液相色谱-串联质谱法测定粮谷中敌百虫、辛硫磷残留量

建立了应用液相色谱-串联质谱法测定粮谷中敌百虫、辛硫磷残留量的检测方法.试样用环己烷-乙酸乙酯(体积比1:1)提取,经凝胶色谱净化,用甲醇-水(体积比1:1)定容,供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证,外标法定量;在辛硫磷的测定与确证过程中,应注意避光.液相流动相为甲醇-水.串联质谱仪采用电喷雾离子源,在添加了0.002～0.100 mg/kg的敌百虫、辛硫磷标准品时的回收率为78.4%～96.7%;相对标准偏差(RSD)在5.4%～12.0%之间;最低检出限为0.002 mg/kg.     

气相色谱-质谱法测定粮谷中丁草胺的残留量

大米、糙米、玉米、大麦、小麦试样用正己烷提取,经凝胶色谱和固相萃取柱净化,气相色谱-质谱仪检测,外标法定量.添加水平在0.01～0.50 mg/kg时,回收率范围为80.6%～98.5%;相对标准偏差为8.6%～15.5%;测定低限为0.010 mg/kg.     

茶叶中哒螨灵和噻嗪酮残留量的测定

[目的]建立快速测定茶叶中哒螨灵和噻嗪酮残留量的气相色谱方法.[方法]茶叶中的哒螨灵和噻嗪酮经丙酮与正己烷混合液提取,经中性氧化铝-石墨化炭混合柱净化,丙酮与正己烷混合液定容,用外标法定量,以气相色谱法(GC-μECD)测定.[结果]样品中加入0.020～0.080 mg/kg质量分数水平的哒螨灵和噻嗪酮,回收率分别在98.5%～109.0%和98.0%～101.0%之间,检测限分别为0.002 mg/kg和0.004 mg/kg,相对标准偏差分别在1.15%～4.60%和2.64%4.75%范围内.[结论]经多次试验建立了茶叶中哒螨灵和噻嗪酮残留量的气相色谱方法.     

氟草烟在稻田水及土壤中残留分析方法

通过衍生化反应和气相色谱检测来测定稻田水、土壤样品中氟草烟的残留.氟草烟的最小检出量为2.0×10-12g,最低检出质量分数稻田水中为0.001 mg/kg、土壤中为0.002 mg/L.稻田水中氟草烟的平均添加回收率为96.16%～103.20%,变异系数为2.34%～6.97%;土壤中的平均添加回收率为81.35%～94.27%,变异系数为4.26%～6.52%.     

烯酰吗啉在大葱中的残留消解动态

采用气相色谱质谱法测定了烯酰吗啉在春季大葱中的残留消解动态和最终残留量.样品经乙腈提取,SAX/PSA固相萃取柱净化,气相色谱质谱选择离子(GC/MS/SIM)检测.结果表明:方法在0.01～0.1 mg/kg水平的平均添加回收率为96.2%～105.7%,相对标准偏差为3.5%～5.7%,烯酰吗啉最小检出量为0.02 ng,最低检测质量分数为0.002 mg/kg.烯酰吗啉在大葱中消解较快,半衰期为3.5 d,药后14 d消解95%以上.50%烯酰吗啉可湿性粉剂按推荐剂量(300 g a.i./hm2)和加倍剂量(600 g a.i./hm2)对水喷雾2～3次,末次施药后7、14、21 d烯酰吗啉在大葱中残留量为0.0094～0.681 mg/kg,低于日本规定的最大允许残留量(MRL).     

柱前衍生-高效液相色谱法测定蔬菜中甲氨基阿维菌素的残留

建立了一种柱前衍生–高效液相色谱测定蔬菜中甲氨基阿维菌素残留量的方法。用乙腈提取,三氟乙酸酐和N-甲基咪唑衍生,高效液相色谱–荧光检测器检测。试验结果表明,甲氨基阿维菌素在0.001mg/kg、0.01mg/kg、0.1mg/kg添加回收率为85.57%～102.9%,变异系数为0.98%～3.14%,检出限为0.001mg/kg。     

马拉硫磷在黄瓜中的残留降解动态

建立了黄瓜中马拉硫磷气相色谱检测方法。样品用乙腈提取,丙酮定容,样品采用外标法定量。结果表明,仪器对马拉硫磷最小检出量为0.002ng,在添加浓度为0.002～0.100mg/kg时,回收率为93.6%～111.7%,相对标准偏差为2.8%～20.8%。马拉硫磷在黄瓜上降解很快,半衰期0.35d,施药后3d其残留量已低于仪器检出限。     

稻米中己唑醇的残留检测

采用田间试验方法,用5％的己唑醇悬浮剂喷洒水稻.采用气相色谱检测己唑醇在稻米中的残留量与降解规律.结果表明,己唑醇在稻米中的最小检出量为1.0×10-12 g,最低检测浓度为0.002 mg/kg.稻米中己唑醇的添加浓度为0.002～0.2 mg/kg时,平均回收率为76.44％～ 85.52％,相对标准偏差为1.03％～1.76％,相对保留时间为11.7 min.5％己唑醇的最高制剂用药量为100 g/Mu,最多可施药3次,间隔期为45 d.     

四氟醚唑在土壤中残留的气相色谱分析

比较了非极性、中等极性和强极性毛细管色谱柱分析四氟醚唑的测定结果,结果发现强极性色谱柱较非极性及中等极性色谱柱更合适于四氟醚唑的分离测定,在优化色谱条件下,四氟醚唑在极性色谱柱中峰形尖锐对称,样品测定重现性好,准确度高.四氟醚唑在0.002～0.2 mg/kg之间具有良好的线性关系,相关系数(r2)为0.9998.对3种代表性土壤中四氟醚唑进行测定时,测定结果的平均回收率在85.10%～95.07%之间,相对标准偏差(RSD)在1.90%～9.12%之间,方法的最小检出量为2×10-11g,最低检测质量分数为0.01 mg/kg.     

稻田水、土壤和稻米中乙蒜素的残留

建立了稻田水、土壤和稻米中乙蒜素的残留分析方法.样品采用二氯甲烷提取、气相色谱测定.实验结果表明:乙蒜素在稻田水样中的平均添加回收率为85.3%～89.1%;在土壤中的平均添加回收率为90.3%～95.4%;在稻米中的平均添加回收率为87.0%～90.3%.稻田水样、土样、稻米中乙蒜素的最低检测质量分数分别为0.002、0.01、0.02 mg/kg.