在线免疫亲和固相萃取-高效液相色谱法快速测定食品中赭曲霉毒素A

目的建立在线免疫亲和固相萃取-高效液相色谱快速测定食品中赭曲霉毒素A(ochratoxin A,OTA)的分析方法。方法谷物、豆类样品采用乙腈-水(80:20,V:V)提取,葡萄酒类样品采用NaHCO_3/NaCl/水溶液(0.4:15:100,m:m:V)提取,3%Tween-20(m:V)溶液稀释后,直接经RIDA~?CREST ICE在线免疫亲和固相萃取系统净化-高效液相色谱荧光检测OTA含量。以乙酸铵-乙腈为流动相洗脱,流速1.0 mL/min,C_(18)色谱柱(150 mm×4.6mm,5μm)分离测定。结果方法检出限分别为0.020μg/kg(豆类、谷物)和0.050μg/kg(葡萄酒类);在OTA的浓度为12.5~500 ng/L的范围内线性关系良好,相关系数r~2为0.9995;日内加标回收率为87.4%~109.8%,相对标准偏差0.50%~4.80%。结论该方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,可满足快速准确测定大批量食品样品中OTA含量的需要。     

磁固相萃取在食品分析中的研究进展

磁固相萃取(Magnetic solid phase extraction,MSPE)是使用磁性吸附剂富集待测物,在磁场作用下分离待测物的样品前处理方法。相比于传统的样品前处理方法,MSPE具有吸附快速、效率高、易分离等优点。MSPE磁性吸附剂由磁性纳米颗粒和其表面的非磁性功能材料修饰组成。本文主要综述碳化合物、表面活性剂、离子液体、金属-有机骨架化合物、氧化物、高分子、分子印迹聚合物这几类材料表面修饰的MSPE磁性吸附剂的研究进展。选择不同表面修饰材料的MSPE技术可以对不同的食品添加剂、农药残留、抗生素等化合物有理想的吸附效果,有广泛的应用前景。     

基于CDT2000 I/O口的A/D转换系统设计

为实现传感器数据快速、高精度地转换,提出了一种采用AD7891芯片的A/D转换系统的设计方法。数据读、写和并行工作时序通过CDT2000 I/O口控制,CDT2000 I/O口的电位变化由PC/104通过总线操作。在AD7891与CDT2000之间添加JK触发器实现对A/D转换完成的识别。试验结果表明,这种方法能够满足数据采集系统的设计要求,并且在硬件上较容易实现。     

液相色谱串联质谱法同时测定调味酱中85种酸性合成色素

建立了测定调味酱中85种酸性合成色素的液相色谱串联质谱高通量筛查方法。样品经甲醇提取,C₁₈净化后,用水进行稀释,液相色谱串联质谱多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明,85种酸性合成色素在10~1000 ng/mL的浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,方法检出限为8.08~885.2 μg/kg,定量限为26.94~2950.7 μg/kg。在3个不同加标水平下,平均回收率在70.2%~116.5%,RSD为0.1%~15.0%。测定了市售的番茄酱、辣椒酱等50批次样品,在2批次样品中筛查出酸性红13、酸性橙II等禁止使用的色素。该方法通用性强、检测对象范围较广、分析时间短、灵敏度高,适合用于调味酱中85种酸性合成色素的分析测定。     

同位素内标高效液相色谱-串联质谱法测定粮食及其制品中赭曲霉毒素A、B和C

建立一种同位素内标高效液相色谱—串联质谱法同时测定粮食及其制品中赭曲霉毒素A、B和C的方法。样品用乙腈-水(84:16,V/V)提取,振荡离心后取上清液过赭曲霉毒素免疫亲和柱富集净化,经Waters ACQUITY BEH C₁₈(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)进行液相色谱-串联质谱分析,采用多反应监测(MRM)、正离子模式和内标法定量,同时对线性范围、准确度、精密度和加标回收率等进行方法学验证。结果表明,在优化的条件下,赭曲霉毒素A、B和C在0.25~2.5 ng/mL线性范围内线性良好,决定系数均在0.999以上,本方法对赭曲霉毒素的检出限(LODs,S/N=3)和定量限(LOQs,S/N=10)分别为0.003~0.018、0.011~0.059 μg/kg;在2.0~10.0 μg/kg 三个加标水平下,方法的平均回收率为80.50%~107.08%,相对偏差(RSDs)介于0.14%~4.94%(n=6)。利用此方法对10个批次的粮食及其制品进行检测,发现1个批次的样品检出赭曲霉毒素A,含量为(0.35±0.01) μg/kg。此方法操作简便、灵敏度高,适用于粮食及其制品中赭曲霉毒素A、B和C的检测。     

磺化还原氧化石墨烯的制备及其对碱性染料的吸附研究

本研究探索了磺化还原氧化石墨烯的制备及其对碱性染料的吸附性能。通过接枝含有芳香自由基的磺酸根到还原氧化石墨烯(rGO)来制备磺化还原氧化石墨烯(S-rGO)纳米片材。通过红外光谱、X射线光电子能谱和扫描电镜对合成的吸附剂磺化还原氧化石墨烯(S-rGO)进行了表征,结果表明磺酸根被成功地接枝到氧化石墨烯上。本研究系统地研究了p H、时间和吸附剂量等对吸附行为的影响。吸附实验结果表明,吸附过程遵从准二级动力学模型和Langmuir模型,表明该吸附由表面反应过程所控制,属于单分子层吸附。吸附解吸实验中碱性橙21、硫黄素T和罗丹明B的吸附率均大于99%,解析率分别达到98.81%、86.63%和94.44%,表明吸附剂S-r GO对碱性染料有很好的吸附解吸性能且可重复使用。使用该材料处理工业废水可防止有害染料污染农产品后在食物链中地不断富集,从而危害人类健康。     

流动相pH对苯甲酸等5种食品添加剂反相高效 液相色谱行为影响及分析方法的建立

目的研究反相高效液相色谱中流动相pH值对苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、安赛蜜和糖精钠等5种食品添加剂色谱行为的影响。方法调节流动相甲醇-乙酸铵pH值,观察在不同品牌色谱柱中苯甲酸等5种化合物保留时间、分离度。结果在流动相pH=6.20±0.05条件下梯度洗脱,10个品牌的C_(18)色谱柱验证结果表明,苯甲酸等5种化合物均实现了基线分离。5种食品添加剂在0.10～100.0mg/L范围内线性关系良好(r~20.999),检出限和定量限分别为0.004～0.008 mg/L、0.01～0.04 mg/L。食品添加剂在调味品、肉制品类等6种基质中回收率范围为90.6%～109.0%,相对标准偏差为0.2%～7.2%。结论该方法具有稳定性强、准确、易操作且不需要刻意选择亲水性C_(18)色谱柱,适用于调味品、肉制品类等复杂基质的样品添加剂的检测。     

高效液相色谱法测定米面及制品中的过氧化苯甲酰

目的建立高效液相色谱法测定米面及制品中过氧化苯甲酰的含量。方法样品中的过氧化苯甲酰经纯水超声提取,静置后加入20g/LFeSO4溶液与5%乙酸溶液,振荡混匀后超声提取10min,上清液过0.22μm水相微孔滤膜。经Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,以20 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相,于紫外检测器波长230 nm处检测,外标法定量。结果过氧化苯甲酰在0～100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999,方法检出限为0.40 mg/kg。加标回收率为87.5%～94.5%,相对标准偏差为4.2%～6.4%。结论该方法检测结果准确、稳定,适用于米面及制品中过氧化苯甲酰的准确测定。     

2011—2020年中国食源性疾病流行病学分析

目的 分析2011—2020年全国食源性疾病事件发生规律，为制定预防措施提供依据。方法 对2011—2020年全国食源性疾病暴发事件数据进行描述性流行病学分析。结果 2011—2020年食源性疾病暴发事件34 558起，发病人数259 481人；事件高发于6~9月（60.82%）。致病因素以有毒动植物及蘑菇中毒（43.56%）、不明原因（35.49%）和微生物（16.42%）为主，其中菌类及其制品导致的事件数占比（18.33%）与死亡人数占比（52.69%）最高。暴露场所主要在餐饮服务单位（49.31%）和家庭（46.68%），且暴发于家庭的年均增长率最高（33.66%）。结论 近10年我国食源性疾病主要致病因素是有毒动植物及毒蘑菇，集中于菌类及其制品；事件高发于6~9月，暴露场所以餐饮服务单位和家庭为主，且倾向于家庭。     

全自动在线免疫亲和固相萃取-高效液相色谱法快速测定食品中的黄曲霉毒素

目的建立一种全自动在线免疫亲和柱固相萃取-高效液相色谱(online immunoaffinity solid phase extraction-high performance liquid chromatography,online-IA-SPE-HPLC)快速测定食品中黄曲霉毒素(aflatoxins,AFT)。方法样品经乙腈-水提取后,经可重复使用的在线免疫亲和小柱进行富集与净化,经C_(18)色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm)进行分离,用特定流动相进行洗脱,用电化学衍生KOBRA~?Cell荧光检测器进行检测,激发波长为362 nm,发射波长为455 nm,同时进行线性范围、精密度、准确度和加标回收率等方法学验证。结果对于大米、食醋、酱油和花生油等基质,该方法对AFT B_1的检出限均为0.035μg/kg,低于我国现行食品安全标准对AFT B_1的限量要求;AFT B_1及AFT G1在25~500 ng/L范围内具有良好的线性,AFT B_2及AFT G_2在6.25~125 ng/L范围内具有良好的线性,相关系数均为0.9999;在低、中和高3水平加标下大米、食醋、酱油和花生油中的4种黄曲霉毒素回收率在91.16%~109.99%之间,精密度为0.52%~4.39%。结论该方法的前处理快速、简易,方法重现性好、灵敏度高,适用于食品中AFT的高通量检测。