自制头孢拉定二水物结晶的质量考察

本文报告了自制的头孢拉定二水物结晶与文献报告的二水物晶体结构基本一致的实验结果。同时通过光照及 2 5℃贮存条件下的化学稳定性试验 ,表明头孢拉定二水物结晶比无水物结晶明显稳定。另外考察了自制头孢拉定二水物于冰箱冷藏 32个月后的质量 ,进一步表明了自制头孢拉定二水物非常稳定 ,适合于用作头孢拉定对照品原料。     

头孢拉定及其胶囊剂中有关物质检查方法的探讨

目的:对头孢拉定原料及制剂的有关物质检查方法进行探讨.方法:对现行版药典中的头孢拉定及其制剂的有关物质检查方法进行比较和实验观察.结论:可用<中国药典>中检查拉定原料有关物质的方法对胶囊剂进行检查,并认为有必要增加此项目.同时建议对原料有关物质检查项中杂质对照的点样方法进行修改.     

复方熊胆茵陈颗粒的制备工艺研究

目的:制备复方熊胆茵陈颗粒,优选复方熊胆茵陈颗粒剂成型工艺。方法:以颗粒的成型率、休止角、堆密度、溶化性为指标筛选合适的辅料,以口感、成形性为指标筛选最佳矫味剂,并以水分控制确定干燥时间,以绿原酸有无被破坏来确定干燥温度。并了解颗粒的吸湿性及相对临界湿度,控制颗粒的贮藏条件,确保颗粒的质量。结果:复方熊胆茵陈颗粒的最佳配方为复方熊胆茵陈浸膏,加入与熊胆粉混匀的辅料(蔗糖:糊精)以1:1.5:1.5混合,制软材,12目过筛,干燥温度为65℃,10目整粒。结论:筛选得到的复方熊胆茵陈颗粒剂制备方法简便可行,成型工艺稳定可控,建议密闭、置干燥阴凉处保存。     

酶解-溶剂联合提取洋葱中槲皮素的研究

目的:研究酶解与溶剂联合提取洋葱中槲皮素的最佳工艺条件。方法:以槲皮素得率为考察指标,通过单因素试验及正交实验确定最佳提取工艺。结果:酶解-溶剂联合提取槲皮素的最佳工艺条件是:酶解pH为5.5,酶解浓度为0.5mg.ml-1,酶解温度为45℃,酶解时间为2 h,液固比为20∶1,提取温度为65℃,提取时间为1.5 h,乙醇浓度为60%,槲皮素平均得率为0.046%。结论:采用酶解-溶剂联合提取槲皮素,工艺方法简单,可大大提高原料利用率。     

加热诱导胃癌细胞凋亡的体外实验研究

目的:探讨同一温度不同时间和同一时间不同温度加热对凋亡坏死、survivin、caspase基因表达的影响与作用机制.方法:对数生长期胃癌AGS细胞,分别在同一温度不同时间和同一时间不同温度加热,用流式细胞仪检测细胞凋亡百分比和坏死百分比,用RT-PCR检测survivin和caspase基因的表达.结果:加热后细胞凋亡增加,加热温度42℃和加热时间2h最为明显.随加热温度升高和加热时间增加坏死增加.加热明显加强Casepase-3的表达和降低Survivin的表达,且42℃加热不同时间时,2h效果最明显,不同温度加热1h时42℃效果最明显.结论:加热能明显抑制胃癌细胞生长,增强Casepase-3的表达和降低Survivin的表达,促进胃癌细胞的凋亡;加热温度42℃、加热时间2h为胃癌细胞热疗的最佳条件.     

头孢拉定在0．9％氯化钠注射液中的稳定性

目的：考察温度、浓度及光照等对头孢拉定在0．9％氯化钠注射液中稳定性的影响。方法：将头孢拉定粉针用0．9％氯化钠注射液溶解,并稀释成3种不同浓度,每个浓度取4份,分别存放于5C遮光、5C光照、25C遮光、25C光照条件下,按一定时间间隔取样,采用HPLc法测定含量。结果：采用正交试验直观分析结果表明,各因素对头孢拉定稳定性影响的主次顺序为浓度、温度、光照。结论：溶解后的高浓度溶液存放在原装容器内待配制,不如直接配制成较低浓度的静滴液稳定。本实验结果为头孢拉定配制成品的存放条件和存放期限提供参考。     

加热诱导肺癌细胞凋亡的体外实验研究

目的:探讨同一温度不同时间和同一时间不同温度加热对凋亡坏死、survivin、caspase基因表达的影响及其作用机制.方法:对数生长期肺癌A549细胞.分别在同一温度不同时间和同一时间不同温度加热,用流式细胞仪检测细胞凋亡百分比和坏死百分比,用RT-PCR检测survivin和caspase基因的表达.结果:加热后细胞凋亡增加,加热温度42℃和加热时间2h最为明显.随加热温度升高和加热时间增加坏死增加.加热明显加强Casepase-3的表达和降低Survivin的表达,且42℃加热不同时间时,2h效果最明显,不同温度加热1h时42℃效果最明显.结论:(1)加热能明显抑制肺癌细胞生长,促进肺癌细胞的凋亡.(2)加热明显增强Casepase-3的表达和降低Survivin的表达,从而促进肺癌细胞的凋亡.(3)加热温度42℃、加热时间2h为肺癌细胞热疗的最佳条件.     

漫反射光谱法定量考察宣肺清热颗粒剂的颜色变化

目的 宣肺清热颗粒剂表面颜色变化为指标,采用漫反射光谱法定量考察颜色变化,预测有效期。结果与含量为考察指标时预测的有效期进行比较,对清热解毒颗粒剂的制剂稳定性进行多指标综合评价。 为漫反射光谱法在中药稳定性考察中的应用提供实验依据。方法 采用加速实验法对颗粒剂热稳定性进行试验研究,用漫反射光谱法测定不同温度、不同时间段颜色变化。根据Remission函数值θ求相应的浓度C并用Arrhenius公式处理数据。结果与含量变化为指标时的结果进行比较。结果 环境温度越高颜色变化越明显。颜色变化为指标预测颗粒剂25℃室温下的有效期为0.5年。在不同温度、不同时间段的颜色变化指标比含量变化指标更明显。结论 尝试用多指标评价中药颗粒剂的稳定性,颜色变化为指标定量考察稳定性,预测有效期比含量变化为指标预测有效期短。在样品处理中无需进行破坏。     

漫反射光谱法定量考察宣肺清热颗粒剂的颜色变化

目的宣肺清热颗粒剂表面颜色变化为指标,采用漫反射光谱法定量考察颜色变化,预测有效期。结果与含量为考察指标时预测的有效期进行比较,对清热解毒颗粒剂的制剂稳定性进行多指标综合评价。为漫反射光谱法在中药稳定性考察中的应用提供实验依据。方法采用加速实验法对颗粒剂热稳定性进行试验研究,用漫反射光谱法测定不同温度、不同时间段颜色变化。根据Remission函数值θ求相应的浓度C并用Arrhenius公式处理数据。结果与含量变化为指标时的结果进行比较。结果环境温度越高颜色变化越明显。颜色变化为指标预测颗粒剂25℃室温下的有效期为0.5年。在不同温度、不同时间段的颜色变化指标比含量变化指标更明显。结论尝试用多指标评价中药颗粒剂的稳定性,颜色变化为指标定量考察稳定性,预测有效期比含量变化为指标预测有效期短。在样品处理中无需进行破坏。     

注射用头孢拉定与奥硝唑氯化钠注射液的配伍稳定性考察

目的:考察注射用头孢拉定与奥硝唑氯化钠注射液的配伍稳定性。方法:采用高效液相色谱法,以Nova-pakC18为色谱柱,甲醇-水(35∶65)为流动相,240nm为检测波长,测定注射用头孢拉定与奥硝唑氯化钠注射液配伍后在室温下8h内的含量变化,并观察和检测配伍液的外观及pH值变化。结果:配伍液外观、pH值及含量均无明显变化。结论:注射用头孢拉定与奥硝唑氯化钠注射液配伍后在室温下8h内可使用。     

水合氯醛有关物质分析方法优化与稳定性检测

目的 建立水合氯醛中有关物质检查方法,提高水合氯醛相关产品的质量标准与控制限度。方法 建立水合氯醛三氯甲烷与卤代羧酸的检测方法,并通过稳定性监控水合氯醛的杂质变化。结果 经对比研究,本文建立的有关物质方法可满足相关法规要求,同一方法可准确检测原料及其制剂中的4种杂质。结论 本文为水合氯醛及其制剂的质量标准提升提供技术支持,通过水合氯醛杂质检测以及本品在高温、光照的稳定性对比,对实施制剂研究与生产过程中的杂质监控非常必要,可更大程度保障人民群众用药安全。     

小儿豉翘清热颗粒一步造粒工艺研究

目的 对一步造粒法制备小儿豉翘清热颗粒的工艺进行优化.方法 采用一步造粒法制备小儿豉翘清热颗粒,以生产效率、粒度合格率、颗粒水分为考察指标,采用正交试验法对影响小儿豉翘清热颗粒一步造粒过程的因素进行考察.结果 确定最佳工艺为喷液流速为70g·min-1,浸膏相对密度为1.10～1.20,物料温度为50～70℃.结论该工艺合理可行,产品稳定性好.     

影响右旋糖酐40氯化钠注射液质量的主要因素及改进措施

建立右旋糖酐氯化钠注射液生产工艺规程,提高产品质量。方法通过控制原料质量、制剂各生产工序的工艺控制参数和贮存条件,从而保证产品质量。结果采用控制杂质和分子量比例高质量的原料;0.45μm→0.22μm的聚醚砜滤芯过滤系统;高温溶解,低温过滤;产品温度低于30℃时包装;产品色泽均一,透光度高,放置过程质量稳定。结论采用该生产工艺规程生产的产品,质量高于国家标准。     

肝清颗粒的制剂工艺研究

目的优选肝清颗粒的制剂工艺。方法以制粒情况、成型率、溶化性、休止角和吸湿率为评价指标,采用正交试验法优选制剂工艺条件。结果肝清颗粒最佳制粒工艺条件为：浸膏粉和混合辅料（糖粉：糊精=2.5：1）按5.7：6.3比例混匀,以65%糖浆为粘合剂,粘合剂用量为混粉总量的40%。制备的成品颗粒评价指标均符合要求。结论优选的肝清颗粒制剂工艺合理可行,成本低,为进一步制剂研究和临床应用提供了试验依据。     

注射用头孢拉定在25℃时的稳定性研究

目的考察注射用头孢拉定在25℃时的稳定性,为其贮存条件的选择提供依据。方法选择3个厂家3个批号的注射用头孢拉定样品在25℃下贮存3个月,依据《中国药典》2010年版二部注射用头孢拉定项下规定,考察其性状、溶液澄清度和颜色、水分、pH值、有关物质和含量的变化情况。结果注射用头孢拉定在25℃下贮存3个月,性状、水分、pH值、有关物质和含量均符合《中国药典》2010年版的规定;其中,一个厂家一个批次的样品溶液颜色在放置2个月后,颜色超过规定的黄绿色8号标准比色液。结论不同厂家生产的注射用头孢拉定其稳定性不同,大部分厂家的药品可在25℃下贮存3个月。     

辛白鼻渊颗粒喷雾制粒工艺优选

目的优选辛白鼻渊颗粒喷雾制粒的最佳工艺。方法采用正交试验法,以喷雾干燥后药粉产量为考察指标优选工艺条件,并进行验证试验和成品质量考察。结果最佳工艺参数为进风温度90℃,喷液转速6 r/min,风机频率45 Hz;薄层鉴别结果显示,供试品溶液色谱中,在与黄芩苷和栀子苷对照品溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑点;成品颗粒的主要成分、流动性、粒度、水分、干燥失重和溶化性检查均符合2015年版《中国药典(四部)》规定。结论优选制备工艺所制得的颗粒质量稳定,产品收率高,适宜于工业化生产。     

超滤工艺在清肺止咳颗粒中的应用

目的：考察3种不同孔径的陶瓷膜对清肺止咳颗粒醇提液中黄芩苷含量、总固体量的影响,以及对制剂稳定性的影响。方法：以黄芩苷转移率、除杂率为指标,采用单因素试验法优选陶瓷膜种类。按照《原料药与药物制剂稳定性试验指导原则》进行考察。结果：3种陶瓷膜对清肺止咳颗粒醇提液的过滤存在差异,采用0.02μm陶瓷膜进行超滤,其黄芩苷转移率、除杂率均优于其他两种。制剂中黄芩苷含量变化不大。结论：采用0.02μm陶瓷膜超滤工艺可以纯化提取液,提高了有效成分的转移率,适用于大生产的使用。     

加味保和颗粒剂的制备及其质量控制

目的:研究加味保和颗粒剂的制备方法并建立该制剂的质量控制标准。方法:运用喷雾干燥制粒技术进行工艺制备,运用薄层色谱法进行质量控制。结果:所研究制剂工艺合理,测定方法可靠。结论:该颗粒剂制备工艺简便,质量稳定,测定方法重现性良好。     

夏桑菊泡腾颗粒的工艺研究

目的优化夏桑菊泡腾颗粒的制备工艺。方法采用水提醇沉法制备夏桑菊浸膏,以枸橼酸、碳酸氢钠为泡腾剂,以聚乙二醇包裹碳酸氢钠,采用正交试验法优选枸橼酸、碳酸氢钠用量,判断是否进行聚乙二醇包裹,以夏桑菊颗粒中熊果酸的含量、泡腾时间作为评价指标,对制备的颗粒剂进行为期3个月的稳定试验。结果最佳工艺条件是以11%枸橼酸、8%碳酸氢钠为泡腾剂,以5%聚乙二醇包裹碳酸氢钠制备夏桑菊泡腾颗粒。结论该工艺简便,制备的颗粒剂质量稳定,适宜于工业化生产。     

丹莪妇康颗粒生产工艺研究简

目的 研究生产丹莪妇康颗粒的最佳生产工艺条件.方法 对剂型选择、提取工艺路线及制剂工艺技术等方面进行考察.结果 丹莪妇康颗粒的最佳生产工艺条件为将处方药材用70％乙醇浸渍24 h后,以3～5 mL/min渗漉,收集5倍量漉液,减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.30（50℃）;药渣与其余药材加8倍量水煎煮2次,2 h/次,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.30（50℃）;合并稠膏,减压干燥成干膏,粉碎,过80目筛,得干膏粉,加入糊精和甜菊素适量,混均,以70％乙醇制软材,用16目筛制粒,干燥,过14目筛整粒,即得.结论 优选的丹莪妇康颗粒生产工艺,既保证了产品质量,又节约了能源,降低生产成本,适合于工业化大生产.