吡嗪酰胺片近红外定量分析通用性模型的建立

目的建立近红外通用性模型,能对不同厂家吡嗪酰胺片的含量进行快速、无损地测定,有效监控其质量。方法采集9个浓度梯度的各3批自制样品及来源于20个不同厂家46批次的真实样品近红外漫反射光谱,并通过聚类分析方法确定校正集和预测集,考察不同预处理方法、谱段和光滑点数的影响,选择建立了最佳的吡嗪酰胺片的定量模型。结果 46个校正集样品经交叉验证建立校正模型,交叉验证均方根误差（RMSECV）为0.775,相关系数为99.4%;27个预测集真实样品的预测均方根误差（RMSEP）为0.962,预测值与真实值的相关系数为99.8%。预测值的平均回收率为99.9%（RSD为1.26%）。方法精密度RSD为0.84%（n=6）,方法稳定性RSD为0.5%（n=5）。对6个厂家6批真实样品含量测定,相对误差均小于1.53%。结论所建立的定量模型能够对不同厂家不同规格的样品作出准确、快速的含量分析。     

氨基酸分析仪法(过甲酸氧化)测定复方氨基酸注射液(18AA)中胱氨酸的含量

目的 建立测定复方氨基酸注射液（18AA）中胱氨酸的含量方法。方法 采用柱前衍生-氨基酸分析仪测定。结果 胱氨酸在20.46∽184.10 g.mL 1内呈良好的线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为100.8%,RSD（n=9）为0.91%。结论 本法专属性强、准确、快速、灵敏,可用于测定复方氨基酸注射液中胱氨酸的含量。     

生物相关性溶出度方法研究进展

摘要：建立具有生物相关性的溶出度方法目的在于通过理想的体外溶出试验预测体内药代动力学过程。近年来,研究表明在生物相关性溶出介质中选择合适的溶出装置进行溶出试验得到的溶出曲线能较好地反映其在体内的溶出行为,计算机模拟软件可为建立合理的体外溶出度方法提供指导和依据。通过采用合适的生物相关性溶出介质、溶出装置,结合计算机模拟软件可建立A级水平的IVIVC(in vitro-in vivo correlation),可能代替生物等效性研究。     

电位滴定-水溶液银量法测定盐酸林可霉素注射液中氯化钠的含量

目的　建立测定盐酸林可霉素注射液中氯化钠含量的方法。方法　电位滴定 -水溶液银量法结合HPLC外标法。在水溶液中 ,以Mettler复合银电极指示 ,用 0 .1mol·L- 1 硝酸银液滴定至电位发生突跃 ;测得结果扣除注射液中林可霉素盐酸盐对硝酸银滴定液的本底消耗 ,即得注射液中氯化钠的纯含量。结果　林可霉素A、B组分总含量在 6 .0～ 1 2 0 .2mg·ml- 1 范围内 ,溶液中林可霉素总浓度与硝酸银滴定液的消耗体积有良好的线性关系 ,r=0 .9999;方法重复性好 (RSD =0 .1 % ,n =5) ;准确度高 ,回收率为 99.2 % (RSD =0 .5 % ,n =6) ,加样回收率为1 0 0 .2 % (RSD =0 .4 % ,n =6)。结论　方法准确、便捷、适用 ,可准确测定盐酸林可霉素注射液中氯化钠的含量     

分光光度法测定单硫酸卡那霉素含量

单硫酸卡那霉素为氨基糖甙类抗生素,目前国内对该药品含量测定方法,均用微生物法进行测定。本文根据氨基化合物与二价铜离子形成铜氨络离子的原理,以硫酸铜为显色剂,与卡那霉素在pH7.0～7.5时形成2:1的深蓝色络合物,在λ_(max)259±1nm处有最大吸收峰,适用于卡那霉素的快速测定。     

反相高效液相色谱法测定盐酸四环素及其杂质4-差向四环素

盐酸四环素是临床上常用的广谱抗生素,但在生产和贮存过程中易产生杂质,如4-差向四环素(4-ETC),4-差向脱水四环素(4-EATC),金霉素(CTC)等。这些杂质的结构和理化性质与四环素十分相似,但生物效价与毒性却不同,这些杂质体内吸收慢,血中浓度低,且毒性大。国内外药典均规定杂质限度,多采用薄层色谱法,高效液相色谱法测定4-差向脱水四环素。本文作者参考文献,对天美制药公司出口的三批四环素原料检验时,发现该原料中的最多杂质并不是4-差向脱水四环素,经薄层,液相与紫外联用,确认是4-差向四环素(4-ETC)。本文将报道盐酸四环素及4-差向四     

不同辅料对硝苯地平缓释片光稳定性影响研究

目的 考察硝苯地平缓释片中原料药与辅料的相容性,为更好地设计处方,控制和提高质量提供依据和信息。方法 采用中国药典2015年版二部硝苯地平原料药项下有关物质检查方法,考察有关物质变化,作为不同辅料对硝苯地平缓释片光稳定性的影响指标。结果 在光照条件下,硝苯地平易产生光降解杂质2,且微晶纤维素和硬脂酸镁会加速杂质2的产生。结论 在满足相关制剂要求的条件下,建议尽量少加或不加微晶纤维素和硬脂酸镁。     

梯度洗脱HPLC法测定盐酸克林霉素棕榈酸酯及制剂的有关物质

目的:建立梯度洗脱HPLC法测定盐酸克林霉素棕榈酸酯原料药、分散片、颗粒及干混悬剂的有关物质。方法:采用Agilent ZORBAX XDB-C8(4.6 mm×150 mm,5μm)柱,流动相A为5 mmol·L-1醋酸铵溶液-乙腈(50∶50),流动相B为乙腈,流速为1.0 mL·min-1,线性梯度洗脱,检测波长为230 nm。结果:盐酸克林霉素棕榈酸酯与10种中间体、副产物完全分离。重复性RSD为2.9%,检测限为10μg·mL-1。结论:方法简便、灵敏、重复性好,可用于本品的质量控制。     

外用半固体制剂的体外释放试验和等效性评价

外用半固体制剂包括乳膏剂、软膏剂和凝胶剂等。药物活性成分（active pharmaceutical ingredient，API）的释放对于外用半固体制剂的质量影响至关重要，药物释放在很大程度上取决于其配方组成和制备过程。体外释放试验（in vitro release test，IVRT）可用来评估API的释放速率，检测由于制剂变化或API理化性质的差异而可能引起的释放速率之间的不同。已有大量研究表明，IVRT方法参数的差异会影响IVRT结果，因此保持IVRT方法参数的一致性才能保证结果的可靠。本文讨论了IVRT方法开发和验证，及关于半固体制剂仿制药等效性评价的实验和数据统计分析方法。     

采用GastroPlusTM软件评估甲磺酸多沙唑嗪缓释片的体内外溶出特征

目的 通过甲磺酸多沙唑嗪缓释片药动学(pharmacokinetics,PK)模型的搭建和预测,为建立合理的体外溶出方法提供指导和依据。方法 采用GastroPlus^TM软件搭建体内PK模型,去卷积得到体内溶出曲线,对比体外溶出实验结果进行评价。结果 建立了甲磺酸多沙唑嗪缓释片的体内PK模型,将体内与体外溶出曲线进行对比,发现后者的AUC和C_max比实测值明显偏高。结论 现行体外溶出度检验方法不能准确反映体内过程,体内外相关性较差,溶出方法可进一步提高。