脉冲加热—热导法测定铌锆丝中氢含量

介绍了使用LECO RH-404氢测定仪进行铌锆丝中氢含量的测定。通过不同分析功率下钢标准物质、钛标准物质和铌锆丝试样的释放情况比对,确定了钛标准物质适用于校准仪器进行铌锆丝中氢含量的测定,并通过分析比对选定了最佳分析功率。对锡囊助熔法和锡片熔浴法进行比较,两者均可用于铌锆丝中氢含量的测定,试验中选择操作方便、空白较低且稳定的锡片作为助熔剂。通过精密度和加标回收试验,验证了该方法的精密度和准确度。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁铬铝纤维丝中钇

采用10 mL盐酸(1+1)和4 mL硝酸(1+1)混合酸溶解样品,选择Y 371.030 nm作为分析线,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁铬铝纤维丝中钇的方法。结果表明,铁基体对测定结果有影响,而合金元素铬、铝对测定结果基本无影响。使用基体匹配法绘制校准曲线可消除基体效应的影响。钇的质量浓度在0.10～2.00 μg/mL范围内与发射强度呈线性,校准曲线的线性回归方程为y=2 643.3 x+1 261,线性相关系数r=0.999 9。方法中钇的检出限为0.001 0 μg/mL。按照实验方法测定两个样品中钇含量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为2.2%和2.5％,回收率为95％～102％。结果与使用对硝基偶氮氯膦直接光度法的测定结果基本一致。     

高频红外法测定铁铬铝纤维中碳硫含量

采用高频燃烧红外吸收法对铁铬铝纤维中的碳、硫含量进行了研究。确定了LECO CS230最佳的分析条件,分析功率为最大功率的75%,称样量为0.4～0.5 g,以钨为助熔剂,用量为1 g,在此条件下,碳的分析结果为相对标准偏差≤5%,硫的标准偏差≤10%,能获得稳定的分析结果。     

碳酸钾熔融催化极谱法测定铌中钼、钨量

将金属铌灼烧成氧化物后,用碳酸钾熔融样品,采用催化极谱法连续测定金属铌中微量钼、钨。考察了测量方式、温度、共存元素、样品前处理等因素对样品测定的影响。通过12份空白试验,计算出钼的检出限为1.3μg/g,钨的检出限为1.1μg/g;回收率分别为96%及102%。该方法准确可靠,可满足生产中分析测试要求。     

5-Br-PADAP分光光度法测定锆合金中铌

采用硫酸铵和硫酸溶解,在硫酸介质中选择5-Br-PADAP乙醇溶液作为显色剂,沸水浴10min后,流水冷却至室温,在波长610nm处进行测定,建立了5-Br-PADAP分光光度法测定锆合金中铌含量的分析方法。在最佳的分析条件下,铌质量浓度在0~0.8μg/mL范围内与其吸光度呈线性关系,相关系数r=0.999 0,摩尔吸光系数ε=5.9×10~4 L/(mol·cm)。按照实验方法测定锆合金中铌,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为2.9%和1.9%,并与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果基本一致。     

惰气熔融-红外/热导法测定铪中氧和氮含量

采用惰气熔融-红外/热导法,使用LECO ON736氧氮分析仪对铪中氧和氮的含量进行测定,同时对助熔剂种类和用量、分析功率的大小及试样的质量对氧、氮检测结果的影响进行了研究.通过空白实验确定了氧的检测下限为0.001％,氮的检测下限为0.0002％.实验结果表明,在镍篮为助熔剂、分析功率为5200W、称样质量为0.1g的条件下,氧和氮的RSD分别为3.51％和3.53％,氧的加标回收率为96.4％～103.6％,氮的加标回收率为95.0％～107.5％,表明该法能满足分析需要.     

金相法测定锆锡和锆铌系锆合金的相变温度

采用金相法测定了锆锡系Zr4锆合金和锆铌系N36锆合金由α+β相转变为β相的相变温度T_(α+β→β)。结果表明:可以通过金相法测定锆合金的相变温度T_(α+β→β),在相变温度T_(α+β→β)附近淬火,通过观察试样α相含量的变化,确定α相未完全转变和完全转变的温度区间,相变温度T_(α+β→β)取该区间的下限值,热处理加热温度间隔建议选择为10℃;试验测得Zr4锆合金的T_(α+β→β)为970℃,N36锆合金的T_(α+β→β)为890℃。     

β型钛合金相变温度的新型金相测试方法

根据钛合金的相变理论,建立了β型钛合金材料相变温度的新测试方法。首先对合金试样进行预热处理,在理论相变温度以上30～50℃保温40min炉冷至650℃后空冷。然后按照GB/T 23605-2009测试相变温度,晶界板条α体积分数小于1%和等于0%的温度区间即为β型钛合金相变温度区间。TC18,TB6,TB3,TB8钛合金相变温度的测试结果表明该方法切实可行,弥补了标准测试法方法的不足。