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《应用化工》2016,(11)
以对氯苄醇、3-溴丙炔为起始原料,经过醚化反应合成中间产物1-氯-4-((丙-2-炔-1-基氧基)甲基)苯,再与多聚甲醛、三乙胺经曼尼希反应,合成具有抗心律不齐功能的化合物4-((4-氯苄基)氧基)-N,N-二乙基丁-2-炔-1-胺。通过GC-MS和1H NMR表征了产物结构。确定合成4-((4-氯苄基)氧基)-N,N-二乙基丁-2-炔-1-胺的较优条件为:1-氯-4-((丙-2-炔-1-基氧基)甲基)苯1 mmol,n(1-氯-4-((丙-2-炔-1-基氧基)甲基)苯)∶n(多聚甲醛)∶n(三乙胺)=1∶1∶2,溶剂为二氧六环,催化剂为氯化亚铜,其用量占原料质量的20%,反应温度90℃,反应时间6 h,在上述适宜条件下4-((4-氯苄基)氧基)-N,N-二乙基丁-2-炔-1-胺的得率为74.6%。 相似文献
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《应用化工》2022,(11)
以对氯苄醇、3-溴丙炔为起始原料,经过醚化反应合成中间产物1-氯-4-((丙-2-炔-1-基氧基)甲基)苯,再与多聚甲醛、三乙胺经曼尼希反应,合成具有抗心律不齐功能的化合物4-((4-氯苄基)氧基)-N,N-二乙基丁-2-炔-1-胺。通过GC-MS和1H NMR表征了产物结构。确定合成4-((4-氯苄基)氧基)-N,N-二乙基丁-2-炔-1-胺的较优条件为:1-氯-4-((丙-2-炔-1-基氧基)甲基)苯1 mmol,n(1-氯-4-((丙-2-炔-1-基氧基)甲基)苯)∶n(多聚甲醛)∶n(三乙胺)=1∶1∶2,溶剂为二氧六环,催化剂为氯化亚铜,其用量占原料质量的20%,反应温度90℃,反应时间6 h,在上述适宜条件下4-((4-氯苄基)氧基)-N,N-二乙基丁-2-炔-1-胺的得率为74.6%。 相似文献
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在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,由N-甲基氯乙酰胺和4-苯氧基苯酚反应,制备了一种新的化合物N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺,该化合物已取得中国发明专利ZL2004100.84390.1。考察了反应温度、反应时间、物料摩尔比对化合物收率的影响,确定了合成工艺条件为:反应温度75~85℃,反应时间4 h,n(N-甲基氯乙酰胺)∶n(4-苯氧基苯酚)=1.2∶1.0。在此条件下,N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的产率达85%以上。用N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺与苯氧威分别对蔬菜蚜虫进行了防治实验,两化合物药效接近。化合物的结构经IR、MS1、HNMR和元素分析进行了表征。 相似文献
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新型磷系阻燃剂1,2,3-三(5,5-二甲基-1,3-二氧杂环己内磷酸基)苯的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以1,2,3-三羟基苯、新戊二醇、三氯氧磷等为主要原料,三乙胺为缚酸剂,采用简洁、高效的合成路线制备出标题化合物.制取目标化合物的最佳反应条件:n(1,2,3-三羟基苯)∶n(新戊二醇磷酰氯)∶n(三乙胺)=1∶4.5∶5.0,反应温度 50 ℃,反应时间6 h,产率75%.通过红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析等表征了目标化合物结构.热失重分析表明,该阻燃剂具有较高的热稳定性和良好的成炭性,起始分解温度为287.47 ℃,500 ℃时炭残余量高达44.21%. 相似文献
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制备具有适宜酸性、粒径、比表面积的催化剂是催化果糖制备5-羟甲基糠醛的关键。选择不同模板剂合成了SAPO-34分子筛,并采用SEM、XRD、BET、NH_3-TPD和TG对其进行表征,考察了不同模板剂合成的分子筛催化合成5-羟甲基糠醛的应用效果。结果表明,以三乙胺为模板剂、n(Al_2O_3)∶n(P_2O_5)∶n(SiO_2)∶n(三乙胺)∶n(H_2O)=2∶2∶1∶4∶140、晶化时间为72 h时,合成的SAPO-34分子筛产品粒径比较均匀、酸性最高、结晶度最好,且以该分子筛产品作催化剂催化合成5-羟甲基糠醛的收率最高。在以二甲基亚砜为溶剂、温度为150℃、果糖质量为0.5 g、催化剂质量为0.15 g、二甲基亚砜用量为50 mL的条件下进行反应,5-羟甲基糠醛收率最高可达57%。 相似文献
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以2-甲基-2-硝基丙醇为原料,经两步反应得到2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷。产物结构经IR和NMR确证。通过对两步反应实验条件的考察,确定了以三乙胺为缚酸剂、三甲胺盐酸盐为催化剂,合成甲磺酸(2-甲基-2-硝基)丙酯的最优条件为:n(2-甲基-2-硝基丙醇)∶n(甲磺酰氯)∶n(三乙胺)∶n(三甲胺盐酸盐)=1.0∶1.2∶1.0∶0.05、二氯甲烷为溶剂,室温下反应2 h,甲磺酸(2-甲基-2-硝基)丙酯产率为93.3%;合成2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷的最佳条件为:n[甲磺酸(2-甲基-2-硝基)丙酯]∶n(叠氮化钠)=1.0∶1.5,V(二甲基亚砜)∶V(水)=10∶1,在120℃下反应24 h,2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷产率可达93.7%。 相似文献
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甲基丙烯酸2-(二乙氧基硫代磷酰氧基)乙基酯的合成及应用 总被引:1,自引:1,他引:0
以甲基丙烯酸-β-羟乙酯(HEMA)与O,O-二乙基硫代磷酰氯为原料,在三乙胺作缚酸剂,氯化亚铜(CuCl)作催化剂的条件下,合成了甲基丙烯酸2-(二乙氧基硫代磷酰氧基)乙基酯(DPTEM)阻燃剂,再与丙烯腈共聚得到了阻燃聚丙烯腈共聚物。在n(HEMA)/n(三乙胺)=1,m(CuCl)/m(HEMA)=0.01~0.02,反应温度0~5℃条件下,DPTEM的产率达82%;通过FTIR、1HNMR、MS测试技术表征了DPTEM的结构,证明产品结构正确。丙烯腈共聚物中w(DPTEM)=25%时,极限氧指数(LOI)值可达27。该工艺已通过中试,正在进行扩大化生产。 相似文献
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以歧化松香为原料,先制得脱氢枞胺,再与丙烯酰氯经酰胺化反应合成了N-脱氢枞基丙烯酰胺单体,经提纯为液相色谱纯度97.95%的白色固体。通过 FT-IR、MS、1H NMR、13C NMR、TG、GPC及DSC表征了其结构和性能。结构表征结果显示成功合成了N-脱氢枞基丙烯酰胺。DSC分析显示,单一单体在151~196℃时发生热聚合,且自由基引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)的存在可以降低其聚合温度,聚合物的玻璃化转变温度在100.34℃。TG分析显示,聚合物在209~483℃发生热分解。对N-脱氢枞基丙烯酰胺聚合物进行GPC分析,结果为Mn=4 301,Mw/Mn=1.56。 相似文献
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阻燃剂聚季戊四醇磷酸酯的合成及表征 总被引:6,自引:0,他引:6
以季戊四醇、三氯氧磷为原料,采用无溶剂法首先合成了季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯(PDD),n(季戊四醇)n∶(三氯氧磷)=1 5∶,收率为84%;然后以PDD和对苯二酚为原料,乙腈为溶剂,三乙胺为缚酸剂,在氮气氛围下合成了低聚阻燃剂聚季戊四醇磷酸酯,n(PDD)∶n(对苯二酚)=1∶1,收率为79%。采用红外光谱、磷谱、热重分析和差示扫描量热法对聚合物的结构和热行为分别进行了表征和研究。结果表明,该聚合物具有较高的玻璃态转变温度(Tg=231℃),聚合物质量损失5%时的温度为301℃。当聚合物被加热到600℃时,其炭残留物的质量分数为46.4%。 相似文献
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以丙烯酸松香加成物(RA)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体,三乙胺为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,在有机溶剂甲苯中合成了RA与GMA酯化物(RAG),采用单因素和正交试验对酯化反应进行优化。通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、凝胶渗透色谱(GPC)、黏度计、核磁共振氢谱(1H NMR)和热重(TG)对酯化物进行了分析与表征。结果表明,RA与GMA酯化物较优合成条件为nGMA:nRA=2:1,三乙胺用量为RA质量的0.5%,120℃下反应4 h,该条件下合成的酯化物为深黄棕色澄清液体,酯化率为99.5%,数均相对分子质量为547,重均相对分子质量为848,25℃下测得其质量分数51%甲苯溶液的黏度为10 mPa·s。FT-IR和1H NMR分析表明成功合成了RA与GMA酯化物。TG分析表明酯化物热稳定性高于丙烯酸松香加成物。 相似文献
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在离子液体[BMIM]BF_4-水中制备Cu_2O粒子 总被引:1,自引:0,他引:1
以CuCl2.2H2O和NaOH为原料,离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[BMIM]BF4-水混合溶剂为介质,利用化学还原法在112℃反应12 h合成了Cu2O粒子,考察了[BMIM]BF4对产物的影响。用XRD、ESEM/EDS和TEM/SAED对Cu2O粒子进行了结构和形貌表征;用FTIR和TG/DSC证实了离子液体修饰在Cu2O粒子的表面,从而有效地阻止了Cu2O粒子的氧化和团聚;用紫外-可见吸收光谱估测了Cu2O粒子的带隙能量为2.38 eV。离子液体在反应中发挥了还原剂、稳定剂、分散剂和模板剂的多重作用。 相似文献
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报道了一种新型无卤双磷酸酯阻燃剂乙二胺双磷酸二苯酯(ENDP),其分子结构中含有膨胀型阻燃剂的酸源和气源,具有磷氮协效作用,阻燃效率高且兼具增塑功能。其合成采用氯化磷酸二苯酯(DPCP)和乙二胺为原料,以4-(N,N-二甲基)氨基吡啶(DMAP)为催化剂,以三乙胺为缚酸剂,并考察了溶剂、反应温度、反应时间和催化剂用量对ENDP产品收率的影响。得到的最佳反应条件为:以四氢呋喃(THF)为溶剂,反应温度45℃,反应时间8 h,催化剂DMAP与DPCP的质量比为3%,反应收率可达88.0%。产品结构经红外图谱(FT-IR)、核磁氢谱(1H NMR)和质谱(MS)等进行了确证;热分析表明,产品具有很高的热稳定性,其初始热分解温度为265℃,最大热分解温度为365℃,并在450℃以上时仍有20%的质量残余。 相似文献