液相色谱-串联质谱法测定牛奶中非类固醇激素残留量

用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定牛奶中玉米赤霉醇(ZER)、玉米赤霉酮(ZEAR)、己烯雌酚(DES)、己烷雌酚(HEX)、双烯雌酚(DEN)的残留量.样品经乙腈处理沉淀蛋白质后取上清液,浓缩后经阴离子交换固相萃取柱净化,应用LC-MS/MS电喷雾电离方式(ESI-),以多反应离子监测(MRM)方式进行检测.选用ZER、DES的同位素标记物作内标,采用内标法定量.DES、DEN、ZER、ZEAR、HEX在1.0 μg/L～10μg/L含量范围内回收率为64.13%～106.6%.     

高效液相色谱法检测化妆品中儿茶酚胺类药物的残留量

采用高效液相色谱法,研究检测了化妆品中肾上腺素、去甲肾上腺素、异丙肾上腺素的残留量.得到的色谱条件:Waters Atlantis C_(18)柱(5μm,250 mm×4.60 mm)为分析柱,流动相V(甲醇):V(0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液)=4:96,荧光检测器检测,激发波长为285 nm,发射波长为340 nm.结果表明,肾上腺素、去甲肾上腺素在0.025 mg/L～2.5 mg/L内,异丙肾上腺素在0.05 mg/L～5.0 mg/L内,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系.该方法回收率为95.6%～99.4%,RSD为3.6%～6.1%(n=8).     

肉及肉制品中2,4-滴残留量的测定

在酸性条件下,以二氯甲烷提取肉组织中残留的2,4-滴及其钠盐,并转移至碱液中。用有机溶剂洗涤后在将其酸化,2,4-滴再用二氯甲烷提取。去除溶剂后用甲醇溶解定容,供液相色谱-串联质谱测定。MS-MS采用电喷雾负离子化方式电离,多离子反应监测方式检测。优化了MS-MS参数和液相色谱条件,检测限可达0.005 mg/kg,回收率、精密度、线性均满足农药残留分析的规定。