注射用炎琥宁质量标准可行性探讨

目的:探讨注射用炎琥宁质量标准的可行性。方法:选取13家厂家生产的注射用炎琥宁,采用高效液相色谱(HPLC)法和紫外分光光度法测定制剂中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯含量;采用HPLC和薄层色谱(TLC)法对制剂进行有关物质检查。比较各检测方法的可行性。结果:HPLC法测定含量能将主成分与降解产物分开;制剂的有关物质按不同检验方法测定的结果差异较大,TLC法在检测限及准确性上均不及HPLC法。结论:个别企业产品质量有待进一步提高,注射用炎琥宁质量标准有待进一步完善。     

反相高效液相色谱法测定氟哌啶醇注射液含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定氟哌啶醇注射液含量的方法。方法:色谱柱为AgilentEclipseXDBC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1mol·L-1磷酸二氢钾-甲醇(40∶60)(用磷酸调节pH值至3.5);流速1.0mL·min-1;检测波长248nm;柱温25℃。结果:氟哌啶醇进样量在0.1069～1.0690μg范围内与峰面积响应值呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为99.16%,RSD为0.66%(n=6)。结论:本方法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可作为氟哌啶醇注射液质量控制的方法。     

反相高效液相色谱法测定复方小儿退热栓中对乙酰氨基酚含量

目的建立测定复方小儿退热栓中对乙酰氨基酚含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为AgilentEclipseXDBC18柱（150mm×4．6mm,50μm）：流动相为0．05mol／L醋酸铵溶液一甲醇（90：10）,流速1．0mL／min,检测波长244nm,柱温30℃。结果对乙酰氨基酚进样量在0．2078～2．07800μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0．9999;平均回收率为98．51％,RSD为0．39％（n=6）。结论所用方法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可作为复方小儿退热栓的质量控制方法。     

气相色谱法测定米格列奈钙中有机溶剂残留量

目的建立米格列奈钙中5种有机残留溶剂的分离和测定方法。方法采用程序升温顶空进样气相色谱法,FID检测器,色谱柱为DB-624毛细管柱（0．32mm×30m,18μm）,载气为氮气,程序升温,测定了米格列奈钙原料中甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和氯仿的残留量。结果5种有机溶剂分离完全,在考察范围内线性关系良好,加样回收率均得到满意结果。结论所建立的方法灵敏度高、准确度好,适用于米格列奈钙中残留有机溶剂的检测,可用于米格列奈钙的质量控制。     

高效液相色谱法测定米格列奈钙原料药的有关物质

目的 建立米格列奈钙原料药的有关物质检测方法.方法 采用高效液相色谱法,Zorbax SB C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.01 mol/L KH2PO4(用磷酸调节pH至2.5,40∶60)为流动相,检测波长210 nm,流速1.0 mL/min.结果 米格列奈主峰能与相邻杂质峰有效分离.结论 该方法简便、准确,适用于米格列奈钙有关物质的检测,可用于米格列奈钙的质量控制.     

离子交换色谱法测定盐酸二甲双胍片的含量

目的建立离子交换色谱法测定盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍含量的方法。方法色谱柱:SHISEIDO CAPCELLPAK SCX UG80(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.2mol·L-1磷酸二氢铵溶液-乙腈(80∶20)(用磷酸调节pH值至3.5);流速:1.5mL·min-1;检测波长:233nm;柱温:35℃。结果盐酸二甲双胍进样量在0.103 6～1.036 0μg范围内与峰面积响应值呈良好的线性关系,r=0.999 9;平均回收率为98.9%,RSD为0.9%(n=6)。结论该方法专属性强,结果准确,灵敏度高,重复性好,可作为盐酸二甲双胍片质量控制的方法。     

HPLC测定补脑安神片中的β-葡萄糖苷

目的 建立测定补脑安神片中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-水(25:75)为流动相,检测波长320 nm,用峰面积外标法定量.结果 平均回收率为100.6%,.RSD=1.4%(n=9);进样量0.0481～0.7699μ与峰面积的线性关系良好.结论 所建方法简便、快速、准确,可作为测定补脑安神片含量的方法.     

高效液相色谱法测定急支糖浆中盐酸麻黄碱的含量

目的 :建立急支糖浆中盐酸麻黄碱的含量测定方法。方法 :高效液相色谱法 ,采用YWG-C₁₈柱 ,以乙腈 0.02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液 (含 0.2%三乙胺 ,磷酸调 pH 2.7) (5∶100)为流动相 ,检测波长 210nm。 结果 :本法专属性强 ,灵敏度高 ,重现性好 ,盐酸麻黄碱在 0.207～2.07μg线性关系良好 ,r=0.9999,平均回收率为 97.3%(n =6 ) ,RSD 1.5%。结论 :建立的定量方法可作为本品质量控制标准之一。