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4-羟基苯甲酸经气化、脱羧得2,6-二氯苯酚(1)。总收率67.5%。通过均匀设计找到了氯化反应最佳实验条件。脱羧反应以三乙醇胺代替剧毒的N,N-二甲基苯胺,并对其后处理进行了改进。 相似文献
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间硝基亚苄基乙酰乙酸乙酯与3-氨基丁烯酸甲酯在原位形成的哌啶乙酸盐的催化下经Michael加成反应环合制得尼群地平。对关键中间体间硝基亚苄基乙酰乙酸乙酯的制备进行了改进。以间硝基苯甲醛计算,总收率93%。此法原料易得,反应条件温和,适合工业化生产。 相似文献
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分别采用溴量法、肟化法和重量法对药物合成中间体3-HPE的含量进行测定,并对三种方法进行了比较.结果表明,溴量法操作简便,重现性好,干扰较少,准确度较高,适于工厂车间中间体快速分析使用. 相似文献
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二环己基碳二亚胺制备方法的改进 总被引:3,自引:0,他引:3
二环己基碳二亚胺(Dicyclohexylcarbo-diimide,DCC)是合成羧酸、磷酸酯等用的一种缩合脱水剂,已广泛用于多肽、酯、酰胺及杂环化合物等的合成。其合成方法通常是以环己胺与尿素为原料经脱氨成2,继而在无水吡啶的存在下,用对甲苯磺酰氯处理制得。鉴于本法所用的吡啶具有特殊的恶臭味,而对甲苯磺酰氯的价格又贵,我们现采用在三乙胺存在下以苯磺酰氯处理2制得 DCC。其合成方法如下: 相似文献
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陈芬儿 《武汉化工学院学报》1988,(1)
本文介绍了以草醛为原料。通过硫酸二甲酯甲基化,与硝基甲烷缩合,再经锌一汞齐还原成β-(3.4—二甲氧基苯基)乙胺的合成方法,同时,还探索其合成条件。所得产物及中间体的熔点及红外光谱与文献一致。 相似文献