酸溶弹溶样——原子吸收光度法测定深海及河沉积物中的镉和铅

以硝酸-高氯酸-氢氟酸混合物在酸溶弹中完全分解深海及河沉积物试样,继在溶液中以火焰原子吸收法测定镉和铅、用NBS标准试样检验,本法具有较好的回收率和重复性.对多种沉积物试样进行分析,其变异系数不大于10%;本法测定结果与烧杯溶样法测定结果进行比较,镉和铅的相对差值均小于10%.     

用原子吸收法测定深海及河沉积物中镉和铅的酸溶法研究

用硝酸-高氯酸-氢氟酸混合物分解沉积物试样,可将有机物和硅酸盐完全除去,继在清液中以火焰原子吸收法测定镉和铅。本法用NB8标样检验,准确度良好。在试样中加镉、铅标准液测定,其回收率为95～103％。用本法分别测定了多种沉积物试样,其变异系数均小于10％。     

用原子吸收法测定深海及河沉积物中镉和铅的酸溶法研究

用硝酸-高氯酸-氢氟酸混合物分解沉积物试样,可将有机物和硅酸盐完全除去,继在清液中以火焰原子吸收法测定镉和铅.本法用NBS标样检验,准确度良好.在试样中加镉、铅标准液测定,其回收率为95～103%.用本法分别测定了多种沉积物试样,其变异系数均小于10%.     

硫酸锌中微量铅镉的极谱法连续测定

在盐酸-磷酸-酒石酸-碘化钾-抗坏血酸底液中，Pb（Ⅱ）于-0．56V（vs，SCE），Cd（Ⅱ）（vs，SCE）于-0．69V产生灵敏的催化吸附波，铅镉的浓度在0．01～2ug·mL^-1范围内与波高呈线性关系，大量的锌和硫酸根离子不干扼测定。试样经水直接溶解后，在上述条件下进行测定，锸标准回收卒：97．80％～105.17％，相对标准偏差：5．86％～9．32％;镉标准回收率：95．38%～107．32％，相对标准偏差：9．38％～13．86％。适用于硫酸锌中铅、镉含量〉0．5μg·g^-1试样的测定。     

阳极溶出伏安法同时测定高纯铟中的铅和镉

本文提出了一种在酒石酸铵—氨水体系中用阳极溶出伏安法同时测定高纯铟中痕量杂质铅和镐的新方法,工艺简单而且精密度高。不需预先和基体分离,在一定条件下对高纯铟样品进行测定．测定限铅可达1×10-1％．镉可达1×10－5％、铅、镉平均加标回收率均可达99％以上。     

方波极谱研究—Ⅵ悬汞电极阳极溶出伏安法测定高纯铝中痕量镉

试样0.1至0.2克,加入6N纯盐酸及少量纯汞,加热使样品溶解,蒸干至糊状,加入少量蒸馏水溶解,再次蒸干至糊状,加蒸馏水溶解,转移入10毫升容量瓶稀释至刻度。取溶液9毫升放入电解池中,于-1.0伏时预电解一定的时间,然后测定镉的阳极溶出电流,用加入法测定出镉的含量。用本法测定了高纯铝中10~(-7)％含量的镉。方法灵敏度高,准确度好。     

萃取富集原子吸收法测定烘焙食品中痕量铅

烘焙食品试样经灰化处理后，用APDC-DDTC-IBK体系萃取富集试液中的铅，利用空气-乙炔火焰原子吸收法测定烘焙食品样品中铅的含量．考察了仪器的工作参数、试液的酸度、反应时间和萃取时间等测定条件，并对可能存在的元素进行了干扰实验．在最佳条件下本法测定铅的相对标准偏差为1．5％-2．6％，回收率为98．2％-102．1％．     

化妆品中微量毒害元素铅、镉的差分脉冲溶出伏安法分析

利用差分脉冲溶出伏安法测定化妆品中微量毒害元素铅、镉的含量,镉和铅的浓度分别在10-5mol/L～10-9mol/L和10-7mol/L～10-9mol/L范围内峰电流与浓度呈现良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9991和0.9992.利用(HNO3-HClO4)混合酸-H2SO4湿式消化法对化妆品样品进行预处理,测定了市场上四种化妆品中的铅和镉,取得满意结果.     

悬汞电极阳极溶出伏安法测定高纯镉中微量铅

铅的测定多采用极谱法进行。Kamihiko Itouki等曾用示差示波极谱法测定镉中铅。Т.Я。βрубаевская等用薄膜电极极谱法测定硫酸镉饱和溶液中的铅。当试样中含铅量较低时,用一般极谱法则需予先进行富集,手续比较麻烦。本文企图在不予先分离富集的情况下     

电位溶出法测定污泥中的痕量铅和镉

在HAc-NaAc缓冲溶液（pH值5.0）中，铅、镉离子分别于-0.47V(vs.SCE）和-0.67V(vs.SCE)可得到灵敏的电位溶出峰，峰高与溶液中铅、镉离子的浓度（0-20μg/L）呈线性关系，线性回归方程分别为dt/dE=2.4823c^2 Pb—0.0937(r=0.9992)；dt/dE=1.872C^2 Cd＋0.1299(r=0.9990)。检出限分别为0.08μg/L和0.06μg/L。该方法用于测定实际污泥样品中痕量铅和镉的含量，结果与石墨炉原子吸收法测定的结果基本吻合。利用电位溶出法测定污泥中痕量重金属，具有灵敏度高，准确度好，仪器简单，担任简便等特点。     

云连药材水分、灰分和浸出物的含量测定

目的:测定云连药材的水分、灰分和浸出物,为建立云连药材质量标准提供依据。方法:按《中国药典》2010年版一部附录IX H中水分测定法中的第一法、附录IX K灰分测定法和附录X A浸出物测定法测定。结果:云连药材含水量不超过14.00%,总灰分不高于5.00%,酸不溶性灰分不高于(1.78±0.04)%,热浸法水溶性浸出物量不低于(24.42±0.25)%,热浸法醇溶性浸出物量不低于15.00%,挥发性醚浸出物含量不低于(3.39±0.08)%。结论:该方法简单、准确、重复性好,为建立云连药材质量标准提供了依据。     

自决权主体研究中的模糊问题刍议

由于国际法在自决权主体问题上存在着一定的模糊性,导致了自决权主体研究中的泛化现象.根据国际法的宗旨和国际社会的实践,少数者(包括少数民族)、土著人、一国内部的部分人民、主权国家和个人均不得被界定为自决权主体.自决权主体只能界定为"国族"和"一个国家的全体人民".随意扩大自决权主体的范围,不利于国际国内秩序的稳定.     

EDTA滴定钙镁离子时铁(Ⅲ)离子的干扰及其排除

铁(Ⅲ)离子对滴定钙、镁离子的干扰原因是其对指示剂的配位封闭作用。延缓指示剂的加入或滤去氢氧化铁沉淀均可排除干扰。     

一种可兼用的合成甜味剂电极的研究

本文研究了可用于糖精和甜密素测定的通用型ＰＶＣ膜电极，ＰＶＣ膜用十六烷基三辛基二辛其碘化铵作载体，用邻苯二甲酸二壬酯作熔剂介体，测定某种甜味剂时，用相应的物质溶液活化电极。用研制的电极分别测定了糖精和甜密素的电响应特性，并对影响电极性能的各种因素进行了讨论。将电极用于饲料中合成甜味剂的分析，获得了满意的结果。     

甲基异丁酮萃取—火焰原子吸收光度法测定砷

研究了酸度、钼酸铵用量、乙酸丁酯和甲基异丁酮萃取时间、乙酸丁酯萃取次数以及酸洗用酸量与洗涤时间等对分离、萃取和测定砷的影响,提出在硝酸介质和钼酸铵存在下,用乙酸丁酯萃取硅和磷后,再用甲基异丁酮萃取砷,萃取砷的有机相用火焰原子吸收光度法测定。在1.5 mol/LHNO3介质中,钼酸铵(50 g/L)、乙酸丁酯和甲基异丁酮的用量分别为10 mL,乙酸丁酯和甲基异丁酮的萃取时间分别为1 min,乙酸丁酯萃取为2次,硅、磷和砷能分别被乙酸丁酯和甲基异丁酮完全萃取。硝酸(1+10)洗涤甲基异丁酮萃砷液,用量为10 mL、洗涤时间为30 s对砷的测定无明显影响。     

无汞盐法测定铁矿石中铁含量研究

对无汞盐测铁法(甲基橙为指示剂)进行了试验研究，确定了最佳测定条件为溶样时间25min，还原酸度4．0mol·Lˉ1，还原温度60℃～70℃，并在此条件下测得铁矿石中的铁量与有汞盐测铁法基本一致，说明无汞盐法是一种准确的常量测铁法，且简便、经济、污染小．     

高温溶液结晶过程的光学研究法(一)——饱和温度和自发成核温度的测定

本文介绍了一套自行设计和组装的、高温热台显微镜实验装置,建立了一套高温溶液饱和点及自发成核温度测定法,测定了 KTP一磷酸盐熔液溶解度曲线和过冷度曲线。饱和温度测定精度在1℃左右。本装置及所介绍的方法,适于某些高温溶液晶体生长的定量实验研究。