一种植物油中苯并（a）芘含量测定的固相萃取前处理方法

为了建立一种准确性高、成本低的植物油中苯并(a)芘测定的样品前处理方法，基于GB 5009.7—2016以自制氧化铝柱为固相萃取柱，采用单因素试验对称样量、洗脱剂量、洗脱流速、吸附剂存放时间、吸附剂量这5个影响植物油中苯并（a）芘洗脱的因素进行研究，优化前处理条件，并对测定方法进行考察。结果表明：优化的前处理条件为称样量0.100 0 g、洗脱剂量120 mL、吸附剂（氧化铝）量22 g、洗脱流速1滴/2 s、吸附剂存放时间少于12周；方法检出限为0.2 μg/L，样品加标回收率为94.23%～100.00%，RSD为1.20%～7.36%；同一样品测定结果与SGS测定值接近，相对平均偏差为2.36%～3.50%。说明本试验方法测定结果准确，可应用于油脂企业植物油中痕量苯并（a）芘的测定。     

不同前处理方法对植物油中苯并(a)芘含量测定的影响

通过对比硅胶柱层析法、正己烷-乙醚混合液洗脱氧化铝柱层析法、石油醚洗脱氧化铝柱层析法、溶剂萃取法对植物油中苯并(a)芘含量测定的影响,从而选择最佳的前处理方法。结果表明:当苯并(a)芘质量浓度为7.575 0 ng/m L以下时,硅胶柱层析法的回收率达到100%;正己烷-乙醚混合液洗脱氧化铝柱层析法的回收率达到90%以上,其RSD都在1.0%以下。说明这两种前处理方法的回收率高且稳定,皆能准确地测出植物油中的苯并(a)芘含量;而石油醚洗脱氧化铝柱层析法和溶剂萃取法的回收率分别为54.9%~66.4%和37.3%~44.7%,RSD分别为0.19%~0.77%和1.35%~3.48%,表明这两种方法对植物油中苯并(a)芘含量测定具有较大的误差。     

泡沫镍负载二氧化钛光电协同催化氧化砷

通过化学复合镀的方法制备成催化材料,TiO2粉末与镍磷合金共沉积在泡沫镍表面上,并通过光、电催化的方法将3价砷(As(III))氧化为5价砷(As(V))进行吸附试验。结果表明,As(III)吸附在7 h后达到平衡,As(V)吸附在5 h后达到平衡;As(III)和As(V)的吸附动力学与拟2级动力学特征相一致。在光催化、电催化和光电催化3种氧化As(III)的方法中,光电催化的效果最好;当As(III)的初始质量浓度为1 mg/L时,使用光电催化方法的除砷率能达到80.76%。     

豆粕中溶剂残留检测方法的研究

通过研究基准豆粕的制作方法和标样、样品前处理影响因素,建立一种能准确测定豆粕中溶剂残留量的方法。结果表明:制作基准豆粕时,加入适量水,有助于残留的有机溶剂充分挥发,得到合格的基准豆粕;标样结果稳定性与加水量关系不大,选择标样与样品的加热平衡温度均为120℃,加热平衡时间均为120 min,加水量均为200μL(3 g豆粕),样品重复性试验的精密度为0~4. 5%。对相同样品,采用本试验方法的测定结果较国标方法的高,更能准确反映豆粕的质量情况。     

食用植物油中痕量砷检测的萃取协同干灰化前处理方法

建立了一种萃取协同干灰化前处理检测植物油中痕量砷的方法。通过方法检出限、定量限、方法精密度、方法重复性、样品的加标回收率和样品对比实验对方法的准确性进行了验证。结果表明：方法的检出限为0.25 μg/L,定量限为0.80 μg/L;方法精密度相对标准偏差为4.94%;方法重复性相对标准偏差为8.54%;方法回收率为87.00%～111.00%;样品对比结果相对标准偏差在633%以下。建立的方法能应用于植物油中痕量砷的测定,且结果准确可靠。     

两种前处理方法测定植物油中砷含量的研究

通过优化两种前处理方法干灰化法和微波消解法,利用原子荧光光度计进行植物油中砷含量测定;进行了砷加标回收率实验、重复性实验和对比实验。结果表明:干灰化法的加标回收率为85%~91%,RSD为2.9%~3.6%;微波消解法的加标回收率为85%~103%,RSD为0.8%~3.9%;两种方法的回收率和重复性良好,均满足方法学要求;两种方法对同一植物油测出的砷含量结果与第三方检测机构(GB/T 5009.11—2003)测出的结果基本一致,说明这两种方法检测砷含量结果准确,都能较好地应用于植物油中砷含量的测定。     

浊度仪法快速测定菜籽油中蜡质含量

为了适应菜籽油中蜡质含量快速测定的要求,根据植物油中的蜡质在低温时会结晶析出,引起植物油浊度变化,利用浊度仪建立了菜籽油中蜡质含量的快速测定方法。考察了溶剂种类、溶剂与油的体积比(溶剂比)、冷却时间对菜籽油中蜡质含量测定的影响。结果表明:以丙酮为溶剂、溶剂比为1∶1、冷却时间为30 min,在蜡质含量为0~250 mg/kg时,所建立方法的线性方程为Y=0.078 7X-0.036 5,相关系数R2=0.999,加标回收率为87.84%~110.42%,相对标准偏差(RSD)为1.13%~2.89%。该方法具有良好的准确度和可行性,数据分析简单,对操作人员的专业要求不高,适合工厂蜡质含量的监控要求。     

植物油中苯并（a）芘含量测定方法的建立

采用先皂化再层析洗脱的方法对样品进行前处理,建立了高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量的方法。结果表明:建立的方法加标回收率为99. 5%～106%,RSD为0. 68%～3. 6%,前处理具有成本低(10元/样)、耗时短(60 min),试剂无水乙醇无毒、环保的优点,适用于大批量植物油中苯并(a)芘含量的测定。     

干灰化-氢化物发生原子荧光光谱检测植物油中砷含量的方法改进

对GB 5009.11—2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》第二法中氢化物发生原子荧光光谱法的干灰化法前处理上的操作细节进行补充和明确,对实验参数进行优化,并对实际样品进行了测定。在确保数据准确性的基础上,研究了称样量、硝酸镁添加量及添加形式、加防爆沸珠、炭化过程、灰化温度和灰化时间对实验的影响。结果表明,优化后的前处理条件为:称样量4 g;添加10 m L、400 g/L的硝酸镁溶液;加入防爆沸珠;90~110℃将水分蒸干,180~250℃将样品炭化至干渣,加入氧化镁后300~350℃加热至样品底部为灰色或白色;灰化温度540℃;灰化时间8 h。改进后实验方法的加标回收率为100.0%~106.0%,相对标准偏差为1.88%~11.78%。改进后的实验方法能准确测定植物油中的痕量砷。     

食用植物油中邻苯二甲酸酯类塑化剂来源和风险控制措施研究

对食用植物油中邻苯二甲酸酯类(PAEs)塑化剂的来源和风险控制进行了研究。针对植物油加工企业实际情况,分别从油料及其包装、加工,油脂接触的塑料制品进行全面排查和分析PAEs来源。结果表明:油料在种植过程中吸收了塑化剂导致其本身含有一定量的塑化剂;采用PP编织袋不会对油料造成塑化剂污染;油料在预榨之前有效地清理塑料杂质,可减少毛油中PAEs含量;油脂生产过程中接触的输油软管和垫片、垫圈等塑料制品的PAEs含量、温度、时间与PAEs在食用植物油中的迁移量成正比,是植物油中塑化剂污染的主要因素。脱臭工艺可脱除一定量的塑化剂。结合植物油中塑化剂来源和防治措施,可降低植物油中塑化剂风险。