惰气熔融-热导法测定碳化铬粉末中的氮含量

研究了用TC500氧氮分析仪测定碳化铬中氮的分析条件。结果表明:采用称样量为0.10 g,镍囊包裹,分析功率5 000 W,比较器水平为3的条件下测定,可以得到满意的分析结果。对碳化铬进行分析,得到的相对标准偏差为1.42%,加标回收率在97.0%~101.2%之间。     

碳点基固相微萃取涂层测定水体中邻苯二甲酸酯

利用溶胶-凝胶法制备了纳米碳点基固相微萃取涂层,建立了固相微萃取-气相色谱法(SPME-GC)测定水体中四种邻苯二甲酸酯的方法,优化了方法条件。结果表明,在优化条件下,方法线性范围2.5～200μg/L内线性良好(R2=0.9903～0.9981),检出限为0.83～1.81μg/L(远低于国标0.09～2.70mg/L),相对标准偏差1.4%～9.8%。在5和10g/L加标浓度水平下,水样的加标回收率为82.2%～121.3%,相对标准偏差2.6%～9.7%。建立的方法满足实际水样的分析要求。     

微波消解-等离子发射光谱法测定乙丙橡胶的钒含量

以硝酸为溶剂,采用微波消解-等离子发射光谱法测定了乙丙橡胶的钒含量,确定了微波消解条件,优化了测试条件并建立了标准曲线。结果表明,以309.310 nm为测试波长,最优的实验条件为高频功率0.9 k W、雾化气流量0.60 L/min、观察高度9.0 mm;该方法线性相关系数为0.999,加标回收率为98%～105%,相对标准偏差低于3.6%,检出限为0.031μg/g。     

氮化硼粉末中氧含量的测定

目前,氮化硼的应用日趋广泛,国内外市场需求也有所扩大。文章采用脉冲加热惰气熔融-红外法测定氮化硼粉末中氧的含量,对分析功率、助熔剂、样品处理、加样方式等分析条件进行了研究。研究表明:在称样量为0.05g左右、分析功率为5.5kW的条件下,采用手动加样的方式建立了用脉冲加热惰气熔融-红外法测定氮化硼粉末中氧含量的方法。对氮化硼粉末样品中的氧含量进行了7次测定,其测定结果的相对标准偏差分别为2.47%和3.30%。结果与脉冲加热惰气熔融-质谱法所得氧的测定值一致。     

高频燃烧红外吸收法测定氮化硼中碳

对高频燃烧红外吸收法测定氮化硼中的碳含量进行了研究。依据氮化硼的材料性质和高频燃烧红外吸收分析方法的分析特点,分别针对样品的称样量、助熔剂的种类及用量、校准曲线的建立、回收率等做了条件实验。最终得出最佳的实验条件是称取0.03~0.04g氮化硼样品,加入一定量的纯铁和钨锡助熔剂。按照最佳实验方法,对氮化硼中碳含量进行测定,结果的标准偏差(RSD,n=5)小于4%,对一个氮化硼实际样品进行回收试验,回收率为99%和105%。     

钛及钛合金中氢含量测试方法研究

本文采用电极脉冲炉惰性气体熔融试样,红外吸收法测定钛及钛合金中氢含量。针对钛及钛合金中氢含量的测定,通过试样制备方式、炉子控制方式,脱气功率、分析功率与时间的条件试验,确定了红外吸收法测定钛及钛合金中氢含量的试验参数为:钛及钛合金称样量为0.10～0.30 g,功率控制方式,脱气功率为3.8 k W,分析功率为3.3 kW,氢的分析时间为60 s。实现了红外吸收法测定钛及钛合金中小于0.0150%氢含量,测定结果与认可值吻合较好,氢的相对标准偏差小于6%(RSD,n=8)的分析结果,该方法在钛及钛合金样品的氢含量测定中具有简便、快速、稳定、准确等优点。     

高频红外碳硫仪测定流化床触体中的碳含量

建立了采用高频红外碳硫仪测定流化床触体样品中碳含量的方法。通过向流化床触体样品中加入纯铁、锡粒和钨粒助熔剂,促进样品中的碳完全燃烧,采用高频红外碳硫仪测定燃烧生成的CO2的特征吸收峰的强度变化,通过朗伯-比尔定律间接测定样品中的碳含量。研究了样品用量、助熔剂的种类及用量对测试结果的影响。结果表明,在样品加入量为0.1 g、纯铁助熔剂0.2 g、锡助熔剂0.15 g、钨助熔剂1.5 g条件下,测试流化床4个床层高度触体样品的碳含量,测定结果的相对标准偏差均小于3%,加标回收率达到101.6%。该方法操作简单易行,适合于对流化床触体进行中控质量检测。     

惰气熔融—红外吸收法测定AlV55中氢方法的研究

对惰气熔融—红外吸收法测定AlV55中氢的分析方法进行了研究试验,确定了最佳的分析条件:称取0.1 g样品于锡囊中,将包裹好的样品投入高温型石墨坩埚中进行测定,分析功率为3.2 kW,分析时间为50 s。采用钛标样确定氢的校正参数,测定了样品中的氢含量,所得结果的相对标准偏差(n=11)不大于8%。     

次灵敏线火焰原子吸收法测定磷矿石中氧化镁含量

研究了用镁次灵敏线202.5 nm测定磷矿石中氧化镁的含量。回收率为98.1%～102.3%,标准偏差≤0.03,变异系数≤1.9%,线性范围2～50μg/mL。该方法简单快速,测定含量范围广。     

手动加样-惰气熔融-热导法测定氮化铬铁含氮量

研究了惰气熔融-热导法测定氮化铬铁含氮量的分析条件:采用手动加样方式,分析功率为5.0k W,称样量为30~60mg,加入0.5g纯铁做助熔剂,以0.5g钢铁标样校准仪器,可以得到满意的分析结果。对含氮量为5%~11%的氮化铬铁,本方法的相对标准偏差(RSD,n=5~10)不大于3%,NO-3中氮的回收率为94%~101%。最后,讨论了手动投样-惰气熔融-红外吸收/热导法联测氮化铬铁含氧/氮量的可行性。     

紫外分光光度法测定端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚中抗氧剂含量

采用紫外分光光度法测定了端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚中抗氧剂的含量,测试条件为:检测波长282 nm,样品质量浓度4 mg/m L,放置时间5 min。其结果的相对标准偏差≤1.0%,极差≤0.002 0%。     

脉冲加热惰气熔融-热导法测定金刚石微粉中的氧氮含量

目前,金刚石微粉在切削、磨削、钻探等领域的应用日趋广泛,国内外市场需求也有所扩大。文章采用脉冲加热惰气熔融-热导法测定金刚石微粉中的氧氮含量,对分析功率、助熔剂等进行了研究,在称样量为0.02~0.05g,镍助熔剂为0.37g,分析功率为5.5kW的条件下,通过脉冲加热惰气熔融-热导法并同时采用测定金刚石微粉中氧和氮含量的方法,对金刚石微粉样品中氧和氮进行了9次测定,其测定结果的相对标准偏差分别为2.36%和4.08%。结果与脉冲加热惰气熔融-质谱法所得氧和氮的测定值一致。     

脉冲熔融-热导法测定钕铁硼中氮

钕铁硼中氮的单一测定没有标准方法和相应的参考物质,本文采用钢铁材料氮参考物质建立校准曲线,采用镍篮助熔和自动分析模式测定,建立了脉冲熔融-热导法测定钕铁硼中氮的分析方法。对比了坩埚类型、称样量、熔融功率、样品状态等分析条件对实验结果的影响。结果表明,采用高纯石墨套坩埚、0.1 g样品、熔融功率5.0 kW时,钕铁硼中氮释放完全、测试结果稳定。将本方法用于2种钕铁硼样品中氮的测定,相对标准偏差分别为0.85%、0.97%,加标回收率为94%～104%,且与化学法基本一致。     

中性铁碳微电解-次氯酸钙氧化法深度处理实际工业废水研究

采用pH中性条件下的铁碳微电解联合次氯酸钙氧化法深度处理实际工业废水。结果表明,在不调节原水pH的前提下,通过单因素实验和正交实验确定铁碳微电解优化条件:m(Fe)/m(C)为1:3,铁投加量为60 g/L,反应时间为4 h,次氯酸钙氧化法优化条件为铁碳微电解絮凝出水pH不调节,次氯酸钙投加量为400 mg/L,反应时间为40 min。优化工艺条件下对该废水进行深度处理,废水的COD和NH_3-N的去除率在67%和99%以上,最终出水COD≤55mg/L,NH_3-N的质量浓度≤0.1 mg/L,达到了GB 18918-2002中的一级排放标准要求。     

催化氧化制备对甲氧基苯甲醛氧化液的气相色谱分析

建立了用气相色谱法分析测定对甲基苯甲醚氧化产物的方法,选用SE-30毛细管柱,以对甲基苯甲醛为内标物,在选定的条件下利用归一化法和内标法分析测定了对甲基苯甲醚、对甲氧基苯甲醛以及副产物2-溴-4-甲基苯甲醚和乙酸-4-甲氧基苄酯的含量.结果表明,各组分回收率为98.0%～103.8%,归一化法的相对标准偏差≤2.00%;内标法测定对甲基苯甲醚和目标产物对甲氧基苯甲醛的相对标准偏差≤1.00%.     

不同消解方法测定土壤中汞的方法研究

应用氢化物发生—原子荧光光谱法,测定土壤中汞的技术,用不同消解方法测定土壤中总汞的差异。结果发现,利用硫硝混酸-高锰酸钾法测得的标准样的总汞接近实际值。分析了土壤标样Ess-3、Ess-4,进行了方法精密度和回收率试验。在经过优化的试验条件下,硫硝混酸-高锰酸钾法测得汞的检出限：0.002μg/L,回收率在98.7%～101.6%之间,相对标准偏差≤1.94%。     

脉冲熔融-惰气保护红外法测定铁硅合金中的氧含量

采用脉冲熔融-惰气保护红外法测定铁硅合金中氧含量,分别对分析功率、称样量、助熔剂、标准曲线的建立和加标回收进行了研究,研究表明:在分析功率4.5 k W、称样量0.15~0.20 g、加镍助熔剂、工具钢做校准的条件下,用脉冲熔融-惰气保护红外法测定硅铁中氧含量效果最佳。采用最佳方法对两个硅铁样品中氧进行了5次平行测定,其测定结果的相对标准偏差分别为1.90%和1.66%,使用其中一个样品进行加标实验,回收率是97%、99%和104%。     

电合成对溴苯甲醛的气相色谱分析

建立了用气相色谱法同时测定电合成芳醛工艺中对溴苯甲醛和对溴甲苯的方法。选用OV - 17为固定相 ,正十四烷为内标物 ,在选定的色谱条件下分别用归一化法和内标法测定样品 ,结果 ,标准偏差≤ 0 3% ,回收率为 99 7%～ 10 1 0 % ,分析结果与常规的化学分析法吻合 ,该方法简便、快速、准确。     

甲基异丁基酮(MIBK)萃取原子吸收法测定金矿石中金

样品经灼烧除去硫、碳、砷、汞等,再经王水溶解。取部分溶液在10%盐酸溶液中,用甲基异丁基酮(MIBK)萃取,火焰原子吸收法测定样品中的金。该方法检出限为0.10μg/g,相对标准偏差为2.13%-3.98%。经国家一级标准物质验证,该方法分析结果与标准值相符,且操作步骤简便、快速和选择性高,可用于大批量样品的检测。     

微波消解测定高岭土中化合物预处理的优化

高岭土在FCC催化剂生产过程中,是重要的原材料之一。为检测高岭土质量,快速、准确的测定高岭土化学组成,采用微波消解技术对高岭土样品进行处理,并测定其中4种化合物的含量。通过微波消解的条件试验,确定了微波消解高岭土的最佳条件:高岭土样品取样质量0.7g,消解温度220℃,消解时间40min,该方法与常规高岭土测定结果一致,且相对标准偏差≤5%,符合分析要求,该方法快捷、方便、节能、准确,适合高岭土化学组成的测定。