贵州名牌产品前列舒乐颗粒淫羊藿苷HPLC含量测定研究

目的建立用高效液相色谱法测定前列舒乐颗粒中淫羊藿苷含量的方法。方法采用Waters C18柱,流动相为乙腈-水(24:76),检测波长为270nm。结果淫羊藿苷在0.0615~0.738μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.02%,RSD=2.31%(n=6)。结论结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定。     

ICP/MS法测定真菌类食品中铅、镉含量

目前市场上销售的蘑菇和木耳等真菌类食品大多为人工栽培,在其栽培过程中因一些地区的土壤、水源等受到不同程度的污染,导致真菌食品中重金属Pb、Cd等含量超出国家限量标准,危害消费者健康。以往对真菌类食品中重金属的检验主要采用"原子吸收法",这种方法检验速度慢、干扰较大、重现性差、线性范围低且不能多元素同时测定。采用"ICP-MS法"对真菌类食品中重金属含量的测定,弥补原子吸收法的不足,得到了比较满意的结果。     

HemoCue Hb 201+分析仪测定血红蛋白结果的可比性研究

目的评估便携式Hemo Cue Hb 201+分析仪急性失血后输血的指导意义。方法选择2013年6月~2015年5月间深圳市第二人民医院全麻术中因急性失血可能需要输血的患者共208例,血标本采集后,分别采用Hemo Cue Hb 201+分析仪及SYSMEX XE-2100型血细胞分析仪测定同一标本的Hb,所测得的数据进行相关分析,并采用Bland-Altman法评价两种检验方法的一致性。结果 Hemo Cue Hb 201+分析仪和中心实验室SYSMEX XE-2100全自动血液分析仪测得的Hb具有良好的相关性(y=15.9297+0.8086x,r=0.888,P<0.001)。两种方法检测Hb差值95%的一致性限度超出临床可接受范围。结论 Hemo Cue Hb201+分析仪在急性失血后Hb的检测具有较好的准确性,并且迅捷,对术中输血具有良好的指导意义;但与标准方法的一致性尚有不足,二者不能相互取代。     

依据CLSI EP9-A3评价两种方法学检测糖类抗原242的可比性

目的评价两种方法学检测糖类抗原242(CA242)结果的可比性,以评估磁微粒化学发光法检测CA242是否能够满足临床的需求。方法根据美国临床和实验室标准协会(CLSI)新指南EP9-A3文件要求,收集2018年1-7月首都医科大学附属北京康复医院和北京大学首钢医院肿瘤患者检测剩余的新鲜血清标本100例,以Fujirebio Diagnostics AB的酶联免疫法为参比方法,安图生物的磁微粒化学发光法为评估方法,对2种方法检测CA242的结果进行方法学比对和偏移评估。选择Passing-Baklok回归方法进行线性拟合,采用Wilcoxon符号秩检验及Spearman相关分析。结果在4.31~295.63 U/ml范围内,2种方法学的CA242检测结果具有较好的相关性(r=0.991,截距0.652)。参比方法和评估方法比较,差异无统计学意义[(53.75±6.69)U/ml比(56.11±6.86)U/ml,t=0.246,P=0.806]。将CA242的医学决定水平25.00 U/ml代入选取的最佳回归模型拟合方程,计算得到的相对偏移3.52%,<1/2TEa±12.5%(TEa为国家卫生健康委临床检验中心室间质量评审允许总误差),满足要求。结论安图生物的磁微粒化学发光法和Fujirebio Diagnostics AB酶联免疫法检测CA242结果具有可比性,满足临床需要。     

HPLC法测定王不留行配方颗粒中王不留行黄酮苷的含量

目的:建立王不留行配方颗粒中王不留行黄酮苷的含量测定方法。方法:运用高效液相色谱法,Agilent 5 HC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.3%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长为280 nm。结果:王不留行黄酮苷在0.010,1～1.009,0 mg/m L浓度范围内线性关系良好(R2=1),平均加样回收率为98.39%,RSD为3.30%。结论:本法简便,准确,重复性好,可作为王不留行配方颗粒中王不留行黄酮苷的含量测定方法。     

门氏护胃方中连翘与其他药材配伍煎煮前后连翘酯苷A和连翘苷提取率变化的研究

目的:考察门氏护胃方中连翘单药及与其他药材配伍煎煮前后连翘酯苷A和连翘苷提取率的变化。方法:采用高效液相色谱法测定连翘单味药材(5 g×7付)、连翘(5 g×7付)与姜半夏配伍、门氏护胃方[包括连翘(5 g×7付)、姜半夏等6味药材]经水煎煮后药液中连翘酯苷A和连翘苷的提取量并计算提取率。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-0.2%甲酸溶液,梯度洗脱,检测波长为278 nm,柱温为30℃,流速为1.0 m L/min。结果:连翘酯苷A与连翘苷进样量线性范围分别为0.61～6.1、0.246～2.46μg(r=0.999 7、0.999 9),在精密度、稳定性(20 h内)和重复性试验中RSD均<2%(n=6),平均回收率为96.10%～99.37%(RSD≤2.36%,n=6);在连翘单味药材中,连翘酯苷A和连翘苷的提取率分别为96.90%、66.67%;在连翘-姜半夏配伍样品水煎液中,二者的提取率分别为101.61%、54.55%;在门氏护胃方样品水煎液中,二者的提取率分别为98.39%、84.85%。结论:连翘与姜半夏配伍后连翘酯苷A的提取率增加、连翘苷的提取率略有减少;连翘与门氏护胃方中其他药材配伍后,二者的提取率均略有增加。     

HPLC测定小儿柴葛口服液原方中10种成分含量

目的:建立小儿柴葛口服液原方中3′-羟基葛根素、3′-甲氧基葛根素、葛根素、芍药苷、芍药内酯苷、汉黄芩苷、黄芩苷、甘草苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷b_2的含量测定方法。方法:采用Agilent TC-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为30℃,检测波长为230、210 nm。结果:该方法的专属性良好,精密度、重复性和稳定性的RSD均小于2%;3′-羟基葛根素、3′-甲氧基葛根素、葛根素、芍药苷、芍药内酯苷、汉黄芩苷、黄芩苷、甘草苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷b_2分别在0.005～0.078、0.010～0.163、0.038～0.603、0.014～0.226、0.004～0.052、0.011～0.170、0.049～0.780、0.003～0.046、0.006～0.092、0.002～0.036 mg·mL~(-1)呈良好线性关系;在测定的3批样品中上述化合物的平均质量分数分别为1.41、2.85、11.06、3.47、1.35、2.88、13.60、0.73、3.13、1.18 mg·g~(-1)。结论:该方法简便,易操作,重复性好,可用于小儿柴葛口服液原方中10种主要成分的含量测定。     

玉屏风处方原料农药残留和重金属及有害元素分析

目的:参照《中华人民共和国药典》对玉屏风处方中黄芪、白术和防风3种药材、饮片不同产地的有机氯类农药残留和重金属及有害元素含量进行检测和分析,以期对玉屏风制剂生产原料的选择提供一定参考依据。方法:采用气相色谱法测定有机氯类农药残留量,采用原子吸收分光光度法测定砷、镉、铅、铜、汞含量。结果:除个别产地的防风和白术中的镉和铜超标外,玉屏风处方中黄芪、白术和防风药材、饮片的重金属及有害元素含量和有机氯类农药残留量均符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》等相关标准规定。结论:玉屏风处方药材、饮片农药残留和重金属及有害元素残留安全可控。     

本刊法定计量单位的书写规则

执行GB 3100/3101/3102-1993《国际单位制及其应用/有关量、单位和符号的一般原则/(所有部分)量和单位》的有关规定,具体执行可参照中华医学会杂志社编写的《法定计量单位在医学上的应用》第3版(人民军医出版社2001年出版)。凡是涉及人体及动物体内的压力测定,可以使用毫米汞柱(mmHg)或厘米水柱(cmH2O)为计量单位,但首次使用时应注明mmHg或cmH2O与kPa的换算系数(1 mmHg=0.133 kPa,1 cmH2O=0.098 kPa)。     

藏药波棱瓜子壳总甾醇对四氯化碳诱导的小鼠肝损伤的保护作用及其主要成分的含量测定＊

目的 探究波棱瓜子壳总甾醇（HCSTS）对小鼠急性肝损伤保护作用及机制，并对两个主要甾醇进行含量测定。方法 60只雄性ICR小鼠随机分成空白组（CON）、肝损伤组（MODEL）、水飞蓟素组（SIL）、HCSTS低（LD）、中（MD）、高剂量组（HD），通过腹腔注射0.3% CCl₄-橄榄油诱导急性肝损伤。造模24 h后，采血用于丙氨酸氨基转移酶（Alanine aminotransferase， ALT）和天门冬氨酸氨基转移酶（Aspartate aminotransferase， AST）活力检测，取肝组织用于组织病理观察，qRT-PCR测定肝组织炎症相关指标IL-1β、IL-6、IL-10和环氧合酶-2（Cyclooxygenase-2， COX-2）转录水平。RP-HPLC法用于HCSTS中两个主要甾醇的含量测定。结果 与MODEL相比，MD、HD组能显著减少肝组织炎性细胞浸润，降低血清ALT、AST活力。HD组能显著降低IL-1β、IL-6和COX-2的转录水平（P<0.05），并能显著升高IL-10的转录水平（P<0.05）；反相高效液相色谱法测得两个主要甾醇7，22，25-豆甾三烯醇和α-菠甾醇含量分别为20.4%和54.2%。结论 HCSTS对CCl₄诱导的急性肝损伤有保护作用，其作用机制可能与减少IL-1β、IL-6的转录，增加IL-10的转录，并降低COX-2的表达有关。含量测定结果表明，7，22，25-豆甾三烯醇和α-菠甾醇可能是HCSTS抗肝损伤的两个主要活性成分。