化学计量学结合气相色谱法对12种植物油判别模型的构建

测定了12种植物油的脂肪酸组成和含量,探讨了利用植物油脂肪酸的指标对不同种类的植物油进行分类和判别的可能性。采用气相色谱法对12种植物油脂肪酸的组成和含量进行测定,利用SPSS 22. 0统计软件进行主成分分析、系统聚类、 K-平均值聚类和判别分析。结果表明：12种植物油的主要共有组成为油酸（15.635%~66.569%）和亚油酸（10.521%~58.227%）,其中棉籽油（16.285%）中单不饱和脂肪酸含量最低,橄榄油（67.628%）中单不饱和脂肪酸含量最高;橄榄油（11.284%）中多不饱和脂肪酸含量最低,核桃油（67.167%）中多不饱和脂肪酸含量最高;12种植物油中不饱和度最小为棉籽油3.235,最大为低芥酸菜籽油14.672。主成分分析降维得到5个主成分,利用主成分分析数据,依次进行聚类分析和判别分析,系统聚类和K-平均值聚类结果一致,可对12种植物油聚类区别,通过判别分析建立了3个典则判别函数,对不同植物油的分类和判别的效果良好。     

热脱附-气相色谱/质谱联用分析初榨橄榄油挥发性风味成分

以橄榄油为原料,分别采用液液萃取法、顶空法、固相微萃取法、热脱附法提取橄榄油风味成分,使用气相色谱-质谱法(GC-MS)结合Massworks~(TM)质谱解析软件鉴定分析,并针对最佳提取方法进行工艺优化。结果表明,热脱附法因操作简单、重复性好、无需溶剂及样品检测非破坏性等优点,适宜橄榄油风味成分的检出。最佳萃取条件为:吸附温度40℃;吸附时间2 h;一级解吸温度180℃;一级解吸时间5 min;二级解吸温度280℃;二级解吸时间8 min;冷阱温度-30℃。橄榄油风味成分共鉴定出26种,有醇类、醛类、酯类、酮类、烃类,不同国家的初榨橄榄油挥发性组分存在差异;同一国家的初榨橄榄油挥发性组分存在差异;同一国家不同等级橄榄油挥发性组分存在差异。     

不同品种与加工工艺对初榨橄榄油挥发性风味成分的影响

采用热脱附-气相色谱-质谱联用技术对9个单品种初榨橄榄油挥发性风味成分进行分析。9个单品种初榨橄榄油共鉴定出22种挥发性风味成分,相对含量较高的有(E)-2-己烯醛、正己醛、2-己烯醛、叶醇、1-戊烯-3-酮,其中(Z)-2-庚烯醛仅在鄂植8号和阿斯品种中检出,乙酸己酯只在莱星和城固32号品种中检出,正戊醇仅在鄂植8号品种中检出,皮瓜尔和阿斯品种中未鉴定出(E)-2-己烯-1-醇和2-乙基己醇。莱星、城固32号单品种初榨橄榄油随着油橄榄成熟度的增大,(E)-2-己烯-1-醇、正己醇相对含量明显升高,而1-戊烯-3-醇相对含量显著降低。莱星单品种油橄榄加酶提取的橄榄油特有成分为(E,E)-2,4-庚二烯醛,鄂植8号单品种特有成分有柠檬烯、正戊醇、(Z)-2-庚烯醛、(E)-2-己烯-1-醇、(E,E)-2,4-庚二烯醛、2-乙基己醇。结果说明,9个单品种初榨橄榄油挥发性风味成分在相对含量和成分组成上均存在差别;同一品种不同成熟度的油橄榄获取的初榨橄榄油,香气成分不同,不同品种初榨橄榄油挥发性成分随成熟度的变化规律基本一致,加酶提取工艺较佳,可丰富初榨橄榄油香气。     

超高效液相色谱串联质谱法直接测定婴幼儿乳粉中牛磺酸

采用超高效液相色谱串联质谱技术,以婴幼儿乳粉中的牛磺酸为研究对象,从样品处理方法,基质效应以及影响电喷雾离子源的电离因素3 个方面进行优化,建立了一个样品处理简单、快捷,基质效应低,灵敏度高的检测方法。结果表明,方法的回收率在72%～97%之间,相对标准偏差为2.16%～3.33%。该方法的仪器检出限为50 μg/L,方法检出限为1 mg/L,应用外标法定量,能够达到欧盟及我国婴幼儿乳粉中牛磺酸的检测要求。整个分析过程在8 min内完成,适合于大批量检测婴幼儿乳粉中牛磺酸的测定。     

红葡萄酒中花色苷的超高效液相色谱串联三重四级杆质谱检测方法建立

采用超高效液相色谱-电喷雾离子化串联三重四级杆质谱联用技术(ultra-high performance liquid chromatography tandem triple quaternary mass spectrometry,UPLC-ESI-QQQ),以葡萄和葡萄酒中5种基本花色苷为标准,利用多反应监测(MRM),确立红葡萄酒中花色苷的分析鉴定方法。结果显示:用色谱柱Poroshell 120 EC-C_(18)(150 mm×2.1 mm,2.7μm),流动相A(V(甲酸)∶V(水)=0.2∶100),流动相B(V(甲酸)∶V(甲醇)∶V(乙腈)=0.2∶50∶50)色谱条件,5种基本花色苷在15 min内得到了很好的分离,其浓度和峰面积呈现良好的线性关系(R~20.998 3),且回收率为83.38%～118.71%,日内精密度与日间精密度RSD分别为0.62%～1.70%,2.13%～3.90%,并在28 min内从不同的葡萄酒样品中准确鉴定出45种花色苷,其中包括25种单葡萄糖苷和20种吡喃型葡萄糖苷。该检测方法快速、简单,实现了对红葡萄酒花色苷类物质准确的定性、定量分析。     

脂肪醇聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂的质谱解析及色谱分离研究

采用液相色谱-四极杆串联质谱技术分离检测非表面活性剂十二醇聚氧乙烯醚类、十六醇聚氧乙烯醚类和十八醇聚氧乙烯醚类物质。本实验通过对7种脂肪醇聚氧乙烯醚标准品的质谱解析,得出此类物质的质谱解析规律,并推断出标准品中所包含的41种脂肪醇聚氧乙烯醚的组分。通过中性丢失、母离子扫描和子离子扫描对质谱规律进行验证。在电喷雾正离子(ESI)扫描模式下,对此类物质的质谱解析和裂解规律进行了研究。本研究建立了简便、快速的分离方法,并鉴定出不同碳链数和不同加成数的混合脂肪醇聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂的单个组分的检测方法,为环境水体中此类物质的检测提供了依据。     

QuEChERS-超高效液相串联质谱法同时测定蜂蜜中硝基咪唑类药物残留

<正>为了治疗和预防孢子虫病在蜜蜂群体间的传播,降低蜜蜂的死亡率,硝基咪唑类药物曾被广泛应用于蜜蜂养殖过程中。但硝基咪唑类药物的违用、滥用和误用现象导致蜜蜂体内产生药物残留,并以蜂蜜为媒介进入人体,对人体造成致癌、致畸、致突变作用和遗传毒性损害,因此各国已相继禁止硝基咪唑类药物在动物源性食品中的使用。目前,检测硝基咪唑类药物残留的方法主要有气相色谱质谱法、液相色谱法等。本研究建立了QuEChERS-超高效液相串联质谱法,     

气相色谱质谱联用初步分析机动车尾气中的有机成分

应用色谱-质谱联用（GC-MS）技术,对多种机动车尾气组分做了相应的测试分析和研究.根据样品分析结果发现,主要成分包括烯烃、烷烃、芳香烃类物质,并且对这些物质的产生原因及消除办法加以讨论.     

实时直接分析-串联质谱法快速测定环境水体中涕灭威及其代谢物

建立了实时直接分析-串联质谱法快速测定环境水体中涕灭威及其代谢物,通过优化实时直接分析离子源的离子化气体温度、采样速度、外置真空泵真空度、点样量及点样方式、点样位置等参数,使用三重四极杆质谱正离子模式直接进样分析.结果表明,最佳检测条件是离子化气体温度300℃、采样速度0.6 mm/s、外置真空泵真空度-70 kPa、...     

基于主成分分析构建初榨橄榄油香气质量评价模型

采用热脱附—气相色谱质谱联用技术(TD-GC-MS)测定10个橄榄油样本中的挥发性物质,鉴定出22种主要风味物质,利用主成分分析法构建香气质量评价模型。结果表明:第一主成分至第六主成分的累积贡献率为96.626 1%,能够较好地反映原始数据的信息;通过主成分分析法,鉴定出初榨橄榄油的主要香气物质是:正己醇、(E)-2-己烯-1-醇、2-乙基己醇、柠檬烯、1-戊烯-3-醇、(E,E)-2,4-己二烯醛、正己醛、叶醇、(E)-2-戊烯-1-醇、(Z)-2-戊烯-1-醇、(E)-2-己烯醛、Z-罗勒烯、乙酸己酯、(E,E)-2,4-庚二烯醛、正戊醇;同时,构建香气质量评价模型,为初榨橄榄油的香气质量评价提供了一种新方法。