液相色谱-串联质谱法测定牛奶中非类固醇激素残留量

用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定牛奶中玉米赤霉醇(ZER)、玉米赤霉酮(ZEAR)、己烯雌酚(DES)、己烷雌酚(HEX)、双烯雌酚(DEN)的残留量.样品经乙腈处理沉淀蛋白质后取上清液,浓缩后经阴离子交换固相萃取柱净化,应用LC-MS/MS电喷雾电离方式(ESI-),以多反应离子监测(MRM)方式进行检测.选用ZER、DES的同位素标记物作内标,采用内标法定量.DES、DEN、ZER、ZEAR、HEX在1.0 μg/L～10μg/L含量范围内回收率为64.13%～106.6%.     

亚慢性暴露3-氯-1，2-丙二醇对雄性大鼠生殖系统的影响

3-氯-1，2-丙二醇（3-MCPD）是公认的食品污染物。本文通过亚慢性暴露3-MCPD，研究其对雄性大鼠生殖系统的影响。结果表明，5.0 mg/kg 3-MCPD虽不影响大鼠生长，但精子总浓度和直线运动精子比例显著降低（P<0.05），不同剂量染毒均引起睾丸生精上皮细胞脱落，曲细精管直径明显缩小（P<0.05）；与对照组相比，血清孕酮含量显著下降（P<0.05），血清睾酮含量随着染毒剂量的增加呈下降趋势；3-MCPD染毒还增加了曲细精管内生精细胞的凋亡。本试验结果表明：低剂量3-MCPD染毒可损伤雄性大鼠生殖系统。     

加强检测技术标准化研究促进食品安全水平不断提升

概述了改革开放30年我国主要食品生产取得的成就,溯源了食品安全的历史和现在存在的主要问题．在全球经济一体化的今天,食品安全已无国界,是世界性的．现在国际组织和世界各国都把食品安全视为共同关注的战略问题．重点介绍了食品安全的重点问题之一,农用化学品（农药兽药）残留已成为国际贸易的准入门槛,已成为我国食用农产品外贸出口的技术壁垒．破解先进国家技术壁垒是我国一项长期的战略任务．作者团队在这方面已进行了20多年的研究,在实现检测技术标准化、构建我国食用农产品检测技术标准体系、提升相关食品行业技术进步、促进对外贸易发展等方面,做出了卓有成效的探索．     

牛奶中4 种安乃近代谢物的液相色谱-串联质谱分析

建立了牛奶中4 种安乃近代谢物-- 4- 甲酰氨基安替比林、4- 乙酰氨基安替比林、4- 氨基安替比林和4- 甲基氨基安替比林的液相色谱- 串连质谱(LC-M/MS)测定法。样品加入TRIS 缓冲溶液后用乙腈提取,提取液经乙腈饱和过的正己烷脱脂净化,采用LC-MS/MS 电喷雾正离子(ESI+)、多反应监测(MRM)模式检测,4- 乙酰氨基安替比林、4- 甲酰氨基安替比林和4- 氨基安替比林采用外标法定量,4- 甲基氨基安替比林采用内标法进行定量。4- 甲酰氨基安替比林的检出限为0.24μg/kg,4- 氨基安替比林的检出限为0.59μg/kg,4- 乙酰氨基安替比林的检出限为0.20μg/kg,4- 甲基氨基安替比林的检出限则为0.61μg/kg。在添加量5～20μg/kg 范围内,4 种安乃近的回收率在80.4%～97.9% 范围内,相对标准偏差(RSD)均小于9%。     

加强检测技术标准化研究促进食品安全水平不断提升

概述了改革开放30年我国主要食品生产取得的成就,溯源了食品安全的历史和现在存在的主要问题.在全球经济一体化的今天,食品安全已无国界,是世界性的.现在国际组织和世界各国都把食品安全视为共同关注的战略问题.重点介绍了食品安全的重点问题之一,农用化学品(农药兽药)残留已成为国际贸易的准入门槛,已成为我国食用农产品外贸出口的技...     

高效液相色谱-串联质谱法测定家禽组织中硝基呋喃类抗生素代谢物残留的研究

本文建立了用高效液相色谱-串联质谱（LC-MS-MS）测定禽肉组织中3-氨基-2-唑烷基酮（AOZ）、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮（AMOZ）、氨基脲（SEM）和1-氨基-2-内酰脲（AHD）4种硝基呋喃类抗生素代谢物的方法。0．2mol／L盐酸水解禽肉组织中与蛋白结合的硝基呋喃代谢物，用2-硝基苯甲醛（2-NBA）37℃衍生16h。上清液调pH=7．4后，用LiChrolut EN固相萃取柱净化，乙酸乙酯洗脱，流动相定容。采用电喷雾电离，正离了扫描，多反应监测（MRM）模式检测，标准曲线用空白禽肉样品添加标准与样品同步操作获得并用其进行外标定量。在添加浓度0．5～10μg／kg范围内，四种代澍物的平均回收率在70．2％～89．1％，检出限AMOZ、AOZ为0．1μg／kg，SEM、AHD为0．2μg／kg。10次测定结果相对标准偏差在5．59％～10．10％之间。