HPLC法同时测定四味姜黄汤散中7种成分的含量

目的:建立同时测定四味姜黄汤散中没食子酸、木兰花碱、鞣花酸、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和姜黄素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Capcell Pak C18-MGⅡ,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 m L/min,检测波长为270 nm(0~60 min,没食子酸、木兰花碱、鞣花酸、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱)和428 nm(60~70 min,姜黄素),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:没食子酸、木兰花碱、鞣花酸、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和姜黄素进样量检测线性范围分别为0.249 6~1.497 6、0.284 0~1.704 0、0.075 6~0.453 6、0.015 9~0.095 9、0.023 6~0.141 6、0.098 2~0.589 0、0.060 4~0.362 4μg(r≥0.999 8);检测限分别为6.24、4.73、7.56、2.36、3.20、6.54、6.04 ng,定量限分别为17.47、16.08、20.86、7.31、10.24、19.62、19.32 ng;精密度、稳定性(12 h)、重复性试验的RSD<2.0%(n=6);加样回收率为95.45%~103.47%,RSD为0.86%~1.98%(n=9)。结论:建立的方法操作简便,结果准确可靠,适用于四味姜黄汤散中没食子酸等7种成分含量的同时测定。     

凤仙花的指纹图谱研究及2种1,4-萘醌成分的含量测定

目的建立凤仙花的HPLC指纹图谱,为凤仙花的质量控制提供可靠方法;对不同产地凤仙花中的指甲花醌(HNQ)和指甲花甲醚(MeONQ)进行含量测定。方法采用Agilent TC-C18(2)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);乙腈(A)-10mL·L~(-1)乙酸(B)为流动相;流速为1.0mL·min~(-1);梯度洗脱;柱温:30℃;检测波长:280nm。结果方法学验证结果显示,指甲花醌和指甲花甲醚质量浓度分别在0.004~0.400(r=0.999 3)和0.008~0.800mg·mL~(-1)(r=0.999 6)范围内线性关系良好;其平均加样回收率分别为98.56%和102.75%;RSD值分别为1.92%和1.96%(n=6)。建立了凤仙花HPLC的指纹图谱共有模式,标定10个共有峰,10批样品指纹图谱相似度在0.837~0.957范围内。将指甲花醌和指甲花甲醚作为主要特征成分进行含量测定,结果显示,不同产地10批凤仙花中指甲花醌和指甲花甲醚的含量范围分别为0.011 3~0.738 6和1.784 9~5.881 3mg·g-1,其中以北京市自种凤仙花的指甲花醌和指甲花甲醚含量最高。结论该测定方法简便、准确、重复性好。不同产地凤仙花的指纹图谱相似度和共有峰相对峰面积差异较大,主要特征成分含量也相差悬殊,说明药材质量优劣与产地有很大关系。     

UHILIC-MS/MS法同时测定复方三维右旋泛酸钙糖浆中5种维生素的含量

目的 建立一种超高效亲水作用色谱串联三重四极杆质谱法（UHILIC-MS/MS）,同时测定复方三维右旋泛酸钙糖浆中维生素B₁、维生素B₂、维生素B₆、烟酰胺和泛酸钙的含量。方法 采用超高效液相色谱仪,Waters ACQUITY BEHHILIC Amide色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,以90%乙腈（含0.5%甲酸）-10 mmol/L甲酸铵水（含0.5%甲酸）为流动相,进行梯度洗脱,流速0.30 ml/min;在电喷雾（ESI）正离子模式下,用多反应监测（MRM）模式进行含量测定。结果 在5 min内,样品中5种维生素分别在各自考察的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数（r）均大于0.998 4;整体加样回收率在93.27%~100.39%之间,RSD为1.41%~4.96%;10批样品中维生素B₁、维生素B₂、维生素B₆、烟酰胺、泛酸钙的含量测定结果分别为32.40~38.91、7.002~8.462、9.677~11.17、33.64~39.58、3.276~3.771 mg/250 g。结论 本研究建立的UHILIC-MS/MS方法可快速实现对复方三维右旋泛酸钙糖浆中5种维生素类成分定性鉴定或定量检测,为复方三维右旋泛酸钙糖浆的开发利用和质量评价提供了可靠的技术检测方法。     

气相色谱法测定复方樟脑搽剂中樟脑与薄荷脑含量及其不确定度评估

目的 建立测定复方樟脑搽剂中主要成分樟脑和薄荷脑含量的气相色谱（GC）法,并探讨不确定度评估方法。方法 采用GC法,以萘为内标物,Thermo TG-WAXMS毛细管柱（30.0 m×0.25 mm,涂层厚0.5 μm）,FID检测器;分析测量过程不确定度的来源,建立数学模型,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果 樟脑和薄荷脑分别在8.56~85.6μg/ml、11.2~112.0 μg/ml质量浓度范围内线性关系良好,樟脑平均加样回收率100.20%、RSD为0.892%（n=9）,薄荷脑平均加样回收率99.65%、RSD为1.369%（n=9）;扩展不确定度分别为0.630 mg/ml （k=2）、0.656 mg/ml （k=2）,樟脑含量为（20.74±0.630） mg/ml、薄荷脑含量为（20.48±0.656） mg/ml。结论 气相色谱方法准确、灵敏、重现性好,可用于复方樟脑搽剂中樟脑和薄荷脑含量测定;不确定度评定有利于进一步提高含量测定的准确性。     

马钱子致大鼠肾毒性作用部位的化学成分

目的探讨马钱子致大鼠肾损伤的作用部位,并对具有肾毒性作用部位的主要指标成分进行提取分离和含量测定。方法以关木通为阳性对照,观察马钱子总生物碱、非生物碱单次给药对大鼠肾脏作用的组织病理切片,以明确肾毒性作用部位;采用高效液相色谱(HPLC)法对总生物碱中分离得到的化合物进行含量测定。结果马钱子总生物碱组中可见大鼠肾小管上皮浊肿、肾小球肿大水肿,非生物组无损伤。结论马钱子总生物碱是马钱子致大鼠肾损伤的作用部位;马钱子总生物碱中士的宁、马钱子碱、4-羟基依卡精和奴弗新的质量分数分别为33.1%、25.9%、2.9%和2.0%。     

复方鱼腥草合剂中3个有效成分及防腐剂的含量测定

目的 考察市售复方鱼腥草合剂的质量。方法 收集10批不同厂家生产的复方鱼腥草合剂,应用HPLC测定3个有效成分（绿原酸、连翘酯苷A、黄芩苷）及防腐剂（苯甲酸钠、羟苯乙酯）含量。结果 10批复方鱼腥草合剂中绿原酸的含量为29.74~84.13μg·mL^-1、连翘酯苷A的含量为22.69~113.44 μg·mL^-1、黄芩苷的含量为0.587~1.662 mg·mL^-1;苯甲酸钠和羟苯乙酯含量均符合标准规定。结论 复方鱼腥草合剂质量情况较乐观,但是不同批次内在质量有较大差异,现行标准的质量控制方法较简单,不能有效控制其质量,建议修订完善标准。     

双波长HPLC同时测定小儿咳喘灵颗粒中8种有效成分的含量

目的 采用HPLC同时测定小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、（R,S）告依春、绿原酸、苦杏仁苷、甘草苷、木犀草苷、甘草酸的含量。方法 采用双波长HPLC,以Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）进行分离;流动相：0.1%磷酸水溶液-乙腈梯度洗脱;流速1 mL·min^-1;柱温30℃;检测波长210 nm（盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷、木犀草苷）,245nm[（R,S）告依春、绿原酸、甘草酸]。结果 8种成分的峰面积与质量浓度的线性关系良好,加样回收率96.23%~100.7%。结论 该方法简便、快速、准确,可用于小儿咳喘灵颗粒的质量控制。     

PVC/PE/PVDC固体药用复合硬片PVDC涂布量测定

目的 建立一种测定聚氯乙烯/聚乙烯/聚偏二氯乙烯（PVC/PE/PVDC）固体药用复合硬片PVDC涂布量的方法。方法 裁取10 cm×10 cm的样品5片,将样品先在丙酮中浸泡,分离得到PVC层和PE/PVDC复合层。将PE/PVDC复合层于80℃中干燥2 h后,于23℃放置4 h,精密称定。再将PE/PVDC复合层在四氢呋喃中浸泡,使PVDC层溶解在四氢呋喃溶液中,得到PE膜层,于80℃中干燥2 h后,于23℃放置4 h,精密称定,前后2次差值即为PVDV质量（g）。最后计算PVDC涂布量（以g·m^-2表示）。结果 5批样品PVDC涂布量测定结果与标示涂布量均一致,且偏差均在±5%之内。结论 该方法准确、灵敏,适用于PVC/PE/PVDC固体药用复合硬片PVDC涂布量的测定。     

阿里红中齿孔酸和总三萜酸的含量测定

目的 建立阿里红中齿孔酸及其总三萜酸的含量测定方法。方法 采用紫外-可见分光光度法测定总三萜酸含量;采用HPLC测定齿孔酸含量。色谱柱为RP-C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.4%磷酸（68∶ 32）,检测波长210 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃。结果 3批阿里红药材中齿孔酸含量分别为2.3%,2.6%,3.1%;总三萜酸含量分别为27.2%,32.1%,35.9%。结论 所建立的分析方法准确、简便,可为定量评价阿里红药材的质量提供依据。     

GC测定非诺贝特制剂中十二烷基硫酸钠含量

目的 建立非诺贝特制剂中十二烷基硫酸钠的GC测定方法。方法 采用HP-5（30 m×0.53 mm,2.65 μm）毛细管柱,以氮气为载气,氢火焰离子化检测器,程序升温,直接进样,以十二烷醇为对照品外标法测定十二烷基硫酸钠的含量。结果 十二烷醇在0.165~1.32 mg·mL^-1内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 5。国内企业产品的十二烷基硫酸钠用量远低于安全用量,但部分国内企业可能存在过量添加和非法添加的问题。结论 本方法准确,专属性强,可作为非诺贝特制剂中十二烷基硫酸钠的检测方法。