全反式维A酸的合成

全反式维A酸是维A醇的一个前体化合物,其合成方法一般是采用维生素A进行氧化制得,但收率低,副产物多。采用wittig反应合成路线,以C15三苯基膦盐与C5醛酯为原料合成全反式维A酸,经优化后可以得到较高纯度、较高收率的全反式维A酸,且反应步骤少,反应条件温和,后处理简单,设备投资小。     

基于微控制器的塑料光子晶体光纤拉丝塔加热炉的新型设计

塑料光子晶体光纤(Plastic Photonic Crystal Fibers,PPCF)是一种新型的塑料光纤,其主要特征是在包层中有形状、大小、排列不同的微结构孔。拉丝塔是制作塑料光子晶体光纤的重要装置,而加热系统则是拉丝塔的关键组成部分。制作塑料微结构光纤要求加热系统的温度场呈特殊分布,这样能避免孔塌陷。本文中我们设计了一种基于微控制器(Micro Controller Unite,MCU)的加热系统。该系统采用分区加热,其温度曲线比较理想,满足了制作不同结构MPOF时的需要。     

IPDI的合成方法述评

简要总结了3-异氰酸酯基亚甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯(IPDI)及中间体的合成工艺路线和具体的合成方法。IPDI的合成以异佛尔酮或异佛尔酮二胺及光气、碳酸二甲酯和尿素为原料,3条工艺路线。其中碳酸二甲酯法反应条件温和,环境污染小,具有广泛的工业化应用前景。     

3-甲酰基丁-2-烯基乙酸酯的合成

维生素A工艺路线C15+C5的重要中间体C5,即3-甲酰基丁-2-烯基乙酸酯。其合成方法很多,但都存在各种各样的缺点,二甲氧基丙酮法步骤多,收率低;环氧乙烷法原料危险,技术难度大;异戊二烯法原料贵重,废水量大;丁烯二醇法条件严格、设备投入大。采用氯乙醇为起始原料,经乙酸酐酯化,亚膦酸酯保护,与1,1-二甲氧基丙酮反应,得到3-缩醛-2-烯基乙酸酯,脱保护基得3-甲酰基丁-2-烯基乙酸酯,总摩尔收率64.7%。本方法具有反应条件温和,原料易得,三废少,产品纯度高,设备投入小的优点。     

齐多夫定的合成工艺优化

齐多夫定(AZT)是一种核苷类逆转录酶抑制剂,广泛的应用于HIV治疗。本文详细的阐述了齐多夫定的研究进展,重点优化了叠氮试剂的选择、糖基上的保护基团的选择、叠氮化反应的温度与溶剂选择。优化后的齐多夫定工艺路线具有合成路线短、原料经济易得、反应条件温和,对环境友好,总收率高等优点。     

取代甲(腊)铜络合物的合成研究

以2-氨基-4-磺基苯甲酸为原料,经过重氮化、还原,与苯甲醛缩合,生成中间体2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸,再与3-乙酰氨基-5-氨基-4-羟基苯磺酸的重氮盐反应,生成N-(2-羧基-5-磺基苯基)-N'-(5-磺基-2-羟基-3-氨基苯基)-C-苯基甲腭化合物,经铜离子络合,水解,生成四啮甲(腊)1:1铜络合物.产品经液相色谱分析,纯度98%以上,λmax=603 nm,总收率约75%.中间体2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸收率85%以上,结构经1HNMR和MS表征确认.该工艺操作简单,收率较高,已经实现工业化生产.     

MPOF的制备

微结构聚合物光纤(MPOF)是一种新型的光纤,有着良好的应用前景,为此介绍了MPOF的各种制备方法:毛细管堆叠法、铸塑法、钻孔法等;并用毛细管堆叠法和铸塑法分别制作了一种微结构双折射光纤和一种分段式包层结构光纤.还提出了一些具有创新意义的工艺手段,而这些工艺手段通过实验证明是令人满意的.     

一步法合成维生素A棕榈酸酯

一步法合成维生素A棕榈酸酯,以维生素A醇为起始原料,利用催化剂量的脱水剂与酰化反应催化剂等方式,可以得到高纯的产物。此法摩尔收率达91％以上,全反式达到96％以上,生物效价达170万单位以上,与酶催化法及其它化学法合成维生素A棕榈酸酯比,它有收率高,生产周期短、投资少、环保节能等优点。     

无溶剂合成二茂铁乙烯杂环类衍生物

二茂铁衍生物的无溶剂合成研究是绿色化学的热点之一。本文主要以二茂铁甲醇为起始原料,与三苯基膦溴化氢形成二茂铁三苯基膦溴后,在碱性条件下与杂环醛类衍生物进行固相研磨wittig反应,合成了4种不同的二茂铁乙烯杂环类衍生物。产物收率为20%～85%,并通过核磁氢谱表征了合成产物及中间体的结构。该工艺具有操作简单,反应时间短,反应温和,收率高等优点。     

无溶剂合成二茂铁乙烯苯环类衍生物

二茂铁衍生物的无溶剂合成研究是绿色化学的热点之一。本文主要以二茂铁甲醇为起始原料,与三苯基膦溴化氢形成二茂铁三苯基膦溴后,在碱性条件下与醛类衍生物进行固相研磨wittig反应,合成了5种不同的二茂铁乙烯苯环类衍生物。产物收率为39%～92%,并通过核磁氢谱表征了合成产物及中间体的结构。该工艺具有操作简单,反应时间短,反应温和,收率高等优点。