液相色谱-串联质谱法测定咀嚼片中B12含量

目的建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定多种维生素咀嚼片(儿童型)中维生素B12的分析方法,为维生素B12及其制剂的含量测定提供参考。方法样品中的维生素B12用10 mmol/L乙酸铵超声提取,三氯甲烷沉淀蛋白质,以10 mmol/L乙酸铵-甲醇作为流动相经SUPELCO DiscoveryHS C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm)梯度洗脱分离,流速0.6 m L/min,采用LC-MS/MS在正离子模式下检测,外标法定量。结果 LC-MS/MS法在30~150 ng/m L范围内,维生素B12的浓度和峰面积的线性良好,相关系数r=0.993,精密度为2.4%,在不同的添加水平下,方法的回收率85.9%~95.7%,检出限为5 ng/g。结论液相色谱-串联质谱法简单快速、灵敏度高、准确性强,适用于保健食品中维生素B12的分析。     

高效液相色谱法测定保健品益生菌粉中三氯蔗糖的不确定度评估

目的 按照食品安全国家标准GB 22255-2014规定的高效液相色谱法对保健品益生菌粉中三氯蔗糖含量进行测定。根据CNAS-GL006：2019要求以及JJF1059.1-2012对测定过程中影响检验结果的各个分量进行评估。方法 通过对测量重复性、标准品溶液配制、样品溶液的配制、高效液相色谱仪以及标准曲线拟合测量偏差这5个方面引入的不确定度进行分析,并确定各个不确定度分量,得到扩展不确定度。结果 经测定,保健品益生菌粉中三氯蔗糖含量为(0.78±0.046)g/kg,P=95%,(k=2)结论 高效液相色谱法因素对测量不确定度影响显著,由检验方法重复测量和标准品溶液配制体现。     

超高效液相色谱–串联质谱法测定特殊医学用途配方食品中胆碱含量

目的 建立超高液相色谱–串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定配方食品中胆碱的分析方法, 为胆碱及其制剂的含量测定提供参考。方法 样品中的胆碱经过盐酸水解, 提取后, 以0.1%甲酸-甲醇作为流动相经kinetex 5u XB-C18柱(4.6 mm×100 mm, 5 μm)梯度洗脱分离, 流速0.45 mL/min, 采用UPLC-MS/MS在正离子模式下检测, 外标法定量。结果 在优化实验条件下, 测得胆碱在浓度为0.1~0.5 μg/mL有良好线性关系, 线性相关系数为0.9993。方法的回收率为96.1%~103.4%, 检出限为2.27 mg/100 g。结论 超高效高效液相色谱–串联质谱法简单快速、灵敏度高、准确性强, 适用于特殊医学用途配方食品中胆碱的分析。     

高效液相色谱法测定保健品水飞蓟片中水飞蓟宾的不确定度评定

目的 按照《中国华人民共共和国药典》一部2015版规定的高效液相色谱法对保健品水飞蓟片中水飞蓟宾含量进行测定,根据CNAS-GL006：2019要求以及JJF1059.1-2012对测定过程中影响检验结果的各个分量进行评估。方法 通过对测量重复性、标准品溶液配制、样品溶液的配制、高效液相色谱仪以及标准曲线拟合测量偏差这5个方面引入的不确定度进行分析,并确定各个不确定度分量,得到扩展不确定度。结果 经测定,保健品水飞蓟片中水飞蓟宾含量为(2.44±0.118)g/100g,P=95%,(k=2)结论 样品溶液配制和标准曲线拟合因素对测量不确定度影响显著,由检验方法重复测量和标准品溶液配制以及高效液相色谱仪体现。     

气相色谱-串联质谱法测定动植物油中胆固醇的含量

目的 建立气相色谱-串联质谱法测定动植物油中胆固醇的含量。方法 样品经异辛烷超声提取,经HP-5ms 30m*0.25mm*0.25um柱分离,采用气质联用仪检测,外标法定量。结果 用本方法进行检测,在胆固醇浓度0.06061mg/mL至0.6061mg/mL之间呈现良好的线性关系,加标回收率在90.0%~110.0%之间,相对标准偏差(RSD)为0.7%。 结论 气相色谱-串联质谱法具有快速、操作简便、环保,并具有高效分离、高灵敏度、高精密度等的优点,满足了现代分析方法的要求,能够适用于动植物油中胆固醇含量的测定。     

高效液相色谱法测定维生素片中维生素A醋酸酯含量的不确定度评定

目的分析高效液相色谱法测定维生素片中维生素A醋酸酯含量的不确定度来源和影响不确定度的因素,为简化评定方法和提高检测质量提供依据。方法根据检测过程,建立数学模型,分析影响不确定度因素的来源,通过对不确定度进行量化分析,得出扩展不确定度。结果由各不确定度分量评定结果可以看出,高效液相色谱法测定维生素片中维生素A醋酸酯含量的扩展不确定度为0.46 mg/100 g,平均含量为35.72mg/100 g,包含因子k=2。结论高效液相色谱法测定维生素片中维生素A醋酸酯含量的不确定度主要由标准溶液配制、重复测定和稀释标准溶液引入。因此在含量检测过程中,要控制各不确定因素,以提高检测准确性。     

高效液相色谱法测定保健食品中维生素 A含量的不确定度评定

目的：全面地分析高效液相色谱法测定保健食品中维生素 A 含量的不确定度来源和影响不确定度的因素。方法：根据检测过程,建立数学模型,分析影响不确定度因素的来源,通过对不确定度进行量化分析,得出扩展不确定度。结果：高效液相色谱法测定保健食品中维生素 A 含量的扩展不确定度为1.843%。结论：高效液相色谱法测定保健食品中维生素 A 含量的不确定度主要由标准溶液浓度校正、标准溶液的配制和方法总重复性引入。     

气相色谱法测定大蒜精油软胶囊中大蒜素含量的不确定度评定

目的 评定气相色谱法测定大蒜精油软胶囊中大蒜素含量的不确定度。方法 采用气相色谱法测定大蒜精油软胶囊中大蒜素的含量。根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》的有关规定, 建立数学模型, 分析影响大蒜素含量的不确定度因素, 量化各个不确定度分量, 合成不确定度。结果 气相色谱法测定大蒜精油软胶囊中大蒜素含量的不确定度主要来源于标准溶液配制、样品重复测定和溶液的稀释; 测定结果合成不确定度为0.009%, 扩展不确定度为0.018%, 大蒜素含量测定结果为(1.356±0.018)%, k=2。结论 建立的不确定度评定方法适合气相色谱方法测定大蒜精油软胶囊中大蒜素含量不确定度分析, 为评价测定方法以及检测结果的准确性提供可靠性依据。