FPD气相色谱法测定液晶材料中微量有机膦杂质

建立了一种液晶材料中微量有机膦杂质的FPD气相色谱分析测试方法,可以同时测试液晶材料中微量三苯基氧膦和三苯基膦杂质。方法重现性好,结果相对标准偏差(RSD,n=5)分别为4.4%和5.6%,有机膦杂质的添加回收率为80%~110%。实验对于液晶材料工业化过程中膦成分的分析方法建立具有较好的指导意义。     

气质联用法测定液晶材料中微量2,6-二叔丁基对甲酚杂质

目的:建立了一种用GC-MS检测材料中极微量2,6-二叔丁基对甲酚的分析测试方法。结果:该方法重现性好,灵敏度高,可以用来快速检测液晶材料中的2,6-二叔丁基对甲酚。该方法的LOD为0.005mg/kg,LOQ为0.02mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=5)为3.3%~5.5%,2,6-二叔丁基对甲酚的添加回收率为80%~110%。     

HPLC-ELSD法检测4-(4'-正丙基环己基)-环己基甲醛顺反异构体

目的:建立了一种测定4-(4'-正丙基环己基)-环己基甲醛顺反异构体的反相HPLC-ELSD法。方法:采用Inter Sustain Swift C18(150×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙醇∶水(V/V=80∶20)为流动相,流速为1.0 mL/min,漂移管温度为35℃,雾化气压力350 kPa。结果:在选定的色谱条件下,4-(4'-正丙基环己基)-环己基甲醛顺式异构体和反式异构体可达到很好的分离,在0.1～0.5μg/mL线性范围内顺反异构的相对矫正因子为0.95,顺式异构体的平均回收率为100.3%,最低检出量为200 ng。结论:方法快速简便,重现性好,可用于控制反式4-(4'-正丙基环己基)-环己基甲醛中的顺式异构体。     

马来酸阿塞那平晶型制备探究

以马来酸阿塞那平为例,分别用混悬液法、溶剂加热冷却法、饱和溶液缓慢沉淀法、反溶剂沉淀法、高压法、化合物加热/冷却法来制备寻找其不同的晶体形态。用不同的分析手段来鉴别产生的不同形态化合物的晶型。这几种常见的制备不同晶型的方法对于企业开发其他化合物寻找不同晶型有很好的借鉴意义。