高效液相色谱法定量测定去屑剂双吡啶硫酮

建立了高效液相色谱测定去屑剂双吡啶硫酮的方法.在XDB-C18(5 um,4.6 mm×150 mm)色谱柱上,以V(甲醇):V(超纯水)=30:70为流动相,VWD检测器的检测波长设为235 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃.方法检出限为0.05 mg/L,双吡啶硫酮在0～400 mg/L呈良好的线性关系,相关系数为0.995 3,香波样品加标回收率为93.75%～97.50%,相对标准偏差为0.28%～0.35%.     

手性离子对HPLC法拆分1-α-萘氧基-3-异丙氨基-2-丙醇对映体

建立了一种在Nova -PakCN HP氰基柱上拆分 1 α 萘氧基 3 异丙氨基 2 丙醇对映体的高效HPLC方法。流动相组成为V(二氯甲烷 )∶V(异丙醇 )∶V(乙酸 ) =98∶1∶1,添加N 苄氧羰基 S 苯基 L 半胱胺酸 (BPC)为手性离子对试剂 ,c(BPC) =3.0mmol/L ,流动相流速为 0 .3mL/min ,检测波长为 2 5 4nm ,1 α 萘氧基 3 异丙氨基 2 丙醇对映体的分离选择性为 1.15 ,分离度为 1.19,线性范围为 0 .1～ 4.5mg/mL ,浓度测定的变异系数为 0 .33 %～ 0 .71%     

高效液相色谱法测定三烯丙基异氰尿酸酯的含量

建立了高效液相色谱测定三烯丙基异氰尿酸酯含量的分析方法。通过实验确定了最佳色谱条件,色谱柱:Ultmate-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:25℃;流动相:V(甲醇)∶V(0.1 mol/L磷酸-磷酸二氢钠缓冲溶液(pH为3.0))=60∶40;检测波长:210 nm;流速:1.0 mL/min。结果表明,三烯丙基异氰尿酸酯的浓度在1.0～200.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 9,平均回收率为99.33%,相对标准偏差为1.81%,最低检出限为0.2 mg/L,最低定量限为1.2mg/L。本法简便、快速、准确,重复性好,可有效测定三烯丙基异氰尿酸酯的含量。     

高效液相色谱法测定化妆品中p - 茴香酸含量

建立高效液相色谱法测定化妆品中 p-茴香酸的分析方法。经WondaSil C18柱(4.6 mm×250 mm×5 μm)分离,高效液相色谱/二极管阵列检测器检测。流动相为V(甲醇)∶V(水)∶V(冰醋酸)=90∶10∶0.02,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,检测波长254 nm。结果表明,p-茴香酸质量浓度在1.045～52.25 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 0。样品加标回收率为99.0%～113.0%,相对标准偏差为1.26%～1.89%(n=6),方法检出限为0.8 mg/L。本方法操作简单、快速、准确,可用于化妆品中p-茴香酸的检测。     

RP-HPLC法测定不同产地大青叶中靛玉红含量

用RP-HPLC法测定了不同产地大青叶中靛玉红的含量.测定使用Kromasil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以V(甲醇):V(水)=75:25为流动相,柱温为25℃,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为289 nm.该方法的线性范围是1.25～19.97 mg/L,平均回收率为98.5%,RSD=0.82%(n=9).该法可用于质量控制,为不同产地大青叶中靛玉红的含量比较提供依据.     

重酒石酸去甲肾上腺素光学异构体测定方法研究

目的:建立高效液相色谱法测定重酒石酸去甲肾上腺素的光学异构体。方法:采用:Chiralpak AD-H色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为正己烷-无水乙醇-甲烷磺酸:乙醇胺(60:40:0.1:0.02),检测波长280nm。结果:重酒石酸去甲肾上腺素的线性范围为0.528-211.2ug/ml,检测限为7.92×10-47ug/ml,精密度RSD为1.4%。结论:该方法简便,灵敏,快速,准确,专属性强,可用于重酒石酸去甲肾上腺素的质量控制。     

固相萃取-高效液相色谱法检测鱼粉中三聚氰胺

建立了鱼粉中三聚氰胺的固相萃取-高效液相色谱分析方法。色谱柱为Waters symmetry C18柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温35℃;流动相为0.01mol/L庚烷磺酸钠-0.01mol/L柠檬酸(pH=3.0)缓冲液∶乙腈混合溶液(92∶8,V∶V);检测波长为240nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,保留时间约7.313min。此条件下三聚氰胺在0.2～10mg/L范围内具有良好的线性关系,添加回收率为86.3%～100.1%,RSD小于5.0%。     

高效液相色谱法测定洗发产品中5种违禁添加药物

建立了高效液相色谱法同时测定洗发产品中酮康唑、甲硝唑、氯霉素、丙酸氯倍他索及醋酸曲安奈德等5种违禁药物成分的方法.在SunFire-C(18)(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱上,以甲醇和乙酸铵水溶液梯度洗脱,检测波长为254 nm,流速为1 mL/min,柱温为30℃.检出限为0.08 mg/L～0.20 mg/L,各组分在2.0 mg/L～50.0 mg/L呈良好线性关系,相关系数为0.999 5～0.999 9,样品加标回收率为89.2%～97.8%,相对标准偏差为1.56%～3.26%.     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的5种性激素

建立了同时测定化妆品中雌三醇、己烯雌酚、雌二醇、甲基睾丸酮、黄体酮5种性激素的高效液相色谱检测方法。通过考察不同提取剂的选择,确定了以甲醇溶解试样,超声提取后经滤膜过滤的前处理方法。考察了不同流动相组成、检测波长及不同流速对5种目标物检测结果的影响,优化的色谱柱条件为:色谱柱Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相V(甲醇):V(水)=75:25;检测波长230nm;流速1.0mL/min;进样量10μL。在线性范围5～100mg/L内,平均回收率为95.2%～99.6%;相对标准偏差为0.5%～3.0%;检出限为0.2～0.6ng。通过实际样品分析,证明了该方法操作简便、快捷,检测准确,能够同时检测化妆品中5种性激素的含量。     

高效液相色谱法测定调味品中的糠醛

建立了测定调味品中糠醛的高效液相色谱分析方法。以10%甲醇为提取剂,调味品经超声波辅助提取后进行测定。色谱柱选用Diamonsil C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇/水(16∶84,V/V),等度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长285 nm,柱温35℃。结果表明糠醛在0.50 mg/L～50.0 mg/L范围内线性相关系数为0.9999,平均加标回收率为95.8%～99.3%,方法检出限为1.2 mg/kg,定量限为4.1 mg/kg。该方法简便快速、准确度高和重现性好,可满足复杂基质调味品中糠醛含量的测定。     

叠氮含能化合物生产废水关键组分含量测定研究

叠氮含能化合物废水用碱中和后,采用高效液相色谱法和分光光度法分别测定其中叠氮含能化合物DIANP、二甲亚砜(DMSO)、NaN3的含量。HPLC测定条件:YWG C18柱(150 mm×4.6 mm,10μm),以甲醇和水作为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长230 nm。分光光度法测定条件:显色剂为FeCl3,pH 2～3时显色,检测波长460 nm。结果表明,DIANP回收率为97.8%～100.9%,RSD=1.2%(n=5),检出限为1.5 mg/L,标准曲线的线性回归系数r=0.997 7,线性范围为17～859 mg/L;DMSO回收率98.2%～101.9%,RSD=1.5%(n=5);NaN3回收率98.9%～100.5%,RSD=0.6%(n=5),检出限为1.5 mg/L,标准曲线的线性回归系数r=0.999 1,线性范围为5.7～57.0 mg/L,表观摩尔吸光系数901 L/(mol.cm)。该方法已经应用于实际生产线废水的检测和治理,效果良好。     

HPLC法测定塑料产品中烷基酚及聚氧乙烯醚

建立了塑料产品中烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚含量的高效液相色谱-荧光测定方法,样品以甲醇为溶剂进行索氏萃取,采用C18,5μm,4.6 m×250 mm色谱柱;以甲醇-水（88∶12,V∶V）为流动相;柱温35℃;流速1.0 mL/min;荧光检测器测定,激发波长230 nm,发射波长296 nm。方法线性范围1～120 mg/L内线性相关系数r〉0.999,回收率为95.16%～102.51%,相对标准偏差RSD为1.46%～3.33%。     

生物酶法合成氰氟草酯过程监测的RP-HPLC分析方法的研究

为实时监控化学-酶法制备氰氟草酯反应过程,建立了一种该体系中氰氟草酯的RP-HPLC的检测方法。采用SymmetryC18柱（5μm,4.6 mm i.d.×150 mm）,以V（甲醇）∶V（水）=80∶20为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为282 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。氰氟草酯在5.0~1000.0 mg/L范围内线性良好,相关系数达到0.9999,检出限为1.0 mg/L,相对标准偏差为0.58%（n=5）,加标回收率在92.3%~101.5%之间。     

高效液相色谱测定-2-甲胺基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪

利用反相高效液相色谱法测定了2 甲胺基 4 甲氧基 6 甲基 1,3,5 三嗪的含量。色谱柱为ALLTIMAC18(250×4.6mm),以甲醇 水(70/30,v/v)为流动相,检测波长230nm。在浓度0～400mg/L范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系。回收率为99.1%～100.1%,用于实际样品测定,结果满意。     

高效液相色谱法测定化妆品中的苯氧异丙醇

以超声辅助提取法对不同基质类型的化妆品样品进行预处理,采用高效液相色谱法测定化妆品中的苯氧异丙醇,色谱条件为:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为V(水)∶V(乙腈)∶V(甲醇)∶V(四氢呋喃)=60∶25∶10∶5的混合溶液,流速1.2 mL/min,检测波长268 nm,柱温30℃。结果表明,在此条件下苯氧异丙醇在1.0~200.0μg/mL范围内与相应的峰面积具有良好的线性关系(相关系数r=0.999 9),线性回归方程为A=74 280ρ-23 780,回收率为95.6%~102.4%,RSD为0.66%~1.05%。     

HPLC法测定牛奶中的舒巴坦

建立了反相高效液相色谱内标法测定牛奶中舒巴坦的方法。色谱条件:日本岛津C18柱(4.6mm×250mm i.d.,5μm),柱温:30℃,流动相:乙腈-磷酸盐缓冲液=8:92,p H5.0(V/V),流速:1m L/min,λs=210nm。在1.004~20.08mg/L范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9996,内标工作曲线法定量。实验结果:舒巴坦的平均回收率为97.3%(RSD=0.41%)。结论:本法简便,快速,准确,精密,已经应用于实际样品的检测。     

铕离子(Ⅲ)荧光探针法测定阿莫西林的含量

建立铕离子(Ⅲ)荧光探针法测定阿莫西林含量的实验方法。在激发波长为269nm和发射波长为615nm处,pH值为8.5、静置时间为5min、铕离子浓度为1.864×10~(-4)mol/L条件下,考查阿莫西林浓度对荧光强度的影响。结果表明,在1.651×10~(-5)mol/L～6.606×10~(-5)mol/L范围内,阿莫西林的浓度c与荧光强度F存在线性关系,标准曲线的线性回归方程为F=-4.450c+1268.747,线性相关系数为0.9918,平均回收率为98.93%。     

HPLC法测定太和春胶囊中淫羊藿苷的含量

建立了HPLC法测定太和春胶囊中淫羊藿苷含量的方法。采用KromasilC1 8(1 50mm× 4 .6mm ,5μm)色谱柱 ,以乙腈 水 (30∶70 )为流动相 ,流速 1 .0ml/min ,检测波长 2 70nm。结果表明 ,该法线性范围为3 .656mg/L～1 8.2 80mg/L,且相关系数良好 (r=0 .9999) ,平均回收率为 99.3 % ,RSD =1 .6 % (n =6)。本法快速、准确、简便 ,适用于太和春胶囊中淫羊藿苷的含量测定。