阻燃聚丙烯腈及其纤维的研究进展

综述了聚丙烯腈及其纤维的4种阻燃改性方法,即高分子化学反应改性法、共混法、热氧化法、后整理法,以及各自的优缺点,重点阐述了高分子化学反应改性法和共混法的发展历程、所采用的阻燃改性剂以及各自的最新研究进展,并对阻燃聚丙烯腈纤维的发展进行了展望,指出高分子化学反应改性法有望成为未来聚丙烯腈及其纤维阻燃改性的简单易行的方法。     

磷酰三肼的合成、表征及应用

以三氯氧磷与水合肼为反应物,合成了新型磷氮系阻燃剂磷酰三肼,探讨了其合成工艺,采用元素分析、红外光谱分析对该化合物的结构进行了表征,用DSC、TG—DTG对其热性能进行了研究,并将其与聚丙烯腈共混刮膜,测定了共混膜的极限氧指数值．结果表明,所合成化合物的结构与预期的相一致,具有优异的热性能;当其在共混膜中的质量分数为30％时,共混膜的极限氧指数值可达25．7．     

5,5-二甲基-2-磷杂-1,3-二噁烷-2-基丙烯酰胺甲氧基磷酸酯的合成

以新戊二醇、三氯氧磷及N-羟甲基丙烯酰胺为原料,在三乙胺作为缚酸剂、氯化亚铜作催化剂的条件下,合成了新型膨胀型阻燃剂5,5-二甲基-2-磷杂-1,3-二噁烷-2-基丙烯酰胺甲氧基磷酸酯,采用元素分析、FT-IR、1HNMR等分析测试技术对其结构进行了表征。当n(N-羟甲基丙烯酰胺)∶n(三乙胺)=1∶1,CuCl占N-羟甲基丙烯酰胺质量分数1.5%时,先冰水浴反应2 h,再室温反应10 h,产物产率达到75.3%。并利用TG、DSC热分析技术对该化合物的热性能进行了分析。TG曲线显示其初始分解温度是210℃,800℃时残炭率约40%,说明该化合物具有较好的热稳定性和成炭性。     

O,O-二乙基丙烯酰基膦酸酯的合成、表征及应用

以丙烯酰氯与亚磷酸二乙酯为反应物,合成了新型反应型磷系阻燃剂:O,O-二乙基丙烯酰基膦酸酯,将其与丙烯腈共聚得到了阻燃丙烯腈共聚物。通过元素分析、FTIR、1HNMR、MS测试技术表征了标题化合物的结构。结果表明,所合成的标题化合物的结构与预期的结构一致;当n(丙烯酰氯)∶n(亚磷酸二乙酯)=1.5∶1,反应温度在0~5℃时,标题化合物的产率达85%;标题化合物在阻燃丙烯腈共聚物中所占质量分数为20%时,极限氧指数(LO I)值可达26%,阻燃丙烯腈共聚物燃烧后的炭残渣扫描电镜(SEM)照片表明,炭残渣表面及横截面结构致密,符合凝聚相阻燃机理。该阻燃剂的合成及应用已申请中国专利(200808154245.4)。