用薄层层析法分离、测定独居石中各轻稀土元素的研究

在稀土定量分析中,单一稀土元素的测定是稀土分析中最重要而又比较困难的任务。本文论述了薄层层析法分离、测定铈组稀土混和液中各个稀土元素的方法。经1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-[5](PMBP)-氯仿萃取后,选择磷酸二(2-乙基己基)酯(P204):甲基异丁基酮:异丙醚:异丙醇:硝酸(1∶4∶3∶3∶0.4)混和液为展开剂,测得镧:铈:镨:钕:钐的R_f值分别为0.13、0.20、0.25、0.29、0.40,镧、铈、镨、钕的线性范围为0.5μg/μl～4.0μg/μl,钐为O.5μg/μl～3.5μg/μl:测定灵敏度可达到7.8×10~(-8)克,对镧;铈;镨;钕;钐(7∶3∶3∶1)的混和标样分别作10次平行测定,其标准偏差依次为0.021、0.024、0.024、0.026、0.018,变异系数依次0.098％、0.12％、0.18％、0.26％、0.59％,为对独居石样品进行回收率测定,镧:铈、镨、钕回收率均在96.0～104％之间。用本法测定独居石中个别铈组稀土元素,镧、铈、镨、钕均可获得满意结果。     

在Triton X—100存在下,用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙胺基苯酚(5-Br-PADAP)分光光度测定方钍石中的钍

方钍石是钍来源的重要含钍矿物。目前测定钍的含量的方法较多,虽有用5-Br-PADAP测定钍的方法的报导,但未见有在triton X-100存在下,用5-Br-PADAP直接测定方钍石中钍的含量的报导。Triton X-100的存在,使测定的酸度增加,从而增加干扰元素的干扰比;并且增加了络合物的稳定时间。本文采用5-Br-PADAP作显色剂,在氯乙酸-氯乙酸钠缓冲体系中用triton X-100表面活性剂胶束增溶分光光度测定方钍石(人工样品)中钍的含量,获得较满意的结果。在25毫升中,钍的比耳定律范围在0～20微克,摩尔吸光系数为5.2×10~4升·摩尔~(-1)·厘米~(-1),Sandell灵敏度为0.0045微克钍(IV)/厘米~2。我们对两种含量的方钍石人工样品进行了测试,结果良好,回收率在97.3～101.4％之间,此方法可靠,精密度较高,误差符合微量组分的测定要求,我们对样品测定结果表示满意。     

用镉试剂光度测定工业废水中微量

本文报告用镉试剂测定工业废水中微量镉的光度法。在聚乙烯吡咯烷酮存在下,镉试剂在碱性乙醇溶液中呈紫色,与镉离子生成桔红色络合物。干扰离子用抗坏血酸——酒石酸钾钠——氰化钾——氟化钾联合掩蔽并用甲醛解蔽,可不经分离在水溶液中直接测定镉。本法测定镉的灵敏度较常用的双硫腙比色法为高。在470毫米处克分子吸光系数ε～1.09×10~5,灵敏度(Sandell 法表示)为0.00103微克/厘米~2。在测定条件下,镉含量在8微克/25毫升以下符合比耳定律。用2厘米比色皿,直接测定水样中镉量的下限为0.013毫克/升(相当于吸光度0.01)。予先浓缩水样可测定更低含量的镉。用本法对工业废水进行了测定,含镉量在0.05——18毫克/升范围内,测定的相对偏差不大于6.2%。     

4,5—二溴邻硝基苯基萤光酮离解作用的研究

本文用分光光度法研究了4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮的离解作用,以及在阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂、两性表面活性剂和阴离子表面活性剂存在下对该试剂离解作用的影响。     

梯度洗脱高效离子交换色谱法分离测定独居石中单一稀土元素的研究

本文对用梯度洗脱高效离子交换色谱分离单一稀土元素作了研究。在国产仪器及填料的基础上,提出以α-羟基异丁酸(α-HIBA)为洗脱剂,偶氮胂Ⅲ作为柱后显色剂分离并定量测定独居石中单一稀土元素含量的方法,研究了梯度中强溶剂 P(s)、弱溶剂 P(w)和梯度洗脱曲线形状 N 对分离的影响以及镧、铈、镨、钕、钐、铕、钇的分离测定条件,并在最佳实验条件下,分析了独居石样品,各元素的回收率均在95.3%～104.6%之间。     

薄层层析法分离重稀土元素

本文研究的薄层层析法分离重稀土元素的固定相为硅胶H/硝酸铵/CMC/H_2O(W/W33:4:1:110),展开剂为:1.二-2-乙基己基磷酸-异丙醚-乙醚-硝酸,2.单-2-乙基已基磷酸-异丙醚-乙醚-硝酸。本文测定了各重稀土元素的R_f值,研究了改变展开剂中各组分比例对各稀土元素色谱行为及分离效果的影响。当二-2-乙基已基磷酸-异丙醚-乙醚-硝酸体积比为1:10:6:1.1,单2-乙基己基磷酸-异丙醚-乙醚-硝酸体积比为1:8:8:1.1时,各相邻重稀土元素间均能表现出较明显的R_f值差异。分离上述稀土标准混合液,各元素的分离情况可达到定量测定要求,结果令人满意。     

薄层色谱法分离、测定稀土元素——I.展开剂的选择(2)四氢呋喃/磷酸三辛酯/硝酸/乙醚

用硅胶H/羧甲基纤维素/硝酸铵作载体,用磷酸三辛酯/四氢呋喃/硝酸/乙醚(3:18:2:18)作展开剂,镧、铈、镨、钕、钐之间能相互分离;轻稀土和钇能能完全分离;在轻重混合稀土中能单独分离镧、铈、镨、钬、钪。本方法能用于分离、测定独居石中的稀土元素。     

梯度洗脱高效离子交换色谱法分离测定独居石中单一稀土元素的研究

本文对用梯度洗脱高效离子交换色谱分离单一稀土元素作了研究。在国产仪器及填料的基础上,提出以α-羟基异丁酸(a-HIBA)为洗脱剂,偶氮胂Ⅲ作为柱后显色剂分离并定量测定独居石中单一稀土元素含量的方法,研究了梯度中强溶剂P(s)、弱溶剂P(w)和梯度洗脱曲线形状N对分离的影响以及镧、铈、镨、钕、钐、铕、钇的分离测定条件,并在最佳实验条件下,分析了独居石样品,各元素的回收率均在95.3%～104.6%之间。     

薄层色谱法分离、测定稀土元素 Ⅰ.展开剂的选择(2)四氢呋喃/磷酸三辛酯/硝酸/乙醚

用硅胶H/羧甲基纤维素/硝酸铵作载体,用磷酸三辛酯/四氢呋喃/硝酸/乙醚(3∶18∶2∶18)作展开剂,镧、铈、镨、钕、钐之间能相互分离;轻稀土和钇能能完全分离;在轻重混合稀土中能单独分离镧、铈、镨、钬、钪. 本方法能用于分离、测定独居石中的稀土元素.     

用间硝基偶氮氯膦(CPAmN)分光光度测定铁基、镍基合金中微量铈组稀土元素

间硝基偶氮氯膦在酸性溶液中与稀土离子形成蓝或绿色的络合物。当草酸存在下,可掩蔽钇组稀土而测定铈组稀土。本文试验了测定条件并试用于测定铁基、镍基合金中微量铈组稀土元素。在实验条件下,在与试样相应的铁、镍、镍铬含量存在下,铈的摩尔吸光系数依次为8. 7×10~4、8. 6×10~4及9. 3×10~4升·摩尔~(-1) ·厘米~(-1) ;Sandell 灵敏度依次为0. 0016、 0. 0016及0. 0015微克、铈(Ⅲ)/厘米~2;比耳定律范围依次为0～12、 0～10及0～10微克铈(Ⅲ)/25毫升,五倍钇存在时不干扰。对铁基合金中含铈量为0. 025%、镍硅合金中含铈量为0. 022%、镍铬合金中含铈量为0. 021%分别作10次平行测定时,其标准偏差依次为0. 0036、 0. 0017及0. 0011;变异系数依次为1. 7%、0. 74%及0. 46%。铈的回收率为96～105%。用本法测定铁基、镍基合金中微量铈组稀土元素,可获得满意结果。