高效液相色谱法测定硫酸长春碱有关物质的含量

目的建立硫酸长春碱有关物质的质量控制方法。方法采用Phenomenex PRODIGY ODS3-C18柱,磷酸溶液—甲醇—乙腈为流动相,检测波长为262nm,流速为1.5ml/min。结果硫酸长春碱与其降解产物在该色谱条件下能够有效分离。硫酸长春碱在0.07960～0.5970mg/ml范围内线性关系良好。结论高效液相色谱法准确、灵敏、可靠、专属性强,可用于测定硫酸长春碱中的有关物质。     

高效液相色谱法测定硫酸长春新碱的有关物质

目的 对硫酸长春新碱的有关物质检测方法进行方法学考察.方法 色谱柱为Shiseido C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm);取二乙胺15mL加水985 mL,用磷酸调pH至7.5,作为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱;流速1.5 mL/min;检测波长297 nm;柱温30℃.结果 6份样品主峰和杂质峰峰面积的RSD分别为0.14%和0.24%;已知杂质硫酸长春碱质量浓度在0.510～51.04μg/mL范国内(相当于杂质水平0.05%~5.O%)与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为100.10%.RSD为0.92%(n=6);有关物质(以硫酸长春碱计)检测限为0.05%.结论 该法专属性、重复性良好,方法准确,检测灵敏度高,耐用性好.可用于原料变更后的产品质量控制.     

注射用硫酸头孢匹罗有关物质的梯度洗脱HPLC法测定

建立了梯度洗脱高效液相色谱法测定注射用硫酸头孢匹罗的有关物质.采用Kromasil C18色谱柱,以pH 7.0磷酸盐缓冲液-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长265 nm.结果显示头孢匹罗与有关物质分离良好.头孢匹罗、7-氨基头孢烷酸和2,3-环戊烯并吡啶分别在1～16 μg/ml、0.5～10 μg/ml和1～10 μg/ml范围内线性关系良好.     

硫酸阿米卡星含量及有关物质的HPLC-ELSD测定

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定硫酸阿米卡星及有关物质的含量.采用Extend C18色谱柱,以水-氨水-冰醋酸(96:3.6:0.4,pH10.0)为流动相,流速0.8ml/min,漂移管温度110℃,氮气流速3L/min.在0.05～2.5mg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),方法回收率99.6%～101.2%.     

HPLC-ELSD法分析硫酸奈替米星与硫酸西索米星的含量与有关物质

目的:建立一种硫酸奈替米星与硫酸西索米星的含量及有关物质分析方法,为开辟氨基糖甙类抗生素含量测定及有关物质的分析方法提供新思路.方法:应用高效液相色谱-蒸发光散射检测法分析硫酸奈替米星与硫酸西索米星的含量及有关物质.色谱条件:C18 Lurna色谱柱,规格:250mm×4.6mm,5μm;流动相:0.1mol.L-1三氟醋酸水溶液-0.1%(V/V)甲酸水溶液-甲醇(360:540:100)(硫酸奈替米星适用)0.1mol.L-1三氟醋酸水溶液-0.1%(V/V)甲酸水溶液-甲醇(372:558:70)(硫酸西索米星适用);检测器条件:漂移管温度为50℃,雾化气体(空气)压力为3.0bar.结果:硫酸奈替米星与硫酸西索米星样品中主成分与有关物质分别在各自色谱条件下均分离良好.结论:本方法操作简单,方法的准确性、重现性均能很好地满足质量控制的要求,为开辟氨基糖甙类抗生素含量测定及有关物质的仪器分析方法提供了一定借鉴.     

盐酸洛美沙星原药及其注射液中有关物质的HPLC-FLD法测定

建立了高效液相色谱-荧光检测法测定盐酸洛美沙星及其注射液中的有关物质.采用C18色谱柱,以0.67 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 3.0) -甲醇-四氢呋喃(79.2:20:0.8,含四丁基硫酸氢铵1.0 mg/ml、磷酸0.2％)为流动相,荧光检测,激发波长278 nm,发射波长434 nm.洛美沙星在0.16～8 μg/ml浓度范围内线性关系良好,回收率为100.4％,日内和日间RS)为0.36％和0.53％.     

剂型确定前研究中应用HPLC法测定硫酸长春新碱

本文报道在剂型确定前,用反相高效液相色谱仪,以1-戊烷基磺酸钠为离子对流动相,测定硫酸长春新碱(VCR)的含量。本法快速且简便。硫酸长春碱(VLB)以及VCR 的降解产物对测定无干扰。制剂中可能存在的几种赋形剂,如缓冲剂、乳糖(1mg/ml)、甘露醇(1mg/ml)、氯化钠、苄醇、对羟基苯甲酸酯类(Para-bens),在上述系统中均不干扰硫酸长春新碱的测定。本法在正常注入浓度的10～200%之间呈线性关系,测定的精密度(相对2σ)为±1.6%。样品回收率平均为99.7%。     

HPLC法测定左卡尼汀注射液的有关物质

目的 建立左卡尼汀注射液有关物质的HPLC测定方法.方法 采用C18色谱柱,以磷酸盐缓冲液(取磷酸11.5 ml,加水1900 ml,用1 mol/L氢氧化钠约100 ml调节pH值至2.4),加庚烷磺酸钠1.1g,振摇使溶解-甲醇(90:10)为流动相,检测波长225nm.结果 在选定色谱条件下,有关物质与主药完全分离,左卡尼汀最低检出限为1 0μg/ml,在0.4266～2.9862 mg/ml范围内线性关系良好(R=0.9999).结论 本法简便、准确、专属性好,可用于左卡尼汀注射液有关物质的检测.     

HPLC-ELSD测定硫酸庆大霉素有关物质及其C组分质量标准改进

目的 建立HPLC-ELSD测定硫酸庆大霉素有关物质及改进C组分的测量方法.方法色谱柱采用耐酸的C18柱(pH适应范围0.8～8.0),流动相为0.2mol/L的三氟醋酸-甲醇(92:8);流速为0.6mL/min;用蒸发光散射检测器检测,漂移管温度110℃,载气为2.8L/min.结果 硫酸庆大霉素各组分与有关物质分离完全,可用外标法测定硫酸小诺霉素和西索米星的含量及庆大霉素C组分的含量.结论所用方法准确,灵敏度高,重现性好,可有效地控制药品的质量.     

HPLC-ELSD法测定硫酸核糖霉素的含量和有关物质

目的 建立硫酸核糖霉素含量和有关物质的分析方法,为该类药提供质量控制标准.方法 应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定硫酸核糖霉素含量和有关物质.采用Agela Technologies Venusil ASB-C18 15nm (250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为0.11mol/L七氟丁酸酐混合溶液[称取七氟丁酸酐45.1g,置1000mL量瓶中,加乙腈-四氧呋喃-水(8∶5∶87)混合溶液溶解并稀释至刻度,摇匀],流速为0.8mL/min,漂移管温度为110℃,雾化气体流速为3.0L/min.结果 在选定色谱条件下,核糖霉素和有关物质分离良好.核糖霉素在0.34～2.68μg范围内进样量对数与峰面积对数间呈较好的线性关系(r=0.9988),最低检出量为68ng.结论 方法快速、简便,结果准确可靠,重现性好,可用于含量测定和有关物质检测.     

HPLC法测定长春碱亲水基修饰阳离子脂质体中主药含量及脂质体的包封率

目的:建立测定长春碱亲水基修饰阳离子脂质体中主药含量及脂质体的包封率的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为迪马C18柱,流动相为乙腈-甲醇-二乙胺(13∶53∶34,V/V/V),检测波长为281 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为10μl。采用葡聚糖凝胶柱分离法分离长春碱亲水基修饰阳离子脂质体游离药物以测定包封率。结果:长春碱检测质量浓度在0.02～0.30 mg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.88%;低、中、高浓度的平均加样回收率为99.82%,RSD=0.15%(n=9);所测脂质体的平均包封率为86.40%。结论:该方法准确可靠、简单快速、重复性好,可用于脂质体的药物含量及包封率的测定。     

高效液相法测定氯尼达明的有关物质和含量

目的 测定氯尼达明的有关物质和含量.方法 在系统适用性和专属性试验的基础上,采用反相色谱柱[Hypersil C18硅烷柱（ODS）（200×4.6 mm）]：流动相为甲醇-水-冰醋酸（80：11：1）;柱温为：25℃;流速为1.0 ml/min;检测波长为298 nm,建立测定氯尼达明有关物质和含量的高效液相色谱法.结果 氯尼达明在2～16μg/ml 浓度范围内与其峰面积呈线性关系,回归方程为A=7043C-108353,r=0.9914,测得的氯尼达明含量在98.5%以上,有关物质含量均小于1%.结论 高效液相色谱法测定氯尼达明的有关物质和含量方法准确、简便、可行,重现性和稳定性好,可适用于氯尼达明的含量测定及其有关物质检测.     

HPLC测定硫酸氢氯吡格雷阿司匹林片有关物质

目的 建立HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷阿司匹林片有关物质。方法 采用Waters XBridge Shield RP18色谱柱（250×4.6 mm, 5 μm）,以0.1%三乙胺溶液（用磷酸调节pH值至2.5±0.1）-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL?min ?1,检测波长为 220 nm。 结果 各杂质与主峰之间的分离度良好,阿司匹林杂质C、D、E、F、及氯吡格雷杂质A浓度分别在0.59～178.32 μg/ml、0.31～12.47 μg/ml、0.33～13.21 μg/ml、0.31～18.49 μg/ml和0.76～30.28 μg/ml内与峰面积呈良好的线性关系,r 分别为0.9999、1.0000、0.9998、0.9997和0.9999。阿司匹林杂质C、D、E、F、及氯吡格雷杂质A 加样回收率的平均值分别为97.47%、102.16%、102.20%、103.71%和104.16%,RSD分别为5.35%、1.93%、1.40%、4.63%和2.45%。结论 本方法简便、准确可靠,适用于硫酸氢氯吡格雷阿司匹林片中有关物质的控制。     

HPLC法测定吡诺克辛钠的含量和有关物质

目的建立吡诺克辛钠的高效液相色谱（HPLC）含量测定方法和有关物质检查方法。方法采用Inertsil C8-3色谱柱（5μm,250mm×4.6mm）,流动相为pH2.2高氯酸水溶液-甲醇（35∶65）,流速为1.0ml/min,检测波长为230nm。结果吡诺克辛钠与有关物质分离良好,方法线性范围495～990μg/ml（r=0.9999）,最小检测限为8.93μg/ml。结论方法操作简便准确、灵敏度高,适用于吡诺克辛钠的含量测定和有关物质检查。     

HPLC法测定头孢羟氨苄及其有关物质含量

目的建立头孢羟氨苄有关物质的HPLC分析方法。方法采用ODS柱(Polaris250mm×4.6mm,5μm),以0.05mol/L磷酸盐缓冲液(用10mol/L氢氧化钾调节pH值为5.5)-乙腈(96∶4)为流动相,流速为0.7ml/min,检测波长为230nm。结果头孢羟氨苄、有关物质α-对羟基苯甘氨酸、7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸(7-ADCA)的线性范围分别为0.125～1.0mg/ml(r=0.9997)、0.312～20μg/ml(r=0.9999)、0.312～20μg/ml(r=0.9999)。结论本方法可用于头孢羟氨苄及其有关物质含量的测定,方法准确、灵敏、简便。     

注射用硫酸醛基长春碱的高效液相色谱法测定

鉴于硫酸长春新碱(硫酸醛基长春碱)粉针剂的分解产物在紫外区与长春新碱有相同的吸收,影响其正确定量,本文应用高效液相色谱法使长春新碱与杂质分离测定。实验使用 Shim-pack CLC C_8分析柱、C_(18)保护柱、porous silica gel 预柱,甲醇:1.4%二乙胺(pH7.5)为流动相,流速1ml/min,检测波长297nm。该法准确可靠。     

苦参素缓释片中苦参素的有关物质检查

目的 采用高效液相色谱法对苦参素缓释片中苦参素的有关物质检查.方法 色谱柱:VARIAN Microsorb MV 100-5 C18(250mm×4.6mm);流动相:磷酸盐缓冲液(pH3.5)(0.05mol/LNH4H2PO4,0.1%三乙胺,用磷酸调节pH3.5)-甲醇(80:20);检测波长:220nm;进样体积20μl.结果 苦参素在0.2010-1.0052mg/ml范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系.苦参素与其它有关物质均达到基线分离,最小检测浓度为4.5μg/ml.结论 该法专属性强、操作方便,结果准确、重现性好,可用于苦参素缓释片中苦参素的有关物质检查.     

HPLC法测定奥拉西坦注射液中的有关物质

目的 探讨测定奥拉西坦注射液有关物质的方法.方法 采用高效液相色谱法,用自身对照测定奥拉西坦注射液的有关物质.用氨基键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(40∶ 60)为流动相,于波长为220 nm处检测.结果 仪器精密度良好,RSD为0.41％(n=6),奥拉西垣与相关杂质分离度好,最低检出限为0.03 μ g/ml,线性范围0.004 992～0.249 6 mg/ml( R=0.999 9).结论 采用反相高效液相色谱法测定奥拉西坦注射液的有关物质简便快捷,能准确地测定产品的有关物质.     

HPLC-CAD法测定硫酸卡那霉素及注射液含量及有关物质

目的建立测定硫酸卡那霉素原料及其注射液中有关物质与卡那霉素含量的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLCCAD)方法。方法采用Waters HSS T3色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.2 mol/L三氟乙酸水溶液为流动相,流速0.3m L/min,柱温30℃,电喷雾检测器的喷雾器温度为35℃。结果新建方法对卡那霉素与硫酸盐、有关物质分离良好,精密度、重复性、回收率均满足分析要求。卡那霉素浓度与峰面积线性关系良好(R2>0.99),检出限可达到6.1ng。采用该方法对单硫酸卡那霉素、硫酸卡那霉素以及硫酸卡那霉素注射液进行了测定,检出的有关物质个数及含量均高于现行标准的结果。结论新建方法灵敏度更高、分离度更好,能检出更多杂质,可以满足硫酸卡那霉素原料及注射液有关物质及含量测定分析要求。     

盐酸伪麻黄碱中有关物质的HPLC测定

建立了盐酸伪麻黄碱中有关物质的HPLC测定法.以苯基硅胶柱为色谱柱,甲醇-11.6g/L醋酸铵溶液(6:94,用冰醋酸调至pH4.0)为流动相:检测波长257nm.4种有关物质的分离度均大于2.方法检测限为2.4～5ug/ml.方法的精密度好.