用镉试剂光度测定工业废水中微量

本文报告用镉试剂测定工业废水中微量镉的光度法。在聚乙烯吡咯烷酮存在下,镉试剂在碱性乙醇溶液中呈紫色,与镉离子生成桔红色络合物。干扰离子用抗坏血酸——酒石酸钾钠——氰化钾——氟化钾联合掩蔽并用甲醛解蔽,可不经分离在水溶液中直接测定镉。本法测定镉的灵敏度较常用的双硫腙比色法为高。在470毫米处克分子吸光系数ε～1.09×10~5,灵敏度(Sandell 法表示)为0.00103微克/厘米~2。在测定条件下,镉含量在8微克/25毫升以下符合比耳定律。用2厘米比色皿,直接测定水样中镉量的下限为0.013毫克/升(相当于吸光度0.01)。予先浓缩水样可测定更低含量的镉。用本法对工业废水进行了测定,含镉量在0.05——18毫克/升范围内,测定的相对偏差不大于6.2%。     

铕与二溴对甲基偶氮羧胂（DBMCA）的反应及大量钇存在下铕的分光光度测定

铕与ＤＢＭＣＡ在酸性介质阿拉伯树胶存在下有灵敏的显色反应，在６４８ｕｍ处的摩尔吸光率为１．８５×１０５Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ。在１．２ｍｏｌ／Ｌ盐酸的２７％乙醇溶液中，可用草酸－焦磷酸钠混合液掩蔽５０倍量的钇而测定铕，其表观摩尔吸光率在６３０ｕｍ处为８．０２×１０４Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ，用此方法测定了红色荧光粉中少量铕，获得满意的结果。     

偶氮胂Ⅱ用作检定铍的试剂

偶氮胂Ⅱ与铍在弱酸性溶液中形成紫色络合物,此反应在 PH～5.5时可用於铍的检定,其灵敏度较常用的桑色素法及锟茜素法为高。检出限为0.013微克胂;稀度限1:4,000,000。在检出铍的条件下,有多种离子干扰,如应用适当的隐蔽剂即可避免其影响。隐蔽前后的界限比均分别求出。应用该试剂可检出铜合金中的少量铍,而不需预先分离。     

用对氯偶氮氯膦分光光度法同时测定铈与钇

本文提出了用对氯偶氮氯膦(CPApC)在0.2mol/L盐酸溶液中,于λ=678nm处测定铈与钇总量,而在同样酸度及草酸——焦磷酸钠联合掩蔽下测定铈量,由此可分别求得铈与钇的含量。测定铈与钇的表观摩尔吸光系数分别为:1.07×10~5,7.83×10~4。用此方法经过萃取分离后测定了镍基合金中的铈与钇,获得满意的结果。     

偶氮胂Ⅱ用作检定铍的试剂

偶氮胂与铍在弱酸性溶液中形成紫色络合物,此反应在 PH～5.5时可用於铍的检定,其灵敏度较常用的桑色素法及锟茜素法为高。检出限为0.013微克胂;稀度限1∶4,000,000。在检出铍的条件下,有多种离子干扰,如应用适当的隐蔽剂即可避免其影响。隐蔽前后的界限比均分别求出。应用该试剂可检出铜合金中的少量铍,而不需预先分离。     

用间硝基偶氮氯膦(CPAmN)分光光度测定铁基、镍基合金中微量铈组稀土元素

间硝基偶氮氯膦在酸性溶液中与稀土离子形成蓝或绿色的络合物。当草酸存在下,可掩蔽钇组稀土而测定铈组稀土。本文试验了测定条件并试用于测定铁基、镍基合金中微量铈组稀土元素。在实验条件下,在与试样相应的铁、镍、镍铬含量存在下,铈的摩尔吸光系数依次为8. 7×10~4、8. 6×10~4及9. 3×10~4升·摩尔~(-1) ·厘米~(-1) ;Sandell 灵敏度依次为0. 0016、 0. 0016及0. 0015微克、铈(Ⅲ)/厘米~2;比耳定律范围依次为0～12、 0～10及0～10微克铈(Ⅲ)/25毫升,五倍钇存在时不干扰。对铁基合金中含铈量为0. 025%、镍硅合金中含铈量为0. 022%、镍铬合金中含铈量为0. 021%分别作10次平行测定时,其标准偏差依次为0. 0036、 0. 0017及0. 0011;变异系数依次为1. 7%、0. 74%及0. 46%。铈的回收率为96～105%。用本法测定铁基、镍基合金中微量铈组稀土元素,可获得满意结果。     

酸溶弹溶样—原子吸收光度法测定深海及河沉积物中的镉和铅

以硝酸-高氯酸-氢氟酸混合物在酸溶弹中完全分解深海及河沉积物试样,继在溶液中以火焰原子吸收法测定镉和铅、用NBS标准试样检验,本法具有较好的回收率和重复性。对多种沉积物试样进行分析,其变异系数不大于10％;本法测定结果与烧杯溶样法测定结果进行比较,镉和铅的相对差值均小于10％。     

meso—四—（3,5—二溴—4—羟基苯—卟啉分光光度法测定铅

meso-四(3,5-二溴-4-羟基苯)卟啉[T(DBHP)P],一种新的溴代卟啉可用作测定铅的试剂.当8-羟基喹啉存在时,铅可在碱性介质中迅速与T(DBHP)P反应生成配合物.该配合物的Soret带位于479nm,摩尔吸光率为2.4×10~5 L/(mol·cm).在25ml溶液中0～11μg铅符合比耳定律.本法的选择性显著高于未溴代的meso-四(4-羟基苯)卟啉[T(4-HP)P]法.用本法通过碘化物-MIBK萃取后测定了铁矿和金属锌中的铅,结果良好.     

用对乙酰基偶氮氯膦（CPApA）－胶束掩蔽－等吸收点光度法测定镍基合金中铈组稀土和稀土总量

本文用同一试剂对乙酰基偶氮氯膦（ＣＰＡｐＡ）分别测定了铈组稀土及铈组稀土和钇的总量。在盐酸介质中，混合表面活性剂氯化十六烷基吡啶（ＣＰＣ）和乳化剂ＯＰ增敏铈组稀土和ＣＰＡｐＡ的反应，而大量钇被胶束掩蔽。表面活性剂不存在时，在铈组稀土和钇的等吸收点（６９２ｍｍ）测定其总量，样品中稀土组成的变化不影响结果。用本法测定了镍基合金中铈组稀土和稀土总量，结果良好。     

用对氯偶氮氯膦(CPApC)光度测定矿石中痕量钪

CPApC与钪在0.56mol/l盐酸介质中形成2∶1的络合物,其最大吸收波长在735nm处,表现摩尔吸光率为6.79×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。利用标准加入-回扣法,在25ml溶液中0～5μg的钪符合比耳定律。由于矿样中含钪量甚微而伴生元素众多,为此,经沉淀、萃取分离后,测定了地矿部提供的4种样品,分析结果与标准数据基本一致,回收率在96.5～102％之间。