顶空进样气相色谱法测定阿洛西林钠原料药中的残留溶剂

目的建立顶空进样气相色谱法检测阿洛西林钠原料药中残留溶剂的方法。方法采用程序升温法测定。色谱柱为Agilent HP-1弹性石英毛细管柱（30.0 m×0.25 mm×1.00-m）;进样口温度：200℃;氢火焰离子化检测器温度：250℃;柱温：程序升温,初始温度30℃,保持7 min,再以50℃.min-1的速率升至180℃,维持5 min;载气：氮气;流速：2.0 mL.min-1。顶空进样,顶空平衡温度：85℃,顶空平衡时间：30 min;进样体积：1.0 mL;以水为溶解介质;以丁酮为内标,测定了阿洛西林钠中5种溶剂的残留量。结果各被测溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系,方法精密度良好,回收率均较为理想。结论该法适用于阿洛西林钠原料药中残留溶剂的测定。     

分子排阻色谱法测定注射用磺苄西林钠中高分子聚合物

目的建立测定注射用磺苄西林钠中高分子聚合物的方法。方法采用Sephadex G 10凝胶色谱柱,以pH7.0的0.1 mol•L－1磷酸盐缓冲液［0.1 mol•L－1磷酸氢二钠溶液：0.1 mol•L－1磷酸二氢钠溶液（61：39）］为流动相A,以水为流动相B,流速1.5 mL•min－1,检测波长254 nm。结果磺苄西林高分子聚合物与磺苄西林能较好分离,磺苄西林对照品在进样量为含磺苄西林0.59～47.46 μg范围内,线性关系良好（r＝0.999 9）;供试品溶液在20.68～40.48 mg•mL－1范围内,溶液浓度与聚合物峰面积呈良好线性关系（r＝0.999 4）;重复性较好（RSD＝4.3%,n＝5）;重现性较好（RSD＝4.8%,n＝3）。结论该方法简便,结果可靠,可以用于注射用磺苄西林钠中高分子聚合物的检测。     

激光衍射法测定对乙酰氨基酚粒度分布的方法研究

目的 利用激光衍射法建立对乙酰氨基酚粒度与粒度分布的测定方法。方法 采用马尔文Mastersizer 2000激光粒度分析仪,湿法测定对乙酰氨基酚的粒度与粒度分布。样品采用含0.1%大豆卵磷脂的正己烷溶液,样品折射率1.70,样品吸收率0.1,遮光度范围10%～20%,超声20 s,泵转速2 000 r·min^–1。结果 激光衍射法可以测定对乙酰氨基酚的粒度及其分布,由体积平均粒径D[4,3]可以直观表征对乙酰氨基酚粒度的大小差异。d(0.5)值的RSD<3%,d(0.1)和d(0.9)值的RSD均<5%,方法重复性较好。结论 本法快速、简便、重复性好,可用于对乙酰氨基酚粒度及粒度分布的测定。     

基于释放曲线及虚拟生物等效模拟评价奥美拉唑肠溶胶囊包材保护性

目的 通过分析加速实验前后奥美拉唑肠溶胶囊释放曲线的变化,以考察药品包装材料的保护性。方法 对市售6家生产企业的奥美拉唑肠溶胶囊进行高温高湿条件下的加速试验,分别通过桨法和流通池法测定其释放曲线并进行相似因子评价和虚拟生物等效模拟分析。结果 加速试验对个别生产企业的奥美拉唑肠溶胶囊的释放存在影响。相比常规桨法溶出方法,流通池溶出方法更具区分力。释放曲线的评价分析结果表明,F企业的奥美拉唑肠溶胶囊试验后存在生物不等效风险。结论 市售奥美拉唑肠溶胶囊的包材保护性总体良好,但应用长时间后存在风险,提示药品包装材料有待改进。     

霍桑实验原理在食品药品检验机构科研管理工作中的启示和探析

食品药品检验机构是食品药品监管的重要技术支撑力量,近年来能力建设、产业高质量发展、国民健康规划等监管和社会需求对相关机构的科研能力提出了更高要求。本文基于霍桑实验和霍桑效应理论,结合食品药品检验机构的特性,对其科研管理工作提升路径进行探析。通过分析可以看出食品药品检验机构科研发展存在主、客观两方面制约因素。科研人员是科研发展的主体,食品药品检验机构应站在“人”的角度注重科研文化制度性建设,并营造时时关注的氛围,使科研人员在团队内获得认同感,对其负面情绪及时做好疏导疏泄,并发挥“非正式群体”的主观能动作用,以推动食品药品检验科研事业蓬勃发展。