加速溶剂萃取/浓硫酸酸化/气相色谱-质谱法测定电子电气塑料产品中的多氯化萘

建立了加速溶剂萃取/浓硫酸酸化/气相色谱-质谱联用法测定电子电气塑料部件中17种多氯化萘。塑料样品经冷冻研磨粉碎后,以正己烷为提取溶剂,用加速溶剂萃取仪进行提取;浓硫酸酸化正己烷提取液,过硅胶固相萃取小柱去杂质后,在气相色谱-质谱(GC-MS)的分段式选择离子模式下进行检测。结果表明:17种多氯化萘标准溶液在10~500或20~1 000 ng/ml范围内线性关系良好(相关系数大于0.997),方法在实际样品中的定量限为25~200μg/kg,加标回收率为69.2%~96.2%,相对标准偏差为4.3%~8.7%。该方法分析实际样品时,具有抗干扰效果好、定量限较低、准确度高等优点。     

GC-MS法同时测定食品接触材料中4种对羟基苯甲酸酯的特定迁移量

建立了气相色谱/质谱法(GC-MS)同时测定3%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇和植物油食品模拟物中对羟基苯甲酸甲酯(MPHB)、对羟基苯甲酸乙酯(EPHB)、对羟基苯甲酸异丙酯(IPPHB)和对羟基苯甲酸丙酯(PPHB)的特定迁移量。实验结果表明:4种对羟基苯甲酸酯在HP-5柱上12.5 min内达到基线分离,在0.05~10 mg/L或0.5~100 mg/kg范围内线性关系良好(r~20.999 6),在5、40、100 mg/kg三水平的加标回收率为93.6%~106%,相对标准偏差为0.21%~6.21%;在五种食品模拟物中方法的定量限为0.2~0.5 mg/kg。所建立的检测方法用于对塑料类食品接触材料样品中4种对羟基苯甲酸酯特定迁移量的检测,结果令人满意。     

丙烯腈共聚物中丙烯腈单体残留量的控制方法

采用顶空气相色谱法,系统研究了丙烯腈共聚制品生产过程中工艺参数的调整对丙烯腈单体残留量的影响。分别对原料预热温度、机筒温度、注射压力进行了优化和选择。结果表明:对于ABS和AS原料,都选择80℃的预热温度,并分别选择(260、260、250、230)℃、(230、230、220、200)℃的机筒温度组合以及低压、高压的注射压力为最优工艺参数,丙烯腈共聚制品中的丙烯腈单体残留量与对应的生产原料相比,分别下降了5.31%~15.1%,而在其他工艺条件下生产的丙烯腈共聚制品,其丙烯腈单体残留量下降不明显,甚至大部分呈上升趋势。     

微波条件对食品接触材料化学迁移的影响

模拟微波炉使用条件,考察了多种不同材质的食品接触材料在4种食品模拟物(水、4%乙酸、65%乙醇、正己烷)中总迁移量大小和迁移规律。结果表明,样品在一种或多种食品模拟物中都有一定程度的迁移,且在4%乙酸中迁移相对较大。通过研究微波条件对食品接触材料迁移的影响,发现随着微波加热功率的增大和加热时间的延长,样品向食品模拟物中的迁移量增大。随着样品循环使用次数的增加,迁移量逐渐减少。     

基于固体进样直接测汞法的矿物（煤）中汞检测的不确定度研究

对固体进样直接测汞法测矿物中汞含量,分析过程中煤中水分含量、样品质量、采用试剂、检测仪器、汞标准溶液等影响检测结果的各方面因素进行不确定度评定。在确保试剂配制准确、仪器维持在最佳性能、精准称取矿物（煤）的质量、采用合适的标准及准确配制的标准工作溶液的条件下,采用适当的干燥及分解过程中的温度和时间、汞齐化加热时间及适当的氧气压力等措施,大大提高了检测结果的准确性。以实际测试结果为例,详细描述了矿物（煤）中汞检测的不确定度评定过程和结果。详细介绍了检测过程、不确定度各分量的来源分析以及合成后标准不确定度及最终扩展不确定度的表述等方面内容,为煤炭检测分析和相关实验室提供有益的技术支持。     

变速箱消失模发泡模具设计与制造

与手工模具相比,采用三维CAD/CAM技术,缩短了模具制造周期,泡沫模样更符合设计意图,不规则曲面、圆角处均能保证壁厚均匀,从而减少泡沫模样在后续浇注中产生的变形,铸件力学性能得到成功提高.完成18686-C型变速箱发泡模具的设计制造,模具达到设计要求,实现铸件批量生产.     

煤中氟检测的不确定度研究

煤中氟检测的不确定度是煤炭分析中受影响因素较多的项目之一。对高温燃烧水解—氟离子选择性电极法测量煤中氟含量过程中的试剂、仪器、煤样质量、测量电位、氟电极实测斜率等不确定影响因素进行分析,指出采取准确配制试剂、确保仪器最佳状态、准确称取煤样质量、保持适当的通水蒸气时间及氧气流量、选择合适的标准工作溶液及水解冷凝液的pH值等措施,可提高其测定结果的准确度。以实测数据为例,阐述了煤中氟检测的不确定度评定方法,包括实验操作、不确定度来源的分析、合成标准不确定度和扩展不确定度等内容,可为煤炭理化实验和有关人员提供参考。     

血管紧张素Ⅰ的固相合成

以Fmoc-Leu-wang树脂为载体,根据Fmoc方法化学合成血管紧张素Ⅰ（AⅠ）。粗肽经RP-HPLC分离后用电喷雾质要法测其相对分子质量。结果表明,反相主峰明显,杂质少,电喷雾质谱测得的m／z 1296．8与AⅠ的[M＋H]^＋离子理论值（1297）相符。试剂除杂处理很重要,操作技术的改进使方法更实用。