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气相色谱-质谱联用法测定食品中丙烯酰胺 总被引:1,自引:0,他引:1
[目的]研究检测食品中致癌物丙烯酰胺的气相色谱-质谱联用测定方法,用于各种食品中丙烯酰胺的测定。[方法]食品样用正己烷除去油脂后,用水提取其中的丙烯酰胺,采用Carrez试剂对样品液进行净化,以甲基丙烯酰胺作为内标物,溴化衍生后,用气相色谱分离后以质谱测定其含量。色谱条件:色谱柱为HP-5MS弹性石英毛细管色谱柱,30m×0.25mm×0.25μm;载气为高纯氦气,流速1ml/min;进样口温度:250℃;进样方式:无分流进样;柱温:初温80℃,保持8min,以15℃/min升温至250℃,保持3min;质谱条件:离子源为EI源,电子能量70eV;检测方式为选择性离子监测方式,传输线温度250℃;离子源温度230℃;四极杆温度150℃;检测电压1.40kV;溶剂延迟时间6min。丙烯酰胺衍生物选择离子m/z150定量,甲基丙烯酰胺衍生物以m/z164定量。外标法定量。[结果]丙烯酰胺在5~500μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r=0.99981;方法定性检出限为1.6μg/kg,定量检出限5μg/kg,回收率大于96%,相对标准偏差(RSD)小于6.7%。[结论]建立的方法测定食品中丙烯酰胺满足痕量分析要求,并具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,可用于我国食品中丙烯酰胺状况调查。 相似文献
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热加工淀粉类食品中丙烯酰胺的高效液相色谱法-质谱法/质谱法测定方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:研究食品中致癌物丙烯酰胺的高效液相色谱法-质谱法/质谱法测定方法。方法:以甲基丙烯酰胺为内标物,用纯水提取淀粉类食品中丙烯酰胺,Carrez试剂净化提取样品,以高效液相色谱法-质谱法/质谱法(HPLC-MS/MS)测定其含量。结果:方法的检出限为2mg/kg,方法的线性范围为2~500mg/L,线性相关系数为0.9997;高、中、低3个浓度的平均加标回收率为98.4%2~99.6%,相对标准偏差小于7.8%。结论:建立的方法测定食品中丙烯酰胺满足痕量分析要求,并具有快速、准确、检出限低、实用性强等特点,适用于热加工食品中丙烯酰胺含量的检测。 相似文献
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ICP-MS法测定人体肝脏中超微量稀土元素的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
目的 建立人体器官组织中超微量稀土元素的测定方法。 方法 样品经 HNO3 H2 O2 微波消解体系消解后 ,以铑作为内标 ,直接用电感耦合等离子体质谱法 ( ICP- MS)测定人体肝脏中超微量稀土元素镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥。 结果 方法快速、灵敏、准确 ,14个稀土元素的检出限分别在 0 .8~ 4μg/ L :线性良好 ,可达 3个数量级以上 ,线性相关系数均≥ 0 .997;精密度良好 RSD<3 % ;回收率在 98%~ 113 %之间 ,对人发标准物质 GBW0 760 1及小麦粉标准物质 GBW0 85 0 3测定 ,结果满意。 结论 ICP- MS法是测定人体肝脏组织中超微量稀土元素有效的分析方法 ,内标元素 Rh可补偿基体效应 ,质谱干扰可用干扰校正系数校正 相似文献
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目的 探讨以ELISA检测麻痹性贝毒素(PSP)、腹泻性贝毒素(DSP)、神经性贝毒素(NSP)的可行性,并对深圳市污染状况调查.方法 采用ELISA检测PSP、DSP、NSP,对抽样的深圳市贝类样品进行检测.结果 PSP浓度为0.02~0.32μg/kg之间的标准曲线R=0.996,变异系数(CV,%)为2.4~8.3,回收率为88.7%~105.0%; DSP浓度为0.20~5.00μg/kg之间的标准曲线R=0.995,变异系数(CV,%)为1.5~8.0,回收率为89.6%~116.0%; NSP浓度为0.10~2.50μg/kg之间的标准曲线R=0.993,变异系数(CV,%)为2.2~9.5,回收率为88.7%~111.6%.结论 ELISA法检测三种贝毒均具有灵敏度高、干扰少、测定步骤简便、快速、操作安全、结果准确可靠的优点,适合作为快速筛选方法. 相似文献
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目的 探讨正常胎儿组织器官和母血中铜、铁、铬、硼四种微量元素的含量、分布以及相互间的关系。方法 样品经HNO3+H2 O2 微波消解系统消解后 ,用电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP AES) ,同时检测胎儿大脑、小脑、心脏、肝脏、肾脏、腓肠肌、胎盘以及母血中铜、铁、铬、硼含量。结果 四种元素均主要分布于胎儿肝脏。相同组织中不同元素之间存在一定的相关性 ,如铜与铁、铁与硼在胎儿同一组织器官中的分布均呈明显的正相关 ,同一元素在胎儿不同器官组织中含量也存在一定的相关性。结论 正常胎儿组织器官中四种微量元素的含量和分布具有一定的特征性和相关性。 相似文献
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ELISA法测定三聚氰胺效果分析 总被引:1,自引:0,他引:1
目的探讨以ELISA法检测三聚氰胺的可行性。方法采用竞争酶联免疫吸附法检测三聚氰胺及调查深圳市奶粉三聚氰胺污染状态。结果检测方法具有灵敏度高、干扰少、测定步骤简便、快速、操作安全、测定结果准确可靠,在三聚氰胺浓度为20.0~500.0(μg/kg)之间变异系数为1.0%~6.3%,回收率为96.4%~104.8%,标准曲线的R值为0.995。结论检测方法的测定结果令人满意,是目前国内外测定三聚氰胺的科学而理想的方法。建议日常工作中先用ELISA法快速筛选检测,阳性样品再用液相色谱—质谱联用仪分析法进行确证实验。 相似文献
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高效液相色谱-质谱联用法检测果汁中的展青霉素 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:应用高效液相色谱-质谱联用技术测定果汁中的展青霉素。方法:用振荡器和样品浓缩仪优化样品提取方法,以液质联用仪分析展青霉素。结果:该方法相对标准偏差在1.05%~3.41%之间,回收率在86.3%~97.5%之间,线性相关系数大于0.9995。结论:本方法准确可靠,可应用于果汁中展青霉素的测定。 相似文献
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