高效液相色谱法测定保健食品中丙氨酰-酪氨酸的含量

目的 建立高效液相色谱法测定保健食品中丙氨酰-酪氨酸含量的分析方法。方法 样品经一级水超声提取, 采用Agilent C18柱(150 mm×4.6 mm, 2.7 μm)进行分离, 以乙腈-水溶液为流动相进行等度洗脱, 采用高效液相色谱法检测, 外标法定量。结果 很好地分离了丙氨酰-酪氨酸, 在浓度0.01~0.05 mg/mL之间呈现良好的线性关系, 平均回收率在95%~105%之间, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.0%。 结论 该方法准确、灵敏度高、重现性好, 适用于保健食品中丙氨酰-酪氨酸含量的测定。     

微波水解-液相色谱串联质谱法测定16种氨基酸的含量

目的建立微波水解-液相色谱串联质谱法(liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC-MS)测定保健食品中16种氨基酸的含量。方法取适量样品,加入6 mol/L盐酸溶液15 m L,加入适量苯酚,于150℃微波消解4 h,冷却稀释至80℃减压干燥1 h。样品经0.1%甲酸溶解后经Agilent-C_(18)柱分离,以乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,以串联质谱的多反应监测模式进行检测,外标法定量。结果方法的线性范围0.01~0.05 nmol/μL;平均回收率为95.6%~100.7%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于3.0%。结论该方法分析速度快、灵敏度高、准确和重复性好,与现有技术对比,该方法通过微波技术辅助水解,缩短了样品的前处理时间,可适用于保健食品中16种氨基酸的快速检测。     

高效液相色谱法测定保健品益生菌粉中三氯蔗糖的不确定度评估

目的 按照食品安全国家标准GB 22255-2014规定的高效液相色谱法对保健品益生菌粉中三氯蔗糖含量进行测定。根据CNAS-GL006：2019要求以及JJF1059.1-2012对测定过程中影响检验结果的各个分量进行评估。方法 通过对测量重复性、标准品溶液配制、样品溶液的配制、高效液相色谱仪以及标准曲线拟合测量偏差这5个方面引入的不确定度进行分析,并确定各个不确定度分量,得到扩展不确定度。结果 经测定,保健品益生菌粉中三氯蔗糖含量为(0.78±0.046)g/kg,P=95%,(k=2)结论 高效液相色谱法因素对测量不确定度影响显著,由检验方法重复测量和标准品溶液配制体现。     

液相色谱-质谱联用法检测特殊医学配方食品中泛酸的含量

目的 建立一种快速准确高效的方法检测特殊医学配方食品中泛酸的含量。 方法 试样中的泛酸, 用酸碱沉淀杂质, 水超声提取, 经Agilent Eclipse XDB-phenyl柱分离, 以甲醇和0.1%甲酸溶液为流动相, 梯度洗脱, 流速为0.4 mL/min, 柱温40 ℃, 采用液相色谱-质谱法检测。结果 泛酸在0.4~7.6 ?g/mL的浓度范围内, 线性关系良好, 相关系数r均大于0.99。平均回收率在90.79%~106.93%之间, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为6.3%, 且在6 h内含量保持稳定, 精密度的相对标准偏差(RSD)为1.5%。结论 液质联用法能准确快速高效检测特殊医学配方食品中的泛酸含量, 能对特殊医学用途配方食品中泛酸的含量起到质量控制的目的。     

超高效液相色谱–串联质谱法测定特殊医学用途配方食品中胆碱含量

目的 建立超高液相色谱–串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定配方食品中胆碱的分析方法, 为胆碱及其制剂的含量测定提供参考。方法 样品中的胆碱经过盐酸水解, 提取后, 以0.1%甲酸-甲醇作为流动相经kinetex 5u XB-C18柱(4.6 mm×100 mm, 5 μm)梯度洗脱分离, 流速0.45 mL/min, 采用UPLC-MS/MS在正离子模式下检测, 外标法定量。结果 在优化实验条件下, 测得胆碱在浓度为0.1~0.5 μg/mL有良好线性关系, 线性相关系数为0.9993。方法的回收率为96.1%~103.4%, 检出限为2.27 mg/100 g。结论 超高效高效液相色谱–串联质谱法简单快速、灵敏度高、准确性强, 适用于特殊医学用途配方食品中胆碱的分析。     

微分中值定理的几种特殊情况

微分中值定理不论在理论上还是在导数的各种应用上,都有着十分重要的意义。如果将定理的条件稍加变化,其结论会怎样呢?文章就这一问题作了一定的探讨。     

高效液相色谱法同时测定保健食品中泛酸、烟酰胺、维生素B1、维生素B2、维生素B6的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定保健食品中泛酸、烟酰胺、维生素B_1、维生素B_2、维生素B_6的含量。方法样品经0.2%磷酸溶液超声提取,经Alltima-C18柱分离,以乙腈-5 mmol/L庚烷磺酸钠溶液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器(diode array detector,DAD)同时在200 nm、280 nm波长处进行检测。结果泛酸、烟酰胺、维生素B_1、维生素B_2、维生素B_6能实现较好的分离,在各自线性范围内线性关系良好,平均回收率为93.9%~103.2%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.4%~1.8%。结论该方法操作快速简便、精密度和重复性好,可适用于保健食品中泛酸、烟酰胺、维生素B_1、维生素B_2、维生素B_6含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定保健品水飞蓟片中水飞蓟宾的不确定度评定

目的 按照《中国华人民共共和国药典》一部2015版规定的高效液相色谱法对保健品水飞蓟片中水飞蓟宾含量进行测定,根据CNAS-GL006：2019要求以及JJF1059.1-2012对测定过程中影响检验结果的各个分量进行评估。方法 通过对测量重复性、标准品溶液配制、样品溶液的配制、高效液相色谱仪以及标准曲线拟合测量偏差这5个方面引入的不确定度进行分析,并确定各个不确定度分量,得到扩展不确定度。结果 经测定,保健品水飞蓟片中水飞蓟宾含量为(2.44±0.118)g/100g,P=95%,(k=2)结论 样品溶液配制和标准曲线拟合因素对测量不确定度影响显著,由检验方法重复测量和标准品溶液配制以及高效液相色谱仪体现。     

气相色谱-串联质谱法测定动植物油中胆固醇的含量

目的 建立气相色谱-串联质谱法测定动植物油中胆固醇的含量。方法 样品经异辛烷超声提取,经HP-5ms 30m*0.25mm*0.25um柱分离,采用气质联用仪检测,外标法定量。结果 用本方法进行检测,在胆固醇浓度0.06061mg/mL至0.6061mg/mL之间呈现良好的线性关系,加标回收率在90.0%~110.0%之间,相对标准偏差(RSD)为0.7%。 结论 气相色谱-串联质谱法具有快速、操作简便、环保,并具有高效分离、高灵敏度、高精密度等的优点,满足了现代分析方法的要求,能够适用于动植物油中胆固醇含量的测定。     

顶空气相色谱-质谱法测定低取代羟丙纤维素中羟丙氧基的含量

目的建立顶空气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定低取代羟丙纤维素中羟丙氧基的含量。方法样品在顶空瓶中与氢碘酸反应,使羟丙氧基转为2-碘丙烷,反应结束后加碱液中和过量的氢碘酸防止腐蚀进样器和色谱柱,随后顶空进样,以HP-5MS毛细管柱分离,GC-MS选择离子检测模式测定。结果羟丙氧基的浓度在0.6435～17.26025 mg/mL的范围内线性关系良好,相关系数r0.999;此方法的检出限(S/N=3)为0.039μg/mL,定量限(S/N=10)为0.13μg/mL;在不同添加水平下,方法的平均回收率为99.4%,相对标准偏差为1.3%(n=3)。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,适合羟丙氧基定性和定量测定。