超声辅助提取-氢化物原子荧光光谱法测定香辛料中的铅

建立了一种操作简单、快速、高灵敏度、高提取效率的超声辅助提取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定香辛料中铅的分析方法。考察了提取液的酸度、超声温度和时间对提取效率的影响,最终确定1.5%的硝酸为提取溶剂,超声时间和温度分别为60 min,40℃。考察了载流酸度、铁氰化钾浓度对铅测定时荧光值和线性系数的影响。实验表明铅含量在0~20μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数大于0.999,检出限为2.6μg/kg,相对标准偏差为1.59%~3.52%,加标回收率为98.3%~108.3%,适用于香辛料中铅含量的检测。     

核桃乳理化稳定指标的回归相关性分析

对核桃乳各项基本指标及稳定系数之间的相关性进行回归分析,确定与稳定系数相关性高的因素;进而比较相关系数及回归方程中的相关性。结果表明,可以通过脂肪上浮率预测产品的稳定系数,通过脂肪上浮率预测产品的沉淀率,通过平均粒度预测产品的黏度,并且准确度均高达99%以上。     

释放剂对火焰原子吸收光谱法测定乳粉中镁的影响

目的:分析释放剂的加入对火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定乳粉中镁含量的影响。方法:向经微波消解法预处理的乳粉中分别加入2%硝酸溶液、镧溶液和锶溶液,然后采用FAAS测定乳粉中的镁含量,并与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的检测结果进行比较。结果:释放剂的加入可以有效提高FAAS测定的准确性,尤其是以镧溶液作为释放剂时,RSD在1.6%~2.0%之间,回收率在97.7%~102.3%之间,FAAS测定的镁含量与ICP-AES的检测结果一致。结论:采用FAAS测定乳粉中的镁含量时,加入镧溶液为释放剂,结果更加准确可靠。     

食品及食品添加剂中不可溶性硅检测方法的研究

通过微波消解法,采用HNO3-H2O2/HNO3-HCl-HF两种不同的体系分步消解样品的前处理方法,然后应用电感耦合等离子体发射光谱法,进行样品含量的测定,建立食品及食品添加剂中不可溶性硅含量的测定方法。该方法以硅计的最低检出限为0.24 mg/kg,加标回收率为91.0%～106.2%,该方法检出限低、分析准确、能够有效消除复杂的基体干扰,同时还能够扣除本底的影响,是一种理想的测定食品及食品添加剂中不可溶性硅含量的测定方法。     

超声辅助提取-氢化物原子荧光光谱法测定香辛料中的铅

建立了一种操作简单、快速、高灵敏度、高提取效率的超声辅助提取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定香辛料中铅的分析方法。考察了提取液的酸度、超声温度和时间对提取效率的影响,最终确定1.5%的硝酸为提取溶剂,超声时间和温度分别为60 min,40℃。考察了载流酸度、铁氰化钾浓度对铅测定时荧光值和线性系数的影响。实验表明铅含量在0~20μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数大于0.999,检出限为2.6μg/kg,相对标准偏差为1.59%~3.52%,加标回收率为98.3%~108.3%,适用于香辛料中铅含量的检测。     

混酸体系-四级杆碰撞反应池-ICP/MS法测定含硅类食品添加剂中的铅和砷

该文建立了一种混酸体系-四级杆碰撞反应池-ICP/MS法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP/MS）测定含硅类食品添加剂中铅、砷的方法。样品用氢氟酸-盐酸-硝酸组成的混酸体系进行微波消解前处理,采用四级杆碰撞反应池-ICP/MS法进行铅、砷的同时测定,选取Pb208、As75作为测定目标元素,Bi209、Ge72做相应的内标元素,应用碰撞/反应池技术、氦气动能歧视（Kinetic Energy Discrimination,KED）模式进行分析检测。铅、砷在0.000 5~0.100 0 μg/mL范围内线性关系良好,r2均大于0.999。对样品进行加标回收验证,铅、砷的回收率分别为92.0%~107.0%和94.0%~104.0%,相对标准偏差（Relative Standard Deviations,RSDs）分别为2.49%、1.68%,铅、砷的检出限分别为0.003和0.002 mg/kg。该方法具有高的准确度、灵敏度、精密度和很小的干扰性等优点,适合测定含硅类食品添加剂中的铅、砷,可用来进行含硅类食品添加剂的质量监控和安全评价。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中钠关键影响因素探究

目的 探究电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中钠关键影响因素,为企业标示预包装食品中的钠和食品监管部门出具准确的营养标签中钠的数据提供技术支持。方法 选用不同基质的样品,采用微波消解的前处理方法,对电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中的钠,进行了分析线、线性范围的选择、基质的影响等关键因素的研究。通过选取589.592、588.995 nm两条谱线进行分析、对样品稀释不同的倍数使其处于不同的线性区间、选取不同基质的样品进行结果的分析研究,并应用电感耦合等离子体质谱法对分析结果进行了验证、比对。结果 发现589.592 nm峰形好,干扰小,因此选用589.592 nm作为分析谱线,电感耦合等离子体发射光谱法测定钠受样品溶液浓度范围、基质的影响较大,溶液中的浓度＜0.5 mg/L和溶液中的浓度在5.0~10.0 mg/L偏差可达11.9%,根据实验结果确定1.0-5.0mg/L是测定钠的最佳线性范围。特殊基质的样品蒜粉、糖果不加内标时,加标回收率分别为117.1%~119.8%和115.1%~118.1%,而通过改进实验方法,采用4mg/L的锂做内标,蒜粉、糖果的加标回收率分别为98.5~104.8%、102.1~104.3%,应用电感耦合等离子体质谱法进行方法验证,样品加标回收率为97.6~104.2%, RSD为0.984~1.47%,说明加入内标的方法可以准确测定食品中的钠。结论 本文通过选取1.0-5.0mg/L浓度范围、采用内标校正的方法,给出了准确测定钠的实验方法。本研究指出了准确应用电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中钠的关键点,对于准确测定食品中的钠提供了技术支持。     

花生酱等调味品中过氧化值检测用油脂提取方法的优化

建立一种花生酱等调味品中过氧化值检测用油脂提取方法,以提高检测结果的准确度。以体积比1︰3的乙醇-水为提取剂,借助离心快速高效分离出有机相,减压旋转蒸发去除溶剂,得到澄清透明油脂;与国标方法相比,油脂提取时间由原来的约18 h缩短到30 min左右,极大缩短了油脂的提取时间,且避免油脂提取时长时间暴露在空气中致使油脂氧化的可能性;应用该方法提取的油脂澄清透明,与国标方法提取的混浊油脂相比,过氧化值检测结果更准确可靠,弥补国标方法对此类产品的检测缺陷。