咽舒宁颗粒提取精制工艺优选研究

目的优选咽舒宁颗粒的提取和精制工艺。方法以表告依春和哈巴俄苷含量、干膏得率为指标,用正交试验法优选提取工艺;以表告依春和哈巴俄苷转移率、除杂率为指标,结合抑菌药效试验,比较陶瓷膜法和醇沉法的精制效果。结果最佳提取工艺为：加8倍药材重量的水,提取3次,每次1h;陶瓷膜法能较好保留咽舒宁复方的有效成分,两种精制液的抑菌效果没有明显差异。结论优选的提取工艺合理可行,200nm陶瓷膜法可作为咽舒宁颗粒水提液的精制工艺。     

陶瓷膜微滤技术精制鼻炎糖浆的效果评价

目的：对陶瓷膜错流微滤技术精制鼻炎糖浆的效果进行评价。方法：采用陶瓷膜错流微滤技术对鼻炎糖浆水提液进行除杂处理，并建立鼻炎糖浆的黄芩苷、盐酸麻黄碱的含量检测方法，以鉴别、含量等指标与原工艺进行对比。结果：用错流微滤法制备的鼻炎糖浆澄明度和口感好于原工艺，两种制法的样品鉴别均合格，盐酸麻黄碱含量一致，黄芩苷含量微滤工艺大大高于原工艺。结论：陶瓷膜错流微滤技术适于鼻炎糖浆的精制。     

康复新液保留灌肠治疗放射性肠炎的临床观察

目的：优选枇杷清肺颗粒的最佳醇提工艺。方法醇提工艺以盐酸小檗碱含量和浸膏得率为指标,采用正交试验优选枇杷清肺颗粒最佳醇提工艺。结果醇提最佳工艺条件为加10倍量70％乙醇,回流提取3次,每次2 h。结论优选出的提取工艺稳定,主要有效成分转移率高,为枇杷清肺颗粒的成型工艺研究奠定了基础。     

正交试验研究枇杷清肺颗粒的醇提工艺

目的：优选枇杷清肺颗粒的最佳醇提工艺。方法醇提工艺以盐酸小檗碱含量和浸膏得率为指标,采用正交试验优选枇杷清肺颗粒最佳醇提工艺。结果醇提最佳工艺条件为加10倍量70％乙醇,回流提取3次,每次2 h。结论优选出的提取工艺稳定,主要有效成分转移率高,为枇杷清肺颗粒的成型工艺研究奠定了基础。     

宣肺止咳糖浆的制备与质量控制标准

目的：确定宣肺止咳糖浆制剂的制备工艺及其质量控制指标。方法：采用3种不同制备工艺（水煎煮法、水煎醇沉法、分别煎煮醇沉法）制成宣肺止咳糖浆样品Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ。利用麻黄碱成色定性分析和内芩苷定量分析的方法,比较样品Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中的麻黄碱和黄芩苷含量。结果：宣肺止咳糖浆样品Ⅲ中的麻黄碱和黄芩苷的含量最高。结论：第3种工艺（分别煎煮醇沉法）制备工艺最佳,所制备的宣肺止咳糖浆样品中的黄芩苷含量应不低于0．2mg/ml,麻黄碱、黄酮类、皂苷类检测应为阳性反应。     

陶瓷膜超滤精制金银花水提液的工艺研究

目的优化陶瓷膜超滤法精制金银花水提液的工艺条件。方法以金银花水提液为研究对象,绿原酸转移率为指标,选用膜孔径、料液温度、超滤压力和超滤时间4个主要因素,每个因素各选取3个水平,采用L9(34)正交试验表进行正交试验。结果最佳优化参数:膜孔径选择30 nm,料液温度选择85℃,超滤压力选择0.18 MPa,超滤时间选择60 min。结论采用陶瓷膜超滤技术对金银花水提液进行精制的渗透量大,指标性成分转移率高,为陶瓷膜在中药水提液的精制研究提供了可靠的实验依据。     

鼻渊灵颗粒的稳定性考察

目的:考察鼻渊灵颗粒中黄芩苷的稳定性,并预测其有效期。方法:采用反相高效液相色谱法测定鼻渊灵颗粒中黄芩苷的含量:色谱柱为Diamonsil ODS C_(18)(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水磷酸(53:47:0.2),检测波长为274 nm;采用经典恒温加速试验法考察药物的稳定性,并计算其有效期。结果:该制剂中黄芩苷在25℃下分解常数K=4.592×10~(-6)h~(-1),有效期t_(0.9)=2.62 a。结论:本方法科学、合理,可用于鼻渊灵颗粒的稳定性考察。     

陶瓷膜技术和水提醇沉法对咽舒宁复方水提液精制的比较研究

目的考察并对比研究Al2O3陶瓷膜技术和水提醇沉法对咽舒宁复方指标成分、抑菌活性的影响。方法采用陶瓷膜技术和水提醇沉法精制咽舒宁复方水提液,用HPLC考察其对咽舒宁抗病毒的指标成分表告依春及除杂率的影响,同时,以对金黄色葡萄球菌等急性咽喉炎致病菌的抑制作用为指标,对两种精制方式进行比较。结果陶瓷膜能更有效地保留抗病毒的有效成分;两种精制方法对咽舒宁复方水提液抑菌效果的影响无明显差异。结论陶瓷膜技术比水提醇沉法更适合咽舒宁复方水提液的精制。     

高效液相色谱法测定清肺平喘口服液中黄芩苷的含量

目的建立清肺平喘口服液中黄芩苷含量的测定方法。方法采用Lichrosorb ODS C18柱（250mm×4mm,5μm）,流动相：甲醇-水-冰醋酸（48∶52∶0.2）;流速：1.0ml/min;检测波长：278nm;柱温：室温。结果黄芩苷对照液进样量在0.02～0.26μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为98.23%,RSD=1.31%（n=6）。结论该法灵敏、简便、准确,重现性好,可用于清肺平喘口服液的质量控制。     

无机陶瓷膜微滤精制山茱萸水提液的工艺研究

目的考察无机陶瓷膜微滤精制山茱萸水提液过程中,不同孔径的膜对该体系的适用性,并优化膜微滤过程。方法测定0.8、0.2和0.05μm孔径膜和不同参数下山茱萸水提液高分子截留率、指标成分转移率、膜污染程度及特征指纹图谱的变化。结果孔径为0.05μm的无机陶瓷膜有较好的分离效果,最佳的操作压差为0.1 MPa,过膜温度为60℃。结论采用0.05μm的陶瓷膜对山茱萸水提液进行微滤,在适当操作条件下可取得较好的精制效果。     

黄芩含量测定中双波峰的出现及解决措施

目的:为解决中国药典2000年版一部黄芩测定中时而出现的双峰以及正确计算黄芩苷的含量.方法:采用含酸的流动相稀释样品.结果:提高了样品的分离度及分离基线,解决了双峰问题.讨论:对黄芩药材以及含黄芩药材粉末的成方制剂出现双峰时,提供了解决的方法.     

黄芩苷及三七总皂苷配伍脑脊液药代动力学研究

目的建立大鼠脑脊液中黄芩苷的HPLC-MS/MS测定方法,研究黄芩苷及配伍三七总皂苷的大鼠脑脊液药代动力学变化。方法大鼠尾静脉注射黄芩苷和黄芩苷-三七总皂苷配伍溶液,采集脑脊液样品,利用LC-MS/MS测定脑脊液中黄芩苷的含量。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈:1 mmol·L-1乙酸铵(含0.1%甲酸):0.1%氨水梯度洗脱;质谱检测离子为m/z 445/269(黄芩苷[M-1]-),m/z 237/194(卡马西平[M+1]+)。结果在5～200μg·L-1范围内,黄芩苷与内标卡马西平的峰面积比值与浓度的线性关系良好,回收率为87.15%～92.73%。黄芩苷在单独给药组和三七总皂苷配伍组的药代动力学参数分别为:Cmax为(189.67±20.13)、(237.00±51.86)μg·L-1,AUC0-t为(6612.96±1023.65)、(5466.63±267.06)μg·min·L-1,AUC0-∞为(6930.43±1060.41)、(5682.13±412.79)μg·min·L-1,T12为(108.84±45.67)、(102.54±38.37)min,CL为(15.39±2.60)、(18.32±0.88)L·min-1·kg-1。结论建立的HPLC-MS/MS测定方法能够准确灵敏地测定脑脊液中的黄芩苷。黄芩苷能够透过血脑屏障进入大鼠脑脊液,合用三七总皂苷后黄芩苷的药代动力学参数无明显变化,说明三七总皂苷对黄芩苷的脑脊液代谢没有明显影响。     

高效液相色谱法测定复方地黄合剂中黄芩苷的含量

目的:建立复方地黄合剂中黄芩苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱( HPLC)法,色谱柱为Calesil C18(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-0.2％磷酸水溶液(51∶49),检测波长278 nm.结果:黄芩苷在10～ 80 μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),低、中、高3种浓度的平均回收率分别为99.65％、100.87％、99.23％,RSD分别为0.43％、0.44％、0.44％.结论:该法简便、准确、重复性好,可用于复方地黄合剂的质量控制.     

HPLC法测定青果丸中黄芩苷的含量

目的:建立测定青果丸中黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent TC-C18(150 mm×4.60mm,5μm),流动相为甲醇-水-0.02 mol/l磷酸(45∶55∶0.2,V/V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为10μl,检测波长为278 nm。结果:黄芩苷检测质量浓度在10²00μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.96%;平均加样回收率为99.53%,RSD=1.07%(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于青果丸中黄芩苷的含量测定。     

葛根芩连汤不同配伍对黄芩苷、小檗碱含量的影响

目的研究葛根芩连汤在不同配伍的情况下黄芩苷、小檗碱含量的变化。方法采用反相高效液相法,选用PhenomenexC18柱(4.6mm×250mm),流动相为甲醇磷酸盐缓冲液(pH3),检测波长分别为280nm(黄芩苷)、346nm(小檗碱)。结果不同配伍对葛根芩连汤中黄芩苷、小檗碱含量影响显著。结论黄芩苷与小檗碱在煎煮后形成沉淀,从而使葛根芩连汤中的黄芩苷和小檗碱的含量大大降低。     

高效液相色谱法测定双黄口服液中芍药苷和黄芩苷含量

目的建立测定双黄口服液中芍药苷和黄芩苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Ultimate XB-C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水-醋酸（35：65：1）,流速1.0mL/min,检测波长244nm。结果芍药苷和黄芩苷质量浓度均在25～250μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.9997和1.0000,平均回收率分别为97.74%和97.06%（n=6）。结论所用方法可同时测定双黄口服液中芍药苷和黄芩苷的含量,且方法简便、准确。     

陶瓷膜微滤复方板蓝根利咽颗粒水提液的膜清洗工艺优选

目的：优选0．2μm Al2 O3陶瓷膜微滤复方板蓝根利咽颗粒水提液的膜清洗工艺。方法以膜通量恢复率为指标,优选被污染陶瓷膜的清洗剂、清洗剂浓度、清洗温度、清洗时间等清洗工艺参数。结果陶瓷膜微滤复方板蓝根利咽颗粒水提液10min后,药液膜通量已达稳态膜通量,衰减为初始水通量1740L／（m2? h）的14％～22％,即244L／（m2? h）～383L／（m2? h）,说明陶瓷膜已被污染;该体系陶瓷膜的最优清洗工艺为：复方板蓝根利咽颗粒水提液经陶瓷膜微滤结束后,分别用10kg 室温饮用水在进口压力0．2MPa、膜面流速5m／s 的条件下清洗3次,1次1min,再用10kg 60℃0．5％次氯酸钠溶液在相同微滤条件下清洗30min,膜通量恢复率可达90％以上。结论优选的陶瓷膜清洗工艺稳定、简便、快速,为复方板蓝根利咽颗粒水提液大批量陶瓷膜精制清洗工艺提供依据。     

汉威斯特天然澄清剂处理双根口服液的工艺研究

目的:建立双根口服液除杂质的工艺方法.方法:采用乙醇法与汉威斯特天然澄清剂法,对双根口服液进行除杂质的比较研究.结果:澄清剂法除杂质可获得澄清的液体,且能减少有效成分的损失.结论:澄清剂法可代替乙醇法用以除杂质.