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Ti-47.5Al-2.5V-1.0Cr钛合金具有高温延展性好、高温强度大的特点,有用于铸造涡轮、涡流器、叶片等高温部件的潜力。在用激光诱导击穿光谱(LIBS)对合金或部件内部定量分析前,需预先将被分析钛合金样品和钛合金标准样品用相同的方法制备以去除表面氧化层、铸造反应层和污染物。鉴于该钛合金为室温脆性材料,不适于切削制备样品,宜采用磨抛方法制备样品,而磨抛制备样品时因发热粘滞会造成样品表面污染,影响LIBS分析钛合金中成分。实验用LIBS评价光谱磨样机磨制、金相磨样机磨制、手工磨制、手工抛光、辉光氩离子轰击等几种方法去除不同组织钛合金标样表面氧化层、污染物的效果。通过LIBS分析发现,样品制备过程中污染来源于制造砂纸的胶接剂,磨制线速度、磨料粒度、抛光方向影响制备效果,且样品的组织也影响污染物去除效果。用碳化硅砂纸光谱磨样机高速磨制钛合金表面碳污染层深度大,达15μm,高于水冷金相磨样机中速磨制的碳污染层深度,说明温度高促进碳在钛合金中的扩散;中低速磨制时,使用的砂纸标号越高,含碳、钙的污染物在样品表面附着增加。中速磨制时,与α相亲和力强的钙、铝等元素在α组织的钛合金扩散深度较α+β、α_2+γ组织钛合金大,钙污染深度达10μm,而碳在不同组织的钛合金表面扩散没有明显差别。手工低速磨制时,在钛合金表面上的碳、钙污染层较浅,深度为1~3μm,与磨痕深度一致。双向或沿磨削纹理抛光效果优于垂直纹理抛光效果,残留污染物深度不超过1μm,与辉光氩离子轰击效果相近。实验研究解决了钛合金样品制备易受污染的问题,LIBS分析碳等元素的校准曲线得到改善,测量精度得到提高。对于Ti-47.5Al-2.5V-1.0Cr钛合金样品分析的结果同其他方法的对照结果一致性较好。 相似文献
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采用能量色散X射线荧光光谱法,分别在空气、氮气和氦气气氛下测定自来水中痕量氯,结果表明,在氦气条件下不仅可以消除空气中氩气的干扰,还可以增加探测器接收到的氯谱峰强度,因此选择在氦气条件下采用能量色散X射线荧光光谱法测定自来水中痕量氯。通过研究氯元素峰背比与X光管管压、管流的关系,选择最佳工作条件为:光管管压15kV,光管电流800μA。氯质量浓度为0~200μg/mL时,与其对应的X射线荧光光谱相对强度呈线性,线性相关系数R2=0.9975;检出限为2.94μg/mL。按照实验方法测定30μg/mL和10μg/mL氯标准溶液中氯,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为11%和16%;对两个自来水实际样品进行加标回收试验,回收率为89%~119%。 相似文献
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激光增材制造技术作为新型逐层熔合制造工艺可以根据要求制备元素成分梯度变化的金属材料。试验设计了一种由两种不锈钢粉末按均匀配比变化而成的梯度成分样品,首先利用热力学计算软件预测了材料的相组织成分占比、力学性能变化;然后采用多路送粉激光熔覆工艺进行样品制备;进而利用微区X射线荧光光谱仪、金相显微镜和显微维氏硬度计结合流体微探应变技术对该梯度材料进行了微观区域的精细成分、显微组织和硬度的统计分布表征研究。表征结果中该梯度成分样品不同区域元素含量、金相组织、硬度力学性能的差异变化规律同热力学软件计算的结果基本符合。通过研究成分梯度变化区域元素成分对区域的组织状态和材料力学性能的影响,结果表明样品表面硬度分布拐点和陡降区与Ni元素的变化和板条状马氏体的出现密切相关,同时316L奥氏体组织呈不连续骨架分布,而JY-Fe45A区域显示存在大量板条状马氏体,且晶粒组织粗大。最后利用基于等静压的流体微探应变无损检测方法与显微维氏硬度计相结合分析了样品中力学性能异常区域的原因,并发现了现有打印制造工艺的不足。 相似文献
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采用激光诱导击穿光谱原位统计分布分析技术(LIBS-OPA)、扫描电镜结合能谱仪(SEM/EDS)对冷轧热镀锌板表面条形缺陷处的元素进行了分布分析,并探讨了缺陷的形成原因。使用激光诱导击穿光谱原位统计分布分析技术对镀锌板表面进行了面扫描,扫描区域包含镀锌板表面的条形缺陷,并作出铝、铬、钙、碳、铁、硅、铜、锰、钠、镁、钾和锌等12种元素的强度二维分布图及线分布图,结果表明在缺陷中心处,锌和钾的含量比正常部位低,铝、碳、钙、铬、铜、硅、锰、钠、镁等元素在缺陷中心处的含量比正常部位高;在缺陷中心的两侧,铁、铝2种元素存在两条断续的高含量带,碳元素存在两条低含量带。同时,用扫描电镜与能谱仪对镀锌板表面正常部位和缺陷部位进行线扫描和定量分析,结果表明在缺陷部位,碳、氧、铝3种元素的含量明显比正常部位高,锌的含量比较低,而钙和钾含量变化表现不明显。SEM/EDS结果与LIBS-OPA检测结果一致,将两种手段的检测结果对比分析,得知缺陷部位所含成分主要为氧化钙和氧化铝,由此推测缺陷可能是由保护渣夹杂所致。激光诱导击穿光谱原位统计分布分析为缺陷的分析鉴定提供了新的测试方法,对镀锌板生产工艺的改进具有指导意义。 相似文献
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为了适应各类镁质耐火材料的测定要求,实验以样品与混合熔剂(Li_2B_4O_7-LiBO_2-LiBr)稀释比为1∶10、1 050℃熔融20min制备玻璃片,应用X射线荧光光谱法(XRF)测定镁质耐火材料中MgO、CaO、SiO_2、Al_2O_3、Fe_2O_3、MnO、P_2O_5、TiO_2、Cr_2O_3、K_2O等10种组分。以光谱纯物质、标准样品、纯物质与标准溶液合成样品、化学定值样品联合制作校准曲线。通过经验系数法判据对基体项的计算值间的比较以选择校正项参与各组分的基体效应校正,各组分校准曲线拟合准确,有效克服了镁质耐火材料中各组分测定时基体效应的影响。对样品进行精密度试验考察,相对标准偏差(RSD,n=7)在0.053%~3.1%之间。对标准样品及未知样品进行准确度考察,测定值与认定值或湿法值一致。 相似文献