纺织品中2,4-滴和2,4,5-涕残留量的测定

纺织品试样用酸性丙酮水溶液提取，提取液经二氯甲烷液-液分配提取后，再用甲醇-三氟化硼乙醚溶液甲酯化，经正己烷提取，用配有质量选择检测器的气相色谱仪（GC／MSD）测定，外标法定量，采用选择离子检测进行阳性确证。该方法回收率为88，8％～97．3％，相对标准偏差为2．41％～8．91％。     

GC-MSD法测定纺织品中含氯苯酚残留量

采用气相色谱-质谱联用法（GC-MSD），测定及确证纺织品中含氯苯酚残留量。用碳酸钾溶液提取试样，提取液经乙酸酐乙酰化后以正己烷提取，用配有质量选择检测器的气相色谱仪，采用选择离子检测进行确证，外标法定量。五氯苯酚和四氯苯酚添加水平在0．05～2．00mg／kg时，该方法平均回收率为88．8％～97．3％，精密度为2．41％～6．74％，方法测定低限为0．05mg／kg，各项指标均满足有关要求。     

气相色谱串联质谱法测定粮谷中16种有机磷农药残留量

玉米、大米、糙米、小麦、养麦试样用乙酸乙酯提取,经凝胶色谱和固相萃取柱净化,用气相色谱-串联质谱仪检测和确证,外标法定量.添加水平在0.002～0.50 mg/kg时,回收率范围为78.4%～97.8%,相对标准偏差为9.7%～18.9%,测定低限为0.002 mg/kg.     

采用GC-MS法测定纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的研究

采用试样经三氯甲烷超声波提取，用气相色谱一质量选择检测器（GC／MSD）测定，外标法定量，采用选择离子检测进行阳性确证，并对采用气相色谱／质谱选择离子（GC-MSD／SIM）测定及确证条件进行研究试验，经前处理条件、气相色谱条件选择和气相色谱／质谱阳性确证条件等试验，结果表明，方法的回收率、测定低限和精密度等指标均能满足检测需要。     

纺织品中有机磷农药残留量检测方法的研究

纺织品及其材料试样经乙酸乙酯超声波提取，提取液浓缩定容后，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪（GC—FPD）测定，外标法定量；或用气相色谱-质谱（GC—MS）测定和确证，外标法定量。     

纺织品中多种拟除虫菊酯残留量测定方法

提供了2种测定及确证纺织品及其材料中12种拟除虫菊酯残留量的方法，即用配有电子俘获检测器的气相色谱仪（GC—ECD）测定，或用气相色谱-质谱（GC-MS）测定，可供具备不同条件的实验室参考使用。试样经丙酮-正己烷（1＋4）超声波提取，提取液浓缩定容后，用上述2种方法进行检测。方法的回收率、精密度、测定低限等各项技术指标均能满足检测需要。     

GC-MS法测定纺织品中77种农药残留量

采用正己烷-乙酸乙酯（1：1）两次超声波提取样品，提取液经氟罗里硅土（Florisil）固相柱净化，浓缩定容后，用气相色谱-质谱仪（GC—MS）测定，外标法定量，选择离子检测进行阳性确证。分析试验的敌敌畏等77种农药添加水平在0．5～2．00mg/kg时，该方法回收率为64．3％-97．9％，精密度为5．43％～13．56％，测定低限为0．02～0．20mg／kg，各项指标均满足有关要求。     

自制异噁草酮标准物质纯度、均匀性及稳定性测定

通过有机合成制得异草酮原药 ,采用柱层析分离技术 ,以硅胶为填料 ,V乙酸乙酯∶V石油醚 (沸点 3 0～ 60℃ ) =1∶4为展开剂(Rf=0 5 )作进一步纯化、分离。优选了实验条件 ,应用高效液相色谱法及气相色谱法对所制备的标准物质进行纯度测定 (>99% ) ,测定结果具有一致性。以高效液相色谱法进行均匀性及稳定性考察 ,结果令人满意     

LC-MS/MS法测定清洗剂中全氟辛磺酸类物质总量

样品采用液液分配经甲醇提取,提取液经浓缩定容后,用液相色谱-质谱/质谱仪采用多反应监测(MRM)进行检测。通过PFOS类物质共有的特征离子作为检测目标离子进行定性,外标法测定PFOS类物质的总含量。PFOS标液在0.01~1.0μg/mL范围内浓度与响应值有良好的线性关系。方法的检测低限是0.01 mg/kg,回收率为76.5%~110.0%,相对标准偏差为5.69%~15.75%。     

液相色谱串联质谱法测定纺织品中PFOS和PFOA

针对国际对纺织品中全氟辛磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的限量要求,采用ASE-300快速溶剂萃取仪提取样品中PFOS和PFOA,经浓缩、净化、过膜、定容后用液相色谱串联质谱法测定,外标法定量。采用选择离子检测进行阳性确证,建立纺织品中PFOS和PFOA的检测方法。该方法的最低检出限、线性范围和方法回收率对PFOS为1.0μg/kg、3.0~300μg/kg和82.35%~105.60%;对PFOA为0.5μg/kg、1.5~200μg/kg和85.17%~107.78%。