意。适合测定As、Sb、Bi、Se、Te、Pb、Zn、Fe、Ni含量在0. 00002%～0. 0050%之间的高纯阴极铜。     

硫代硫酸钠容量法测定铜铟硒合金中的硒

提出了一种测定铜铟硒合金中的硒的方法。在5mol/L盐酸介质中,用盐酸羟胺将Se4+还原成Se0,使硒与合金中的铟、铜等干扰元素分离,最后用硫代硫酸钠标准溶液滴定,可测得合金样品中硒含量。用该方法测定铜铟硒合金中的硒,相对标准偏差小于0.20%,加标回收率在99.10%～100.40%之间。     

微波消解/ICP-AES法测定小茴香中的微量元素

采用微波消解法,以浓HNO_3为消解液,对小茴香样品进行消解处理。利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其砷、镉、锂、锰和镍等5种微量元素的含量。通过加标回收实验,加标回收率在97.7%～111%之间,验证其分析数据可靠。该方法快速、简便,能基本满足常规分析要求。     

ICP-OES法测定矿井废水中6种重金属元素

矿井废水是地表水及地下水的主要重金属污染源之一,以某市7个具有代表性的(A、B、C、D、E、F、G)的矿井废水为实验样品,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法ICP-OES法同时测定水中多种重金属元素的分析方法,实验结果表明,各元素标准曲线的相关系数均能达到0.999,检出限均小于0.1mg·L~(-1),且通过精密度实验得到各元素含量的RSD为0.512%～2.702%,在加标回收率试验中各元素加标回收率在94.6%～102.2%之间。说明该方法的线性范围较广、检出限较低,精密度、加标回收率均能满足检测需求,具有一定的推广性。使用该方法测定矿井废水,实验结果表明,各矿井废水中均有不同程度的重金属元素检出,其中铁锰的重金属含量占比较高。     

火焰原子吸收光谱法快速测定车用汽油中的锂

建立有机稀释-火焰原子吸收光谱法测定车用汽油中锂元素的含量的方法。样品经碘-甲苯溶液处理样品,用氯化甲基三辛基铵-甲基异丁基甲酮溶液稀释,火焰原子吸收光谱法进行测定。标准曲线相关系数均≥0.999,加标回收率:91.5%~110.3%,RSD均在5%以内。方法简便、准确、成本低廉,可用于车用汽油中锂元素含量的检测。     

ICP-AES测定稀土钬铁合金中非稀土杂质元素钙、镁、铝、镍和锰含量

建立了一种以近似基体匹配校正基体效应,电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定稀土钬铁合金中的钙、镁、铝、镍和锰五种非稀土杂质元素含量的分析方法。通过对稀土和铁基体的影响实验,以及共存元素对稀土谱线的干扰实验,选择了基体及共存元素干扰少或无干扰的谱线作为分析线。最终采用近似基体匹配法:以铁(20%)与钬(80%)配制成混合基体以校正基体影响,确定了钬铁合金中钙、镁、铝、镍和锰五种非稀土杂质元素的测定的分析方法。方法各元素测定相对标准偏差(n=11)在1.00%～8.50%之间,方法加标回收率在90%～110%之间。试验表明方法操作简便,准确可靠,可用于稀土钬铁合金产品的检测。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯氟化锂中微量元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯氟化锂中钠、钾、镁、钙、铁5种杂质元素的分析方法。样品经硝酸消解后进行分析。研究结果表明,该方法对5种待测元素的加标回收率范围在98.47%～113.21%,相对标准偏差范围在4.46%～8.47%之间,方法的准确度和精密度均符合要求。本法简便、快速,能满足高纯氟化锂中多种杂质元素同时测定的分析需求。     

ICP-MS测定右雷佐生原料药中16种元素杂质含量

建立ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)法测定右雷佐生原料药中16个元素杂质含量，并对所建立的方法进行方法学验证。验证结果表明，16个元素标准曲线的相关系数均大于0.999;加样回收率在93.0%～104.8%,RSD在0.9%～4.5%;重复性试验RSD为0.3%～3.4%(n=6);进样精密度试验RSD在0.6%～2.1%;在24 h内对照品溶液中16个元素测得浓度与0 h比值均在95.4%～103.8%范围内。均满足《美国药典》233元素杂质-检查法要求。样品中各元素杂质含量远小于其限度值。该方法准确、稳定，适用于右雷佐生原料药中16种杂质元素含量的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定膨化食品中的微量元素

采用微波消解法处理四种不同膨化食品,利用原子吸收分光光度法测定膨化食品中的K、Na、Mg、Mn、Fe和Cu六种微量元素的含量,并对消解条件进行优化。吸光度与各元素的质量浓度在一定范围内符合比尔定律,标准曲线线性关系良好(r=0.9990～0.9998),加标回收率(n=5)在90.8%～104.4%之间,方法简便可靠,结果令人满意。     

抗癌新药拉洛他赛原料药中锂元素残留量测定

建立电感耦合等离子体质谱法测定拉洛他赛中锂元素残留量的方法。采用微波消解法进行样品前处理，以钪作为内标元素，采用在线引入内标测定锂元素残留量。锂元素质量浓度在0～500 ng·mL^-1范围内，线性相关系数为0.999 9,检测限为2.766 ng·mL^-1,定量限为9.221 ng·mL^-1,加标重复性试验的RSD为2.5%,加标回收率在95.6%～104.2%范围内，相对标准偏差为2.8%(n=9)。本方法操作简单、准确、重复性好，可用于拉洛他赛中锂元素残留量的测定。     

ICP-MS法测定不锈钢食品容器中23种元素迁移量

建立了ICP-MS法测定不锈钢食品容器中23种元素迁移量的分析方法。样品经过预处理、浸泡等前处理,采用ICP-MS测定试液中23种元素迁移的含量。在优化试验条件下,标准曲线的线性相关系数均大于0.9990,检出限在0.004～2.664μg/L之间,样品加标回收率在86.5%～100.5%之间,精密度在2.1%～7.4%之间,能够满足快速准确测定不锈钢食品容器中23种元素迁移量的需要。     

盐湖卤水法碳酸锂产品中硼杂质含量的测定

基于在微酸性介质中,甲亚胺-H与硼生成显色络合物,可用于比色法测定硼,建立了分光光度法测定盐湖卤水法碳酸锂产品中硼杂质含量的方法,并对存在的相关问题进行了讨论。在实际操作中比较了标准曲线法和标准加入法,测定结果的相对标准偏差（n=9）分别为0.53%和0.52%,平均回收率分别为99.2%和99.4%。该方法适合于三氧化二硼质量分数为0.01%～0.4%的碳酸锂样品中硼杂质含量的测定。     

ICP-MS法测定磷酸二氢钾中杂质元素

建立了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定磷酸二氢钾中铍、镁、镍、铜、锌、砷、硒、镉、锑、铊、铅等11种杂质元素的分析方法。样品经硝酸消解后进行分析,选用锂、铋、铟、铑元素为内标混合液校正基体干扰。研究结果表明,该方法对11种待测元素的加标回收率范围为86.00%～118.77%,相对标准偏差范围为3.79%～8.60%,方法的准确度和精密度均符合要求。该方法简便、快速,能满足磷酸二氢钾中多种杂质元素同时测定的分析需求。     

电感耦合等离子体质谱法在测定天然牧草中金属含量的应用

研究了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法在测定天然牧草中As、Be、Co、Cd、Cr、Ni、Pb、Sn、Sr、Tl、V等11种金属含量的方法。采用浓硝酸直接消解样品的前处理方法,可以快速完全的消解牧草,保证了牧草中金属含量测定的准确性;绘制了各元素的标准曲线,曲线的线性关系良好,相关系数r≥0.9993,同时测定了各种元素的检出限。测试了四种不同区域的牧草样品中金属含量,所测元素的加标回收率在90.2%~110.8%之间,取得了令人满意的加标回收结果。     

电解分离-ICP-AES法测定硫酸铜中杂质元素

对硫酸铜水溶液直接进行电解,控制电解电流为3 A,电解30 min后将电解液用水稀释至100 m L并进行测定,建立电解分离-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定硫酸铜中15种杂质元素(Al、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Fe、Li、Mg、Mn、Ni、Si、Sr、V、Zn)的方法。测定各杂质元素的检出限在0.002~1.5 mg/kg之间。对硫酸铜样品中杂质元素平行测定并进行加标回收试验,各元素测定的相对标准偏差在0.62%~1.88%(RSD,n=6)之间,各元素平均加标回收率在92.22%~109.93%(n=6)之间。该方法操作简单、电解时间短,能有效去除样品溶液中的铜基体,大大降低了基体效应,具有良好的精密度和准确度,并可以对多种杂质元素同时测定。     

电感耦合等离子体质谱仪测定他喷他多中钯的含量

建立了一种快速、准确、灵敏的电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定他喷他多中痕量重金属残留钯(Pd)含量的方法。样品通过微波消解消化完全后,于150℃条件下赶酸并定容,以元素铟(In)为内标,采用在线加入内标的方法,测定试液中Pd的浓度,外标法定量。结果表明,在浓度为1～20μg/L的范围内,Pd的标准曲线具有良好的线性关系,相关系数r=0. 999 8,方法检出限为2. 5μg/kg,加标回收率介于90%～110%之间,重复实验的相对标准偏差低于5%。该方法简便易行,灵敏度高,准确性好,已成功应用于他喷他多中Pd含量的测定。     

离子选择性电极法测定锌冶炼浸出新液中的氟

通过试验对比,研究了锌湿法冶炼浸出新液中氟离子的测定方法。在比对试验酸度条件下测定氟元素的分析结果后,选择在pH值为5~6的溶液中用离子选择性电极法测定氟。方法就柠檬酸三纳的用量影响和铝、锌杂质干扰及消除、试剂用量及影响等条件进行了试验。以氟离子的质量浓度值为横坐标,电位值为纵坐标,绘制工作曲线。方法试验结果的相对标准偏差在2.95%~4.15%之间,样品加标回收率加标回收率在96.65%~100.11%之间。     

ICP-OES法测定钴白合金中主元素含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定了钴白合金中主元素钴、铜、铁、镍和锰的含量。结果表明:采用混酸(王水+氢氟酸+高氯酸)溶解钴白合金样品效果良好;钴、铜、铁、镍和锰元素的线性良好,相关系数R~2在0.99958～0.99991之间,加标回收率在97.80%～102.31%之间,相对标准偏差(RSD)均不大于2.81%。建立了可实现多元素的快速测定钴白合金中钴、铜、铁、镍和锰含量的分析方法。与X-荧光光谱法对照结果表明,测试结果令人满意。