电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁铬铝纤维丝中钇

采用10 mL盐酸(1+1)和4 mL硝酸(1+1)混合酸溶解样品,选择Y 371.030 nm作为分析线,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁铬铝纤维丝中钇的方法。结果表明,铁基体对测定结果有影响,而合金元素铬、铝对测定结果基本无影响。使用基体匹配法绘制校准曲线可消除基体效应的影响。钇的质量浓度在0.10～2.00 μg/mL范围内与发射强度呈线性,校准曲线的线性回归方程为y=2 643.3 x+1 261,线性相关系数r=0.999 9。方法中钇的检出限为0.001 0 μg/mL。按照实验方法测定两个样品中钇含量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为2.2%和2.5％,回收率为95％～102％。结果与使用对硝基偶氮氯膦直接光度法的测定结果基本一致。     

碳酸钾熔融催化极谱法测定铌中钼、钨量

将金属铌灼烧成氧化物后,用碳酸钾熔融样品,采用催化极谱法连续测定金属铌中微量钼、钨。考察了测量方式、温度、共存元素、样品前处理等因素对样品测定的影响。通过12份空白试验,计算出钼的检出限为1.3μg/g,钨的检出限为1.1μg/g;回收率分别为96%及102%。该方法准确可靠,可满足生产中分析测试要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石煤矿中钒镁锌铁铜锰

石煤矿试样经HNO3 、 HCl 、 HF 和 HClO4混酸［V(HNO3)∶V（ HCl）∶V（HF）∶ V（HClO4）=1∶3∶2∶3］溶解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样中V、Mg、Zn、Fe、Cu、Mn含量。选择波长为210230 nm,285213 nm,213856 nm,259940 nm,327396 nm,257610 nm的谱线分别作为V、Mg、Zn、Fe、Cu、Mn的分析线,共存元素对测定没有影响,基体元素Si在溶样时以SiF4挥发而除去。在优化的实验条件下对石煤矿试样中上述元素进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)在098%～21%范围,回收率在94%～102%之间。     

自动电位滴定仪测定氯化钯中钯量

利用自动电位滴定仪,以光度电极为指示电极,二甲酚橙溶液为指示剂,锌溶液为标准滴定溶液,建立了二甲基乙二醛肟沉淀析出-EDTA容量法测定氯化钯中的钯量。对电极波长、二甲酚橙溶液加入量、搅拌速度等滴定条件进行探究。对样品进行平行测定11次,计算相对标准偏差(RSD)为0. 14%;加标回收实验中,回收率为99. 99%～101. 05%,结果表明:该自动电位滴定法精密度、准确度都很高,满足日常分析要求。     

硫酸亚铁铵滴定法连续测定铝钒锡铬合金中钒和铬

铝钒锡铬合金是冶炼钛合金的一种中间合金,为了准确、快速测定该合金中钒和铬,对硫酸亚铁铵滴定法连续测定该合金中高含量钒和高含量铬的条件进行研究并建立了测定方法。试样以硫酸-磷酸-硝酸的混酸分解后,在常温下,以高锰酸钾氧化钒,亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾,同时用尿素分解多余的亚硝酸钠,用硫酸亚铁铵标准滴定液滴定钒,根据消耗的硫酸亚铁铵标准滴定液体积,求得钒含量;在加热情况下,将滴定钒后的溶液在硝酸银的催化作用下,用过硫酸铵溶液将钒和铬同时氧化至高价,再用硫酸亚铁铵标准滴定液滴定钒和铬的合量,两次滴定所消耗滴定液的体积之差即为滴定铬所需滴定液的体积,据此求得铬的含量。方法用于铝钒锡铬合金样品中钒和铬的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)分别为0.22%和0.75%,加标回收率分别在101%～105％和96％～101％之间。     

5-Br-PADAP分光光度法测定锆合金中铌

采用硫酸铵和硫酸溶解,在硫酸介质中选择5-Br-PADAP乙醇溶液作为显色剂,沸水浴10min后,流水冷却至室温,在波长610nm处进行测定,建立了5-Br-PADAP分光光度法测定锆合金中铌含量的分析方法。在最佳的分析条件下,铌质量浓度在0~0.8μg/mL范围内与其吸光度呈线性关系,相关系数r=0.999 0,摩尔吸光系数ε=5.9×10~4 L/(mol·cm)。按照实验方法测定锆合金中铌,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为2.9%和1.9%,并与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定TC1合金中Al、Mn

本文建立了ICP-AES法直接测定TC1合金中Al、Mn的分析方法。TC1属于难熔金属合金,本方法采用硝酸-氢氟酸混酸可较快溶解样品,并采用基体匹配法消除基体干扰。选择308.215nm和259.372nm分别作为铝、锰的分析线。试验结果表明:在优化的实验条件下,待测元素的回收率为98.6%～99.2%,RSD(n=5)均小于1.0%。并将该方法应用于标准样品中铝、锰的测定,测定结果与标准值基本一致。