GC/MS法测定电子电气塑料件中的限用含溴阻燃剂

建立了电子电气产品塑料部件中限用含溴阻燃剂多溴二苯醚(PBDE)和多溴联苯(PBB)的气相色谱/质谱(GC/MS)联用检测方法,成功应用于10种PBDE和8种PBB化合物的检测。样品经索氏提取器提取、固相硅胶净化小柱净化后,用GC/MS联用仪进行定性和定量特征离子分析。PBDE和PBB的线性分析范围为3.3~3 300 ng(绝对进样量),3种代表性化合物四溴联苯、十溴联苯和十溴二苯醚的加标回收率为76.4%~99.2%,十溴二苯醚的方法精密度为1.3%。结果表明,本方法应用于电子电气产品塑料部件中限用含溴阻燃剂的检测,操作简单,分析结果稳定,重现性好。     

双酚A环氧衍生物分子印迹聚合物的制备及其吸附性能研究

目的制备双酚A环氧衍生物的分子印迹聚合物。方法采用沉淀聚合法,以双酚A(bisphenol A,BPA)和双酚A二环氧甘油(bisphenol A diglycidyl ether,BADGE)为双模板分子,α-甲基丙烯酸(methacrylic acid,MAA)为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(trimethylolpropane trim ethacrylate,TRIM)为交联剂,偶氮二异丁腈(azodiisobutyronitrile,AIBN)为引发剂,合成了一种高选择性的分子印迹聚合物,运用扫描电镜、红外光谱分析等手段对其形貌、物理特征进行了表征,同时进行了聚合物的静态吸附与动态吸附性能研究。结果合成的分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymers,MIPs)对10种化合物的最大平衡吸附量为18.12~27.00mg/g,对10种化合物的吸附略有区别,但差异不大,而非印迹聚合物(non-imprinted polymers,NIPs)则对10种化合物的吸附量为7.10~10.73 mg/g,说明NIPs吸附是由于存在物理吸附。结论 10种目标化合物在MIPs上均有吸附,能够应用于分子印迹-固相萃取-高效液相色谱检测方法的建立。     

Extraction of Metal(Ti,V,Mo)-oxyl Cations by Monoacidic Phosphates and Phosphonates

The extraction of TiO~(2+),VO~(2+),VO_2~+ and MoO_2~(2+)by HDEHP,HEHEHP and HDTMPP was studiedrespectively.The orders of extraction ability for the three extractant systems are as follows:for TiO~(2+),VO~(2+):HDEHP>HEHEHP>HDTMPP;for VO_2~+, MoO_2~(2+):HDEHP< HEHEHP< HDTMPP.The experimental results were discussed from the point of view of extractant structures.     

二烷基磷(膦)酸从硫酸介质中萃取Ti(Ⅳ)

本文提出一种适用于有机相中萃合物聚合度变化的萃取体系机理研究的数据处理方法,对二烷基磷(膦)酸从硫酸介质中萃取Ti(Ⅳ)进行了研究。在低酸度范围(CH_2SO_4<2.8mol/L),得到阳离子交换机理,三种萃取剂对应的萃合物分别为:HDFHP,(Ti(OH)_2A_2)_3;HEHEHP,(Ti(OH)_2A_2)_2Ti(OH)_2·2HSO_4·2HA;HDTMPP,二聚体Ti(OH)_2A_2·Ti(OH)_2·H_2SO_4A及单聚体Ti(OH)_2A_2·2HA和Ti(OH)_2HSO_4A·2HA。在高酸度范围(CH_2SO_4>2.8mol·/L)得到溶剂化机理,对应萃合物为:HDEHP,Ti(OH)_22HSO_4·2HA)_3·(Ti(OH)_2A_2;HEHEHP,(TI(OH)_22HSO_4·2HA)_4;HDTMPP,二聚体(Ti(OH)_22HSO_4·2HA)_2及单聚体Ti(OH)_22HSO_4·2HA。并计算了表观平衡常数。     

微波辅助萃取-超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定纺织品中有害有机溶剂残留量

建立了1个快速测定纺织品中有害有机溶剂残留量的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)方法,该方法以乙醇为萃取溶剂,100℃下微波萃取纺织品中残留的有害有机溶剂,萃取液直接进行UPLC/Orbitrap HRMS,提取离子色谱峰面积外标法定量。对样品的提取条件、分析条件进行了优化。该方法的定量限为0.5μg/kg~10.0μg/kg。在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为81.8~94.5%,相对偏差偏差为3.8%~10.5%(n=9)。该方法简便快速,灵敏度高,定量限低,可有效地解决纺织品中残留的有害有机溶剂的快速测定问题。     

皮革中全氟化合物检测技术研究进展

全氟化合物应用广泛,作为防水整理剂加入皮革及皮革制品中,可赋予防水性,并改善其他物理化学性能,提升穿着舒适性。然而,全氟化合物已被证实为难以降解的持久性有机污染物,且能够随食物链传播,具有一定的生殖毒性,对环境和人体危害严重。本文主要综述了皮革及其制品中全氟化合物(PFCs)检测过程中样品的前处理技术和检测方法,指出了皮革中PFCs现有检测技术存在的问题,并对其发展趋势进行了展望。     

婴童纺织品中12种挥发性全氟和多氟化合物的同时测定及暴露评估

本文建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定婴童纺织品中12种挥发性全氟和多氟化合物(PFAS),包括4种氟调聚物醇(FTOHs)、3种氟调聚丙烯酸酯(FTAs)、3种全氟辛基磺酰胺(FOSAs)和2种全氟辛基磺酰胺乙醇(FOSEs)。优化了样品提取参数和定容溶剂,用20 mL乙腈于60℃超声提取2次,每次30 min,合并提取液,旋转蒸发浓缩,目标物经DB-5MS色谱柱分离,选择离子模式检测,外标法定量。实验结果表明,4∶2 FTOH在20～5 000μg/L,其余11种PFAS在10～5 000μg/L范围内的线性关系良好,相关系数(R²)不低于0.998;方法的定量限为0.03～0.07 mg/kg;典型材质纺织品中,12种PFAS在定量限和相关标准限量2个添加浓度水平下的回收率为71.9%～113.6%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～12.8%(n=6)。该方法前处理简单,定性、定量准确,灵敏度高,重现性好。对79件实际样品分析发现,具有一定防水性纺织品的挥发性PFAS检出率较高,化合物种类为FTOHs和FTAs,含量范围为0.08～276.41 ...     

塑料树脂红外标准光谱库的创建与应用

制备了常用的18大类塑料树脂红外标准光谱共513张,创建了塑料树脂红外标准谱库,对这些塑料树脂的中文名称、中文简称、英文名称、英文简称、商品牌号、生产国别、生产厂家、商品名、分子式、结构简式和特征峰归属等信息进行整理归纳,建立了塑料树脂信息库。塑料树脂红外标准谱库中标准谱图的分辨率是2cm^-1,波数精度优于0．1cm^-1,谱图范围是中红外区域,可以进行全谱图和任选区域检索;塑料树脂信息库检索内容达13类,检索速度非常快,为快速检验、鉴定塑料树脂的种类、牌号、生产厂家、结构简式等相关信息提供了准确依据。     

进出口脱皮花生涉税归类鉴定快速检测方法

建立脱皮花生涉税归类鉴定的快速检测方法——过氧化氢酶和过氧化物酶活性测定法。以pH 7.7的磷酸盐缓冲液提取花生中的过氧化氢酶,加入过氧化氢溶液后30℃水浴15 min,以0.1 mol/L高锰酸钾标准滴定溶液滴定剩余过氧化氢,通过高锰酸钾耗液量计算过氧化氢酶活动度;以pH 7.0的磷酸盐缓冲液提取花生中的过氧化物酶,25℃孵育30 min,加入愈创木酚和过氧化氢,在436 nm波长下,测定初始时和2 min后的吸光度值,计算两者之差ΔA,计算过氧化物酶活力。分别对鲜花生、出口生花生、干燥脱皮花生以及150℃烘烤30 min出口生花生和干燥脱皮花生进行过氧化氢酶和过氧化物酶活性测定。对数据做方差分析,结果有显著性差异。鲜花生中2种酶活性最高,经干燥后活性降低,150℃烘烤30 min后,2种酶失去活性。     

纺织品中邻苯二甲酸酯类环境激素在人工汗液中的迁移

对纺织品中邻苯二甲酸酯类环境激素在人工汗液中的迁移进行了研究,确定了用固相萃取浓缩富集人工汗液提取液中的邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的最佳条件,并对纺织品中的PAEs在酸性汗液中的溶出量随时间、温度、振动频率的变化作了研究。结果表明,不同实验条件下DEP的溶出量皆远远大于DBP和DNOP,溶出量排序为DEP>>DBP>DNOP,而DEP、DBP和DNOP的溶出量随着时间的增长逐渐增大,开始时随时间增大明显,后期增长缓慢;DEP、DBP和DNOP的溶出量随温度升高而增大;振动频率对溶出量的影响不如时间、温度显著,总趋势是随着频率的升高溶出量增大。