HPLC法同时测定二妙丸中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的建立二妙丸中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法同时测定二妙丸中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量。色谱柱为phe-nomenex Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A:乙腈,流动相B:0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液-0.2%三乙胺溶液(磷酸调pH 3.0),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为284 nm。结果在一定浓度范围内,黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.09%,98.04%,99.75%,102.74%和104.84%,RSD分别为1.04%,1.36%,0.14%,1.83%和0.62%。结论该方法简便准确,专属性强,可作为二妙丸质量控制方法。     

HPLC法测定利尔眠胶囊中3种成分的含量

目的:建立同时测定利尔眠胶囊中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、桂皮醛含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18,流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(23∶77,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为345 nm(0~20min,盐酸小檗碱、盐酸巴马汀)和290 nm(>20~30 min,桂皮醛),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、桂皮醛进样量检测线性范围分别为0.036 80~0.736 0、0.016 76~0.335 2、0.004 140~0.082 80μg(r≥0.999 5);检测限分别为0.110 4、0.050 3、0.124 2 ng,定量限分别为0.368 0、0.167 6、0.414 0 ng;精密度、稳定性(12 h)、重复性试验的RSD均<2.0%(n=6);加样回收率为96.16%~99.73%,RSD为0.99%~1.21%(n=6)。结论:建立的方法操作简单、重复性好,适用于同时测定利尔眠胶囊中盐酸小檗碱等3种成分的含量。     

HPLC法测定金鸡片中3种生物碱的含量

目的:建立HPLC法测定金鸡片中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱3种生物碱的含量。方法:选用WCX弱阳离子交换固相萃取小柱净化,采用Hvydro-RP 80A C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钠溶液(磷酸调pH 2.8)(27∶73)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长265 nm,柱温35℃。结果:盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱进样量分别在4.94~49.44 ng(r=1.000)、4.36~43.60 ng(r=0.9999)和3.99~39.94 ng(r=0.9999)范围内线性关系良好;回收率(n=9)分别为98.32%,99.53%,98.35%。结论:该方法操作简便,准确性、重复性好,可用于金鸡片中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC法测定香连制剂中盐酸小檗碱、巴马汀和药根碱含量

建立香连制剂中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱含量测定方法。采用高效液相法测定香连片(丸)中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱含量,色谱柱:Diamonsil C18;流动相:0.2 mol.L-1磷酸二氢钠(用磷酸调节pH至3.0)-乙腈(70∶30);流速:1 mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:345 nm。盐酸小檗碱在10.2~510 ng范围内线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为98.43%,RSD=2.0%;盐酸巴马汀在5.0~250 ng范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为98.51%,RSD=2.4%;盐酸药根碱在4.8~240 ng范围内线性关系良好,r=0.9992,平均回收率为97.57%,RSD=2.7%。该方法简便可行、重复性好,可更好评价香连片(丸)质量。     

HPLC法测定癃清片中表小檗碱、黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚

目的建立HPLC法同时测定癃清片中表小檗碱、黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、丹皮酚6种成分.方法 Waters SymmetryShield RP18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(0.3%甲酸和0.3%三乙胺)–水(0.3%甲酸和0.3%三乙胺),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长270 nm;柱温25℃;进样体积20 μL.结果表小檗碱、黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、丹皮酚分别在1.856~18.56、14.230~142.30、1.070~10.79、2.485~24.85、38.915~389.15、9.824~98.24μg/mL线性良好,r值均大于0.999 0.平均回收率分别为98.66%、99.49%、99.59%、98.66%、100.40%、99.95%,RSD值分别为2.91%、2.67%、2.65%、1.91%、3.42%、2.28%(n=9).结论 该方法专属性强,灵敏度高、重复性好、简单易行,可用于同时测定癃清片中表小檗碱、黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、丹皮酚6种成分,对完善癃清片的质量控制具有参考价值.     

栀子金花汤不同拆方组合方式下盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量变化

目的:考察栀子金花汤不同拆方组合盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量变化。方法:水煎煮法制备不同配伍样品,超声处理法提取盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱,反相高效液相色谱法测定盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量。结果:盐酸药根碱含量0.018%～0.302%、盐酸巴马汀含量0.235%～0.422%、盐酸小檗碱含量1.822%～2.919%,原方五药同含的组合,盐酸药根碱提取率相差可达15.7倍,盐酸巴马汀提取率相差可达80%,盐酸小檗碱提取率相差可达60%。结论:大黄对盐酸小檗碱的吸收起到抑制作用,可能由于大黄中含有酸与盐酸小檗碱在合煎过程中产生了中和反应。     

SPE-HPLC法测定金鸡胶囊中三种生物碱的含量

目的：建立SPE-HPLC法测定金鸡胶囊中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱三种生物碱的含量。方法：选用WCX弱阳离子交换固相萃取小柱净化,采用Hvydro—RP 80A C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,乙睛-0.05mol．L^-1磷酸二氢钠溶液（磷酸调pH2．8）（27：73）为流动相,柱温35℃,流速1．0ml·min^-1,检测波长为265nm。结果：盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱分别在4．94～49．44ng（r=1.0000）、4．36～43．60ng（r=0．9999）和3．99-39．94ng（r=0．9999）范围内线性关系良好,回收率分别为99．32％（RSD=2．2％）、101．78％（RSD=1．7％）和103．19％（RSD=1．5％）（n：9）。结论：该方法操作简便,准确性、重复性好,可用于金鸡胶囊中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量测定。     

HPLC法同时测定白蒲黄片中5种成分的含量

目的:建立同时测定白蒲黄片中白头翁皂苷B_4、咖啡酸、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agela Technologies Venusil XBP C_(18)(L),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(梯度洗脱),流速为0.8mL/min,检测波长为203 nm(白头翁皂苷B_4)和323 nm(咖啡酸、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:白头翁皂苷B_4、咖啡酸、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱检测进样量线性范围分别为0.081 41~8.141μg(r=0.999 8)、0.018 71~1.871μg(r=0.999 4)、0.037 33~3.733μg(r=0.999 2)、0.028 85~2.885μg(r=0.999 6)、0.027 58~2.758μg(r=0.999 7);定量限分别为0.009、0.006、0.008、0.011、0.013 ng,检测限分别为0.030、0.020、0.025、0.034、0.036 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.39%~102.34%(RSD=1.81%,n=6)、96.77%~98.92%(RSD=0.85%,n=6)、97.38%~103.72%(RSD=2.46%,n=6)、96.73%~102.01%(RSD=2.22%,n=6)、96.47%~101.07%(RSD=1.61%,n=6)。结论:该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于白蒲黄片中白头翁皂苷B_4、咖啡酸、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定红果小檗不同部位3种生物碱的含量

目的建立红果小檗中小檗碱、巴马汀、药根碱含量的同时测定方法。方法高效液相色谱法,Diamon-silC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(50∶50,每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1g);检测波长:265 nm;柱温:室温;流速:1.0 mL.min-1;进样量:10μL。结果盐酸药根碱回归方程为Y=3.860 2X 36.948,r=0.999 8,线性范围为33.72~1 686μg;盐酸巴马汀回归方程为Y=3.761X 11.55,r=0.999 9,线性范围为16.576~828.8μg;盐酸小檗碱回归方程为Y=4.015 7X 26.556,r=0.999 9,线性范围为27~1 354μg。3组分的平均回收率分别为99.87%,99.73%和99.89%,RSD分别为1.07%、1.02%和1.25%(n=6)。结论本法操作简便,可以同时测定盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,结果准确,具有分离度和重复性好、精密度高的特点,可作为该药材中小檗碱的含量测定和质量评价监控方法。     

高效液相色谱法测定功劳木中3种生物碱含量

目的建立测定功劳木中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为GraceSmartC18柱（250mm×4.6 mm,5μm）,以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH至3.0）-乙腈（70∶30）为流动相,检测波长为265 nm,柱温为35℃,流速为1.0 mL/min。结果盐酸药根碱进样量在0.03～1.97μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 6）,平均回收率为98.45%;盐酸巴马汀进样量在0.04～2.19μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为100.94%;盐酸小檗碱进样量在0.03～2.12μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.29%。结论该法简便、快速、重现性好,适用于功劳木中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的测定。