甲基丙烯酸2-(二乙氧基硫代磷酰氧基)乙基酯的合成及应用

以甲基丙烯酸-β-羟乙酯(HEMA)与O,O-二乙基硫代磷酰氯为原料,在三乙胺作缚酸剂,氯化亚铜(CuCl)作催化剂的条件下,合成了甲基丙烯酸2-(二乙氧基硫代磷酰氧基)乙基酯(DPTEM)阻燃剂,再与丙烯腈共聚得到了阻燃聚丙烯腈共聚物。在n(HEMA)/n(三乙胺)=1,m(CuCl)/m(HEMA)=0.01~0.02,反应温度0~5℃条件下,DPTEM的产率达82%;通过FTIR、1HNMR、MS测试技术表征了DPTEM的结构,证明产品结构正确。丙烯腈共聚物中w(DPTEM)=25%时,极限氧指数(LOI)值可达27。该工艺已通过中试,正在进行扩大化生产。     

磷酰三肼的合成、表征及应用

以三氯氧磷与水合肼为反应物,合成了新型磷氮系阻燃剂磷酰三肼,探讨了其合成工艺,采用元素分析、红外光谱分析对该化合物的结构进行了表征,用DSC、TG—DTG对其热性能进行了研究,并将其与聚丙烯腈共混刮膜,测定了共混膜的极限氧指数值．结果表明,所合成化合物的结构与预期的相一致,具有优异的热性能;当其在共混膜中的质量分数为30％时,共混膜的极限氧指数值可达25．7．     

O,O-二乙基丙烯酰基膦酸酯的合成、表征及应用

以丙烯酰氯与亚磷酸二乙酯为反应物,合成了新型反应型磷系阻燃剂:O,O-二乙基丙烯酰基膦酸酯,将其与丙烯腈共聚得到了阻燃丙烯腈共聚物。通过元素分析、FTIR、1HNMR、MS测试技术表征了标题化合物的结构。结果表明,所合成的标题化合物的结构与预期的结构一致;当n(丙烯酰氯)∶n(亚磷酸二乙酯)=1.5∶1,反应温度在0~5℃时,标题化合物的产率达85%;标题化合物在阻燃丙烯腈共聚物中所占质量分数为20%时,极限氧指数(LO I)值可达26%,阻燃丙烯腈共聚物燃烧后的炭残渣扫描电镜(SEM)照片表明,炭残渣表面及横截面结构致密,符合凝聚相阻燃机理。该阻燃剂的合成及应用已申请中国专利(200808154245.4)。