气相色谱-质谱法测定硅油纸中二异丙基萘(DIPN)迁移量

建立了快速检测硅油纸中二异丙基萘(DIPN)迁移量的气相色谱-质谱法。样品采用50%乙醇和异辛烷作为预期接触含酒精类和油性的食品模拟物,40℃进行2 h的迁移试验。迁移后的模拟液加入内标液经过超声、混匀后取上清液直接进样,选择性离子模式扫描,内标法定量。结果表明,二异丙基萘(DIPN)迁移量的线性范围0.1~100 mg/kg、检出限0.5 mg/kg、定量限(以信噪比≥10计)1.0 mg/kg;在3个加标水平下,平均加标回收率82.0%~95.34%、相对标准偏差2.08%~3.95%(n=6)。检测方法具有优异的灵敏度和稳定性,满足对硅油纸中二异丙基萘(DIPN)迁移量的分析检测和准确定量。     

食品接触材料中正丁醇迁移量的测定

建立了食品接触材料中正丁醇迁移量的顶空-气相色谱质谱联用测定方法。采用水、4%(体积分数)乙酸水溶液、10%(体积分数)乙醇水溶液、50%(体积分数)乙醇水溶液、95%(体积分数)乙醇水溶液和橄榄油作为食品模拟物,不同类型食品接触材料在不同迁移条件下的进行迁移试验。浸泡液在顶空70℃下平衡40 min后进样,采用INNOWAX毛细管柱进行分离。在优化的条件下,橄榄油模拟液中正丁醇在0.01~0.5mg/kg范围内线性良好,曲线相关系数(r)为0.999 5,检出限为0.01 mg/kg,其他5种模拟液中正丁醇在0.01~0.5mg/L线性良好,r均大于0.999 5,检出限为0.01 mg/L。在3个添加水平下,平均回收率在90%~110%之间。方法简单、快速、灵敏,可满足食品接触材料中正丁醇迁移量的检测需求。     

顶空气相色谱法测定与食品接触的ABS材料中苯乙烯迁移量

探讨了与食品接触的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)材料在蒸馏水、3%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇5种水性模拟物中苯乙烯迁移量的测定方法。结果表明:5种不同模拟物中苯乙烯在0.02~0.32mg/L浓度范围内线性关系均良好(相关系数r≥0.995),检出限(信噪比S/N=3)均为0.01 mg/L。目标物在0.04~0.16 mg/L 3个添加水平下,平均回收率为81.5%~102%,相对标准偏差(n=6)为3.15%~8.32%。该方法操作简单、快速、准确,能够满足食品接触材料的日常检验要求。     

高效液相色谱法测定化妆品中7种4-羟基苯甲酸酯

建立了对膏霜类、乳液类、水类、啫喱类和粉类化妆品产品4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基苯甲酸丁酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基苯甲酸苯酯、4-羟基苯甲酸苄酯、4-羟基苯甲酸戊酯的高效液相色谱测定方法。样品经Agilent Poroshell C18(2.7μm,10 mm×4.6 mm)色谱柱,以乙腈/水为流动相进行检测。在优化条件下,7种4-羟基苯甲酸酯的在0.10~50.0 mg/L范围内线性良好,相关系数(R~2)均0.999,方法回收率为85.1%~106%。该方法检出限(波长252 nm,S/N=3)均为2 mg/kg,方法定量限(波长252 nm,S/N=10)均为6 mg/kg。该方法操作简便,灵敏度高,可满足化妆品中7种4-羟基苯甲酸酯的测定。     

液质法测定塑料类食品接触材料中依托立林、奥克立林、紫外吸收剂UV-1164的特定迁移量

建立了液质联用(HPLC-MS/MS)法同时测定依托立林、奥克立林、紫外吸收剂UV-1164在3%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇和橄榄油5种食品模拟物中的特定迁移量。水基食品模拟物样品经≥10 000 g离心5 min,上清液转移至进样瓶中进样;橄榄油食品模拟物样品用乙腈和正庚烷振荡提取15 min后,以≥10 000 g的离心速度离心15 min,乙腈上清液转移至进样瓶中进样。用C4柱梯度洗脱分离;检测方法中串联质谱在ESI+及MRM模式下运行。在5种模拟物中,依托立林、奥克立林、紫外吸收剂UV-1164在10~200μg/L或μg/kg范围内,均具有较好的线性关系(r2≥0.999 56);20.0、50.0、160μg/kg三水平的加标回收率为95.8%~105%,相对标准偏差为0.3%~5.3%。依托立林、奥克立林、紫外吸收剂UV-1164在该方法中的定量限范围为0.2~1.8μg/kg,小于50μg/kg的限量。该方法可检测出样品中的奥克立林。     

超高效液相色谱法测定食品包装材料中五种抗氧化剂迁移量

采用水基模拟物(蒸馏水、3%乙酸水溶液、10%乙醇水溶液)和油脂模拟物(异辛烷),建立了超高效液相色谱法测定食品包装材料中BHA、BHT、DLTP、DMTP、抗氧化剂CA等5种抗氧化剂迁移量的检测方法。结果表明:在2.00~100.00 mg/kg浓度范围内,具有良好的线性关系,相关系数≥0.999 5;检出限0.50~1.00 mg/kg、定量限范围1.50~3.00 mg/kg;加标回收率在80.7%~115.7%之间,相对标准偏差(RSD)在0.5%~2.8%之间,表明该方法简便、准确,可用于食品包装材料中5种抗氧化剂迁移量的同时检测。     

气相色谱-串联质谱法测定聚萘二甲酸乙二醇酯中2,6-萘二甲酸二甲酯的迁移量

建立了气相色谱-串联质谱法测定食品接触材料聚萘二甲酸乙二醇酯中2,6-萘二甲酸二甲酯迁移量的方法。采用二氯甲烷对水、质量浓度为30 g/L的乙酸、体积分数10%、20%、50%的乙醇五种食品模拟物中的2,6-萘二甲酸二甲酯进行液液萃取后进样分析。结果表明:2,6-萘二甲酸二甲酯标准溶液的检出限为0.005 mg/L,在0.02～0.50 mg/L范围内线性良好。对5种不同食品模拟物中2,6-萘二甲酸二甲酯进行加标回收实验,平均回收率为96.1%～105.0%,相对标准偏差(n=6)为0.9%～3.7%。实际样品分析结果表明,在50%乙醇食品模拟物中,2,6-萘二甲酸二甲酯的迁移量最高。该方法灵敏度高、抗干扰能力强、定量准确、重现性好,能够满足聚萘二甲酸乙二醇酯中2,6-萘二甲酸二甲酯迁移量测定要求。     

食品包装材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定

建立了一种食品包装材料中邻苯二甲酸酯类(PAEs)增塑剂迁移量的检测方法。以正己烷为萃取溶剂对食品包装材料模拟液中17种PAEs进行提取,然后采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)进行检测。结果表明:17种PAEs的分离较好,方法检出限为0.14~0.30 mg/kg,线性范围0.5~8.0 mg/L,相关系数大于0.996,相对标准偏差(RSD)为2.2%~4.8%,回收率为95.0%~116.0%。该方法操作简便、准确、分离效果好,可同时检测食品包装材料中17种PAEs类增塑剂的迁移量。     

PE/PA复合包装膜中碳酸钙向食品模拟物的迁移研究

为测定PE/PA复合包装膜中碳酸钙的迁移,建立了湿法消解-ICP-OES法对材料中的碳酸钙进行检测,测定了薄膜中的碳酸钙在四种食品模拟物(4%乙酸、水、50%乙醇、95%乙醇)中的迁移量,考察了时间、温度等变量的存在对碳酸钙向食品模拟物中迁移的影响和复合包装膜的总迁移。结果表明:薄膜中碳酸钙的初始含量约为6.52%;碳酸钙在食品模拟物中的迁移量排序为:4%乙酸水50%乙醇95%乙醇,温度的升高会使碳酸钙的迁移速率加快,并且在一定范围内碳酸钙向食品模拟物中的迁移量会随时间的延长而增加;薄膜在食品模拟物4%乙酸和水溶液中的总迁移分别为127.31 mg/dm~2、4.16 mg/dm~2。说明该种类薄膜的使用条件为常温干燥,尽量避免在酸性条件下使用,并且不宜长时间存放于有机环境下。     

四种己二酸酯类增塑剂在水基食品模拟物中迁移量的测定

采用质量分数为3%乙酸水溶液为模拟物,对聚氯乙烯(PVC)食品接触材料中四种己二酸酯类增塑剂向水基食品模拟物的迁移量进行了检测,并对萃取条件和萃取试剂进行了优化,采用气相色谱和质谱(GC-MS)联用技术,通过外标法进行迁移量的检测。研究表明,此方法具有方法简便,重现性好,灵敏度高,定性、定量准确可靠的特点,最低检测限可达5 mg/kg,回收率为83.20%~106.13%,标准偏差为1.60%~3.34%,可实际应用于PVC食品接触材料己二酸酯类增塑剂迁移量的检测。     

塑料食品包装中罗丹明B迁移量的分析

针对塑料食品包装中罗丹明B迁移量的分析,本文首先建立了水、4%(体积分数)乙酸、20%(体积分数)乙醇和50%(体积分数)乙醇水溶液以及橄榄油五种食品模拟物中罗丹明B的高效液相色谱-荧光检测器分析方法。四种水性食品模拟物中,罗丹明B含量在0.001～0.200 mg/L范围内线性良好,在橄榄油中,罗丹明B含量在0.005～0.200 mg/kg范围内线性良好。标准添加试验结果表明方法回收率较高,相对标准偏差较低,准确度和稳定性较好。验证后的方法运用于实际样品分析,在50个市售塑料食品包装中,3个包装在实际使用条件下的迁移试验数据表明,罗丹明B迁移量在0.002～0.023 mg/kg之间。     

食品接触材料成型品中的苯乙烯单体迁移风险分析

通过研究食品接触材料(聚苯乙烯(PS)、丙烯腈-苯乙烯共聚物(AS)及丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS))成型品样本的4种食品模拟物(水、3%乙酸、10%乙醇、葵花籽油)中苯乙烯单体的迁移情况,并进行风险分析,初步确定食品接触材料成型品中苯乙烯单体迁移的风险等级。通过顶空-气相色谱质谱联用法测定食品模拟物中苯乙烯单体的迁移量,并计算苯乙烯单体的日累计暴露量,结合专家评估的方式进行风险分析。结果表明:苯乙烯单体在水、3%乙酸、10%乙醇、葵花籽油4种食品模拟物中均有迁移,在葵花籽油食品模拟物中苯乙烯单体迁移量较高,其次是水、10%乙醇、3%乙酸;所采集样本中苯乙烯单体日累计暴露量小于0.01 mg/(d·kg),且低于JECFA规定的苯乙烯安全摄入量。结合专家评估结果,最终确定食品接触材料成型品中的苯乙烯单体迁移风险等级为L级(低风险)。     

高效液相色谱-串联质谱法测定塑料制品中18种酚类或酚类衍生物的特定迁移量

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用方法同时测定塑料制品食品模拟物(10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、3%乙酸和橄榄油)浸泡液中18种酚类或酚类衍生物(CAS号:576-26-1、599-64-4、4130-42-1、98-54-4、128-37-0、27955-94-8、134701-20-5、120-80-9、108-46-3、123-31-9、92-88-6、96-69-5、147315-50-2、97-53-0、119-36-8、2416-94-6、80-09-1、97-23-4)的特定迁移量(SML)。将食品模拟物浸泡待测样品冷却至室温并混匀,水基浸泡液经聚四氟乙酸针头过滤器过滤后进样;橄榄油食品模拟物用乙腈提取后,上清液用聚四氟乙酸针头过滤器过滤后进样。用C8柱梯度洗脱分离;质谱具电喷雾离子源,在负离子多反应监测(MRM)模式下运行;18种酚类或酚类衍生物在5种食品模拟物中的定量限为0.0014~0.5倍欧盟(EU)NO 10/2011法规限量;在0.25或0.5~5倍法规限量范围内线性关系良好(r0.990 4);0.5、1.5、4.0倍法规限量水平的加标回收率为74.7%~129%,相对标准偏差为0.44%~11.6%。结果表明:该方法色谱分离和线性关系较好,回收率和准确度高,完全满足欧盟(EU)NO 10/2011法规附表1中18种酚类或酚类衍生物SML的限量要求,并已应用于实际样品的检测。     

固相微萃取气质联法测定丙烯腈迁移量

丙烯腈单体是剧毒化学品,为了快速,高效,绿色的检测食品接触材料中的丙烯腈迁移量,对SPME-GCMS的条件如萃取时间温度,萃取纤维类型,解析时间和GCMS条件进行优化,建立了自动固相微萃取-气象色谱-质联用谱(SPMEGCMS)测定食品模拟夜中的丙烯腈迁移量的分析方法,方法线性范围0.01~0.20 mg/kg,线性相关系数大于0.999,检出限达到0.01 mg/kg,重复性实验得到相对标准偏差小于5%,加标回收率为85%~115%.满足食品接触材料中的丙烯腈迁移量检测要求。     

纳米成分对PLA/PBAT生物可降解薄膜阻隔性能及其中爽滑剂芥酸酰胺迁移的影响

制备了分别含有0. 5%纳米ZnO、纳米TiO_2、纳米SiO_2成分的聚乳酸(PLA)/聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯(PBAT)/碳酸钙(CaCO_3)薄膜,使用透湿透氧仪检测薄膜的阻隔性能,分析三种纳米成分对薄膜阻隔性能的影响;使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)建立其中爽滑剂芥酸酰胺的检测方法并研究其向食品模拟物的迁移;对比了异辛烷、95%乙醇、100%乙醇三种食品模拟物对芥酸酰胺迁移的影响;探究了三种纳米成分对芥酸酰胺迁移的影响。结果表明,薄膜在100%乙醇中的溶解程度最大,芥酸酰胺的迁移量也达到最大;纳米成分的加入可能通过延长了小分子运动,在材料内部形成新键,提高了材料的结晶度而提高了材料的阻隔性,阻隔性为SiO_2TiO_2ZnO;纳米粒子具有超大的比表面积,而芥酸酰胺分子量较小,容易被纳米粒子吸附,能在一定程度上降低它在食品模拟物中的迁移,因此纳米成分的加入对芥酸酰胺的迁移均有抑制作用,抑制能力为TiO_2SiO_2ZnO。     

化妆品包装材料中邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯迁移量的测定

建立了化妆品包装材料中邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯迁移量(DEHP)的气相色谱质谱检测方法。化妆品包装材料样品采用不同模拟物在不同条件下浸泡后,浸泡液经正己烷萃取,气相色谱质谱联用仪分析,外标法定量。在优化的条件下,DEHP在0.01~10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.10 mg/L。在空白样品中添加低、中、高3个浓度水平时,平均加标回收率在90%~110%之间,相对标准偏差在2.4%~8.2%之间。方法简单快速、灵敏可靠,可满足化妆品包装材料中DEHP迁移量的检测需求。对阳性样品中DEHP的迁移行为进行研究,结果表明DEHP迁移量随着浸泡液中乙醇比例的增大和浸泡时间的增加而增加。     

HPLC法同时测定化妆品中3-O-乙基抗坏血酸和抗坏血酸棕榈酸酯

建立了同时测定化妆品中3-O-乙基抗坏血酸和抗坏血酸棕榈酸酯的分析方法。样品用甲醇提取剂提取后经反相C_(18)柱(4.6×250 mm,5μm)分离,采用0.05%磷酸-乙腈作为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器进行检测,检测波长为245 nm和240 nm,外标法定量。在优化的实验条件下,3-O-乙基抗坏血酸在1~100 mg/L线性关系良好,在空白样品中添加10、50、100 mg/kg 3个浓度水平时,得到的回收率为95%~103%,相对标准偏差为3.1%~5.9%。方法的检出限(S/N=3)为3.0 mg/kg,定量限(S/N=10)为10.0mg/kg;抗坏血酸棕榈酸酯在2~200mg/L线性关系良好,在空白样品中添加20、100、200 mg/kg 3个浓度水平时,得到的回收率为98%~104%,相对标准偏差为2.7%~4.6%。方法的检出限(S/N=3)为6.0 mg/kg,定量限(S/N=10)为20.0 mg/kg。     

密胺塑料中三聚氰胺在食品模拟物中的迁移规律研究

采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法,研究食品模拟物种类、接触时间、接触温度、乙酸浓度、乙醇浓度、重复使用和微波加热等迁移条件下,密胺塑料中三聚氰胺在水、4%乙酸(w/v)、10%乙醇(v/v)、95%乙醇(V/V)和异辛烷等5种食品模拟物和牛奶样品中的迁移规律。结果表明:模拟物的属性对迁移行为有显著影响,迁移量随温度的升高和时间的增加而变大。酸性食品和牛奶中的三聚氰胺迁移风险较高,且需控制密胺塑料的使用温度、盛放时间、重复使用次数及微波加热功率和时间以降低密胺塑料中三聚氰胺迁移风险。     

三种防晒剂的测定及在化妆品中的应用

建立了高效液相色谱法同时测定化妆品中二苯酮-3、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷的方法。采用ZORBAX SB-Aq液相色谱柱,甲醇-水(体积比90︰10)作为流动相,检测波长为356 nm。结果表明:在此条件下,这3种防晒剂能够有良好的分离效果,在10~100 mg/kg范围内线性良好,相关系数均大于0.999。该方法的检出限为2 mg/kg,回收率为93%~100.5%,相对标准偏差为0.7%~1.1%。     

GC-MS/MS分析化妆品中的防腐剂

建立了化妆品中防腐剂:苯甲醇、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的GC-MS/MS分析方法。化妆品样品经异丙醇超声波萃取,除去水分后,DB-5MS(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离,多反应监测(MRM)的扫描方式定性、定量测定。苯甲醇、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的检测限分别为:0.05μg/g,0.02μg/g,0.01μg/g,0.01μg/g,0.01μg/g,0.01μg/g,相对标准偏差<8%,0.5μg/g的加标回收率为:86.8%～113.7%,线性范围为:0.1～10μg/g,线性相关系数>0.993。