顶空气相色谱法快速检测清真食品中的酒精含量

酒精成分是穆斯林食品的一大禁忌成分,是清真食品评判的一个重要标准。本文采用顶空气相色谱技术,首次建立了多种清真食品中的酒精(乙醇)含量的快速测定方法,在优化的实验条件下,采用HP-INNOWAX石英毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.50μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)进行测定及气相色谱-质谱确证,本方法在0.5～10μg/mL范围内对乙醇浓度与峰面积进行线性回归分析,其相关系数为0.999 8,平均回收率在81%～115%之间,相对标准偏差小于5.3%。该方法抗干扰能力强,获得图谱简单,快速、准确、环保,检测通量大,实现了多食品类别中酒精含量的最直接测定。     

热脱附-气相色谱/质谱联用分析鲜食玉米香气成分

采用热脱附-气相色谱/质谱联用技术(TD-GC/MS)首次分析了鲜食玉米的香气成分组成,并对普甜和紫糯两种鲜食玉米香气成分进行了比较。在最优实验参数:吸附温度30℃,吸附时间2h,冷阱温度-30℃下,普甜玉米和紫糯玉米共鉴定出香气成分38种,其中普甜玉米34种,紫糯玉米30种;普甜、紫糯玉米共有成分26种,相对含量之和分别为80.223%、90.783%;普甜玉米特有成分8种,相对含量之和为16.042%,紫糯玉米特有成分4种,相对含量之和为7.998%。该法分析鲜食玉米挥发性成分操作简单,浓缩富集效率高,重现性好,绿色环保,真实全面地反映了紫糯玉米和普甜玉米香气成分的构成。     

化学计量学结合气相色谱法对12种植物油判别模型的构建

测定了12种植物油的脂肪酸组成和含量,探讨了利用植物油脂肪酸的指标对不同种类的植物油进行分类和判别的可能性。采用气相色谱法对12种植物油脂肪酸的组成和含量进行测定,利用SPSS 22. 0统计软件进行主成分分析、系统聚类、 K-平均值聚类和判别分析。结果表明：12种植物油的主要共有组成为油酸（15.635%~66.569%）和亚油酸（10.521%~58.227%）,其中棉籽油（16.285%）中单不饱和脂肪酸含量最低,橄榄油（67.628%）中单不饱和脂肪酸含量最高;橄榄油（11.284%）中多不饱和脂肪酸含量最低,核桃油（67.167%）中多不饱和脂肪酸含量最高;12种植物油中不饱和度最小为棉籽油3.235,最大为低芥酸菜籽油14.672。主成分分析降维得到5个主成分,利用主成分分析数据,依次进行聚类分析和判别分析,系统聚类和K-平均值聚类结果一致,可对12种植物油聚类区别,通过判别分析建立了3个典则判别函数,对不同植物油的分类和判别的效果良好。     

基于维生素E组成的植物油掺棕榈油鉴别研究

目的 建立基于维生素E组成的植物油掺棕榈油鉴别方法。方法 采用正相高效液相色谱-荧光检测方法测定大豆油、菜籽油、葵花籽油、橄榄油、玉米油、棕榈油等植物油中α-、β-、γ-、δ-生育酚和α-、β-、γ-、δ-生育三烯酚8种维生素E组成,使用主成分分析（principal component analysis, PCA）构建植物油品种识别和掺假油鉴别模型。结果 不同种类植物油中的生育酚和生育三烯酚的组成差异很大,棕榈油中含高水平的生育三烯酚,这成为其区别于其他5种植物油的一个重要特点。结合PCA可以将棕榈油、葵花籽油、大豆油、橄榄油等相互区分开来。采用PCA建立了针对菜籽油、大豆油、橄榄油、葵花籽油、玉米油中掺棕榈油的鉴别模型,当棕榈油掺杂浓度大于等于25%时,模型可准确识别出掺假油。结论 采用正相液相色谱-荧光检测方法测定植物油中α-、β-、γ-、δ-生育酚和α-、β-、γ-、δ-生育三烯酚8种维生素E组成,结合化学计量学法,可实现对常见植物油掺棕榈油的鉴别。     

热脱附-气相色谱/质谱联用分析初榨橄榄油挥发性风味成分

以橄榄油为原料,分别采用液液萃取法、顶空法、固相微萃取法、热脱附法提取橄榄油风味成分,使用气相色谱-质谱法(GC-MS)结合Massworks~(TM)质谱解析软件鉴定分析,并针对最佳提取方法进行工艺优化。结果表明,热脱附法因操作简单、重复性好、无需溶剂及样品检测非破坏性等优点,适宜橄榄油风味成分的检出。最佳萃取条件为:吸附温度40℃;吸附时间2 h;一级解吸温度180℃;一级解吸时间5 min;二级解吸温度280℃;二级解吸时间8 min;冷阱温度-30℃。橄榄油风味成分共鉴定出26种,有醇类、醛类、酯类、酮类、烃类,不同国家的初榨橄榄油挥发性组分存在差异;同一国家的初榨橄榄油挥发性组分存在差异;同一国家不同等级橄榄油挥发性组分存在差异。     

不同品种与加工工艺对初榨橄榄油挥发性风味成分的影响

采用热脱附-气相色谱-质谱联用技术对9个单品种初榨橄榄油挥发性风味成分进行分析。9个单品种初榨橄榄油共鉴定出22种挥发性风味成分,相对含量较高的有(E)-2-己烯醛、正己醛、2-己烯醛、叶醇、1-戊烯-3-酮,其中(Z)-2-庚烯醛仅在鄂植8号和阿斯品种中检出,乙酸己酯只在莱星和城固32号品种中检出,正戊醇仅在鄂植8号品种中检出,皮瓜尔和阿斯品种中未鉴定出(E)-2-己烯-1-醇和2-乙基己醇。莱星、城固32号单品种初榨橄榄油随着油橄榄成熟度的增大,(E)-2-己烯-1-醇、正己醇相对含量明显升高,而1-戊烯-3-醇相对含量显著降低。莱星单品种油橄榄加酶提取的橄榄油特有成分为(E,E)-2,4-庚二烯醛,鄂植8号单品种特有成分有柠檬烯、正戊醇、(Z)-2-庚烯醛、(E)-2-己烯-1-醇、(E,E)-2,4-庚二烯醛、2-乙基己醇。结果说明,9个单品种初榨橄榄油挥发性风味成分在相对含量和成分组成上均存在差别;同一品种不同成熟度的油橄榄获取的初榨橄榄油,香气成分不同,不同品种初榨橄榄油挥发性成分随成熟度的变化规律基本一致,加酶提取工艺较佳,可丰富初榨橄榄油香气。     

GC-MS-AMDIS结合保留指数在玫瑰花露香气成分准确定性分析中的应用

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)结合自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)和保留指数,对玫瑰花露中挥发性成分进行定性分析.在75μm Carboxen/PDM S固相萃取头、样品量10 mL、磁力搅拌、氯化钠含量1.0 g、平衡时间20 min、萃取温度40℃、萃取时间40 min实验条...     

MassworksTM结合NIST11谱库在羊油香气成分准确定性分析中的应用

应用Massworks^TM质谱解析软件结合NIST11谱库,定性分析羊油的香气成分。在Massworks^TM质谱解析软件中,以全氟三丁胺质谱图为标准建立质谱校正函数,对热脱附-气相色谱-质谱联用法（TD-GC/MS）采集的羊油香气原始扫描谱图进行质量轴和峰形校正,通过低分辨质谱获得各化合物的精确质量数,并利用同位素峰形校正技术（CLIPs Search）进行检索,获取未知目标化合物的分子式,同时与NIST11谱库的检索结果比对。结果表明,通过Massworks^TM与NIST11谱库结合实现了快速、准确定性分析羊油香气成分,最终确定42种香气成分。利用Masswork^TM软件的参数优化,解决了NIST11谱库中检索匹配度低、存在共流出化合物以及目标化合物无分子离子峰等问题,获取了化合物离子碎片信息并进行了解析。该定性方法可为未知天然产物香气成分的分析提供方法参考。     

双掺粉煤灰和矿渣粉对改性陶粒混凝土性能影响的研究

研究了双掺粉煤灰与矿渣粉对陶粒混凝土和易性及早期强度、后期强度的影响,试验中采用松散体积法对陶粒混凝土的配合比进行设计,以确定最佳配合比,测定了12组不同配合比陶粒混凝土的抗压强度.研究结果表明:对陶粒混凝土进行拌合之前应将陶粒提前预湿6h;随着双掺掺合料比例的增加,双掺掺合料陶粒混凝土的抗压强度也随之增加;45％比例...     

甘肃陇南单品种初榨橄榄油化学组分及与感官属性的关系研究

研究采用热脱附-气相色谱-质谱(TD-GC-MS)对甘肃陇南生产的6个单品种初榨橄榄油的挥发性组分及多酚含量进行测定,并对6个单品种初榨橄榄油挥发性组分及多酚含量与其感官属性的关系进行分析。结果表明:鉴定出22种挥发性组分;甘肃陇南各单品种初榨橄榄油的活体香气主要呈现果味,C6醛醇类物质对初榨橄榄油果味有积极影响;6个单品种初榨橄榄油中多酚含量(401.77~780.34 mg/kg)较高,多酚类物质对橄榄油苦味的影响较大;辛辣味的来源则有待进一步研究。