层状铌基复合氧化物固体酸及其醋酸正丁醇酯化的催化活性

采用固相法合成出具有典型层状结构的LiNbMoO<,6>、LiNbWO<,6>和KTiNbO<,5>,并通过离子交换法获得HNbMoO<,6>、HNbWO<,6>和HTiNbO<,5>.采用X-射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、NH<,3>程序升溢热脱附(NH<,3>-TPD)等技术对其进行表征.通过醋酸与正...     

三甘醇（TEG）清洗在PBT聚合装置中的应用

基于三甘醇（TEG）清洗的工作原理,通过对PBT（聚对苯二甲酸丁二醇酯）聚合装置酯化釜进行TEG清洗操作,摸索清洗所需工艺流程改造、清洗操作参数、准备工作,对使用TEG和1,4-丁二醇（BD）为清洗济的清洗效果进行了比较。PBT酯化釜使用TEG进行热清洗后,产品质量得到了提高,清洗过程的产品降等量得到了降低,装置清洗周...     

SO4^2-/TiO2-Al2O3催化合成新戊二醇椰子油酸酯

以SO4^2-/TiO2-Al2O3固体超强酸为催化剂,进行新戊二醇和椰子油酸的酯化反应,合成了新戊二醇椰子油酸酯,考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间等条件对酯化反应的影响。结果表明,较优的合成条件为：n（椰子油酸）∶n（新戊二醇）=1.95∶1,催化剂用量为总反应物质量的0.040%,200℃下回流反应7 h。在此条件下,SO4^2-/TiO2-Al2O3固体超强酸有较高的催化活性,酯化率达97.0%,且催化剂重复使用5次仍保持较高活性。     

“PTA”残渣混合酸合成对苯二甲酸二异辛酯的研究

以对甲苯磺酸为催化剂,“PTA”残渣混合酸和2-乙基己醇为原料合成了对苯二甲酸二异辛酯.考察了直接酯化的反应温度、醇酸配比、酯化时间等因素对反应的影响.得出较佳的反应条件为:n(异辛醇)∶n(混酸)为2.5∶1,反应温度为210℃,反应时间为14h.最终产品的酸值为0.18 mg KOH/g.     

环保增塑剂环己烷1,2-二甲酸二异辛酯的合成

以环己烷1,2-二甲酸酐(HHPA)和异辛醇为原料,活性炭负载甲烷磺酸为催化剂,合成环己烷1,2-二甲酸二异辛酯。经单因素实验得到最佳工艺条件为:n(异辛醇)∶n(环己烷1,2-二甲酸酐)=2.4∶1.0,催化剂用量为醇酐总质量的2.1%,带水剂环己烷用量6 mL,反应温度160～180℃,反应时间2.5 h,酯化率可达99.82%。催化剂重复使用4次后酯化率仍大于90%。产品为浅黄色油状液体,经HPLC测定酯色谱纯度为99.15%。测定了其酸值、密度、加热减量、黏度、热重曲线等,结果表明,环己烷1,2-二甲酸二异辛酯符合增塑剂的性能要求。     

经皮给药用酯化淀粉基压敏胶的制备与性能研究

以淀粉为主要原料、脂肪酸为淀粉的酯化改性剂、三氯氧磷为化学交联剂、水和甘油为增塑剂,制备了一系列经皮给药用亲水性酯化淀粉基PSA(压敏胶)。采用红外光谱(FT-IR)法对酯化淀粉的结构进行了表征,考察了脂肪酸中碳链长度、交联剂含量和取代度(DS)等对PSA性能的影响,并研究了该PSA中5-氟尿嘧啶(5-FU)和布洛芬(IBU)的经皮渗透行为。结果表明:当m(淀粉粉末)∶m(水)∶m(甘油)=1.0∶0.5∶0.5、w(三氯氧磷)=1.0%和DS=0.086 8时,辛酯淀粉基PSA具有适宜的力学性能,符合经皮给药系统用PSA的使用要求,而且其对5-FU、IBU的经皮渗透性能具有较好的调控作用。     

高摩尔质量PBS的合成工艺研究

用丁二酸、丁二醇为原料,以钛酸四丁酯为催化剂,采用直接酯化缩聚的方法合成了聚丁二酸丁二醇酯(PBS)。考察了醇酸比、催化剂用量、聚合温度对PBS的黏度及酸值的影响。实验获得最佳合成条件为:醇酸物质量之比1.3,催化剂质量分数为0.03%,并在酯化后加入,缩聚温度为230℃。用凝胶渗透色谱仪对聚合物的摩尔质量进行了表征,通过工艺优化可得到重均摩尔质量约为12万g/mol的PBS。     

PBS酯化反应及副反应影响因素的研究

研究了不同工艺条件下,丁二酸和1,4-丁二醇直接酯化过程中,酯化率与四氢呋喃生成率随时间的变化.通过控制搅拌速度、反应温度及1,4-丁二醇/丁二酸物质的量比,讨论了不同因素对酯化过程中酯化率和四氢呋喃生成率的影响.     

甲烷液相氧化酯化合成醋酸甲酯醋酸混合溶液的红外光谱酸度测定

提出并建立了红外光谱法测定甲烷液相氧化酯化合成醋酸甲酯中醋酸混合溶液的酸度测定方法。为从理论上探讨醋酸混合溶液酸度对甲烷液相氧化酯化反应的影响,探索了红外光谱法对醋酸混合溶液酸度进行测定的方法。对红外分析的溶剂进行了探索。以正丁胺为碱性探针,在三氯甲烷和环己烷溶剂中,采用红外光谱法可以有效表征醋酸混合溶液的酸度。改变醋酸混合溶液中酸性助剂的种类和比例,可以有效调控醋酸混合溶液中酸度。     

MPEGMA-MA-SMAS三元共聚物高效减水剂的制备

以聚乙二醇单甲醚(MPEG)和马来酸酐(MA)为原料,经酯化制得马来酸单聚乙二醇单甲醚酯(MPEGMA)和马来酸酐的混合物.以马来酸单聚乙二醇单甲醚酯(MPEGMA)、马来酸酐(MA)和甲基丙烯磺酸钠(SMAS)为原料通过共聚反应制得MPEGMA-MA-SMAS三元共聚物高效减水剂.讨论了酯化反应和共聚反应中影响合成减水剂分散性的因素.试验结果表明:当n(MPEG):n(MA):n(SMAS)=1:4:0.9,催化剂用量为聚乙二醇单甲醚和马来酸酐总质量的5%.酯化反应温度为105～115℃,酯化反应时间为2 h,聚合反应温度为85℃,聚合反应时间为5 h,引发剂用量为单体总质量的10%时,合成减水剂的综合性能良好.当其掺量为0.33%时,具有较好的分散性,水泥净浆初始流动度达284mm.