HPLC法同时测定妇乐颗粒中4种成分的含量

目的:建立同时测定妇乐颗粒中没食子酸、绿原酸、芍药苷、丹皮酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为月旭XB-C_(18),流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm(没食子酸、丹皮酚)、325 nm(绿原酸)、230 nm(芍药苷),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:没食子酸、绿原酸、芍药苷和丹皮酚检测进样量线性范围分别为0.076 2~1.524μg(r=0.999 7)、0.037 6~0.751μg(r=0.999 9)、0.030 3~0.606μg(r=0.999 7)、0.020 6~0.412μg(r=0.999 8);定量限分别为0.353、0.276、0.421、0.540μg/mL,检测限分别为0.121、0.104、0.148、0.186μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2.04%;加样回收率分别为95.24%~100.47%(RSD=1.59%,n=9)、99.49%~103.70%(RSD=2.27%,n=9)、96.27%~101.09%(RSD=1.94%,n=9)、95.05%~98.90%(RSD=1.22%,n=9)。结论:该方法操作简单、结果准确、重复性良好,可用于妇乐颗粒中没食子酸、绿原酸、芍药苷、丹皮酚含量的同时测定。     

新老工艺的金玄痔科熏洗散4种成分含量比较

目的:建立测定金玄痔科熏洗散(JZXS)及新工艺制备的金玄痔科熏洗散(AIG)中绿原酸、咖啡酸、金丝桃苷和木犀草素的HPLC分析方法。方法:采用Venusil XBP C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温30℃;流速1.0mL·min-1;流动相:乙腈-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱;进样量10μL;检测波长为335 nm。结果:绿原酸、咖啡酸、金丝桃苷、木犀草素的线形范围分别和回归方程分别为0.760～4.560μg(r=0.999 9),Y=2 254.9 X+131.66;0.058～0.348μg(r=0.999 9),Y=3 610.8X+7.913 5;0.046～0.276μg(r=0.999 9),Y=1 446.7 X+2.124 3;0.024～0.144μg(r=0.999 9),Y=2 344.5 X-0.716 2;JZXS平均加样回收率(n=5)分别为97.4%(RSD=1.8%),98.6%(RSD=2.3%)和97.8%(RSD=2.9%);AIG平均加样回收率(n=5)为97%(RSD=1.2%),97.3%(RSD=2.5%),98.2%(RSD=2.7%)和96.9%(RSD=1.9%)。结论:该方法专属性好,准确度高,为进一步完善JZXS的质量标准提供了科学依据,并为该传统制剂二次开发为创新中药品种奠定了基础。     

HPLC法同时测定菊兰感冒颗粒中绿原酸、黄芩苷和木犀草素的含量

目的：建立同时测定菊兰感冒颗粒中绿原酸、黄芩苷和木犀草素等3种成分的HPLC方法。方法：采用Diamosil C18（2）色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,梯度洗脱;柱温35℃;检测波长为327 nm（绿原酸和黄芩苷）、360 nm（木犀草素）。结果：绿原酸、黄芩苷和木犀草素的线性范围分别为0.50-9.96μg·ml-1（r=0.999 8）、10.10-202.00μg·ml^-1（r=0.999 5）、0.10-2.04μg·ml^-1（r=0.999 6）;平均回收率分别为98.13%、98.80%、99.62%;RSD分别为0.65%、0.26%、0.57%（n=6）。结论：该法简便、稳定、重复性好,可用于菊兰感冒颗粒中绿原酸、黄芩苷和木犀草素的含量测定。     

HPLC法同时测定桂枝加芍药汤中8种成分的含量

目的:建立同时测定桂枝加芍药汤中芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、甘草素、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸铵、6-姜酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为235 nm(0～35 min,芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷)、280 nm(35～65 min,甘草素、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸铵、6-姜酚),柱温为25℃,进样量为20μL。结果:芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、甘草素、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸铵、6-姜酚检测质量浓度线性范围分别为2.125～34.000μg/mL(r=0.999 9)、28.700～459.200μg/m L(r=0.999 7)、3.675～58.800μg/mL(r=0.999 7)、1.235～19.760μg/m L(r=0.999 8)、2.300～36.800μg/m L(r=0.999 8)、0.955～15.280μg/mL(r=0.999 7)、36.000～576.000μg/m L(r=0.999 7)、1.500～24.000μg/mL(r=0.999 7);定量限分别为0.135、0.102、0.096、0.033、0.013、0.023、0.663、0.198μg/mL,检测限分别为0.041、0.031、0.029、0.010、0.004、0.007、0.201、0.059μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%(n=6);加样回收率分别为97.47%～100.76%(RSD=1.33%,n=6)、98.15%～103.50%(RSD=1.82%,n=6)、95.65%～100.84%(RSD=2.38%,n=6)、96.75%～100.32%(RSD=1.31%,n=6)、95.88%～102.75%(RSD=2.52%,n=6)、95.63%～100.63%(RSD=2.00%,n=6)、96.78%～100.45%(RSD=1.35%,n=6)、95.71%～100.48%(RSD=1.80%,n=6)。结论:该方法准确、可靠,专属性好,可用于同时测定桂枝加芍药汤中8种成分的含量。     

HPLC法同时测定软肝缩脾丸中芍药苷和丹酚酸B的含量

目的:建立同时测定软肝缩脾丸中芍药苷和丹酚酸B含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Wondasil C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm(芍药苷)、286 nm(丹酚酸B),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:芍药苷和丹酚酸B检测质量浓度线性范围分别为9.79~195.80μg/mL(r=0.999 9)、11.45~229.00μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为0.018 1、0.014 4μg,检测限分别为0.005 4、0.004 3μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为98.67%~102.22%(RSD=1.26%,n=9)、99.72%~103.28%(RSD=1.05%,n=9)。结论:该方法快速、灵敏、准确,可用于软肝缩脾丸中芍药苷和丹酚酸B含量的同时测定。     

HPLC法同时测定茵栀黄颗粒中黄芩苷、木犀草素和绿原酸的含量

目的:建立同时测定茵栀黄颗粒中黄芩苷、木犀草素和绿原酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为35℃,黄芩苷和绿原酸检测波长为327 nm、木犀草素检测波长为360 nm,进样量为10μl。结果:黄芩苷、木犀草素、绿原酸质量浓度分别在10.10~202.00、0.10~2.04、0.50~9.96μg/ml范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7、0.999 6、0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.0%;平均加样回收率分别为97.98%、98.15%、97.22%,RSD分别为0.04%、0.70%、0.95%(n=6)。结论:该方法简便、稳定、重复性好,可用于茵栀黄颗粒中黄芩苷、木犀草素和绿原酸的含量测定。     

UPLC-PDA切换波长法测定柴胡-白芍药对水煎液7种主要成分的含量

目的 建立超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)切换波长法同时测定柴胡-白芍药对水煎液中7种主要成分没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、柴胡皂苷A、柴胡皂苷C和柴胡皂苷D含量的方法。方法 采用Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)色谱柱,流动相：乙腈-0.1%乙酸水溶液,梯度洗脱;流速为0.2 mL·min^-1;检测波长分别为210(柴胡皂苷A、C、D)、237(芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷)、278 nm(没食子酸),柱温30℃;进样量8μL。结果 没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、柴胡皂苷A、柴胡皂苷C和柴胡皂苷D的线性范围分别为0.018～0.18μg(r=0.999 9)、0.047～0.47μg(r=1)、0.52～5.18μg(r=0.999 9)、0.021～0.21μg(r=0.999 9)、0.043～0.43μg(r=0.999 9)、0.073～0.73μg(r=0.999 9)、0.042～0.42μg(r=0.999 6)...     

HPLC同时测定小儿肺热咳喘口服液中10个成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定小儿肺热咳喘口服液中10个成分(盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、(R,S)-告依春、芒果苷、黄芩苷、连翘苷、绿原酸、连翘酯苷A、木犀草苷)的含量,为小儿肺热咳喘口服液质量标准完善提供依据。方法:采用ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为0.8 mL·min^-1,柱温为35℃,检测波长为210 nm(盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和苦杏仁苷)、258 nm[(R,S)-告依春、芒果苷、黄芩苷和连翘苷]和330 nm(绿原酸、连翘酯苷A和木犀草苷)。结果:上述10个成分进样量的线性关系分别为0.20～1.20μg(r=0.999 0)、0.20～1.20μg(r=0.999 6)、0.25～1.50μg(r=0.999 4)、0.40～2.40μg(r=0.999 5)、0.40～2.40μg(r=0.999 2)、0.40～2.40μg(r=0.999 1)、0.40～2.40μg(r=0.999 3)、0.20～1.20μg(r...     

HPLC法同时测定黄芩、白芍药对提取物中8种指标成分的含量

目的:建立同时测定黄芩、白芍药对提取物中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、芍药苷、芍药内酯苷、没食子酸和12,,3,4,6-五没食子酰葡萄糖8种成分含量的HPLC方法。方法:Agilent ZORBAXSB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm5,μm),流动相组成A:乙腈,B:0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1,检测波长:230 nm,柱温:30℃。结果:黄芩苷线性范围为186.4～932.0μg,定量下限为186.4μg(r=0.999 8),平均回收率为100.1%(RSD=2.0%,n=6);黄芩素线性范围为19.12～95.60μg,定量下限为19.12μg(r=0.999 7),平均回收率为99.3%(RSD=2.5%,n=6);汉黄芩苷线性范围为44.20～221.0μg,定量下限为44.20μg(r=0.999 5),平均回收率为98.6%(RSD=2.5%,n=6);汉黄芩素线性范围为10.30～51.50μg,定量下限为10.30μg(r=0.999 9),平均回收率为97.5%(RSD=1.4%,n=6);芍药苷线性范围为4.312～43.12μg,定量下限为4.312μg(r=0.999 6),平均回收率为98.4%(RSD=2.4%,n=6);芍药内酯苷线性范围为3.060～30.60μg,定量下限为3.060μg(r=0.999 5),平均回收率为98.2%(RSD=2.0%,n=6);没食子酸线性范围为9.994～199.9μg,定量下限为9.994μg(r=0.999 5),平均回收率为98.8%(RSD=2.1%,n=6);1,2,3,4,6-五没食子葡萄糖线性范围为8.800～44.00μg,定量下限为8.800μg(r=0.999 5),平均回收率为98.0%(RSD=2.2%,n=6)。结论:本方法可应用于黄芩、白芍药对提取物中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、芍药苷、芍药内酯苷、没食子酸和1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖8种成分含量的同时测定。     

HPLC-DAD法测定野菊花栓中绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷

目的建立高效液相色谱法联合二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定野菊花栓中绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷。方法采用HPLC-DAD法,Thermo Hypersil GOLD C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.05%磷酸–乙腈,梯度洗脱;检测波长:327 nm;体积流量:0.8 m L/min;柱温:35℃;进样量:10μL。结果绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷分别在0.105~2.100μg(r=0.999 9)、0.165~3.300μg(r=0.999 8)、0.081~1.620μg(r=0.999 7)、0.060~1.200μg(r=0.999 6)、0.317~6.340μg(r=0.999 5)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.19%、99.54%、99.34%、98.83%和99.26%,RSD值分别为0.87%、1.04%、1.06%、1.29%、0.91%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于野菊花栓中有机酸和黄酮类多成分的质量控制。     

HPLC法同时测定双黄连颗粒中绿原酸、木犀草苷、连翘苷和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定双黄连颗粒中绿原酸、木犀草苷、连翘苷和黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse XDB-C18,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.80 ml/min,检测波长为277 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:绿原酸、木犀草苷、连翘苷和黄芩苷检测质量浓度分别在3.91⁷8.3、0.8478.3、0.84¹6.7、1.8316.7、1.83³6.5、41.4736.5、41.47⁸29.4μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8、0.999 9、0.999 8、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.23%;平均加样回收率分别为100.59%、101.04%、100.90%、100.76%,RSD分别为1.50%、2.05%、1.95%、1.46%(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于双黄连颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定呼伦贝尔产赤芍防治心血管系统疾病有效物质群中3种成分的含量

目的:建立同时测定呼伦贝尔产赤芍防治心血管系统疾病有效物质群中芍药苷、羟基芍药苷、芍药内酯苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil ODS-SP(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水溶液(梯度洗脱),流速为1.0ml/min,检测波长为230 nm,进样量为20μl。结果:芍药苷、羟基芍药苷、芍药内酯苷的质量浓度分别在10.00¹00.00、1.00100.00、1.00²5.00、0.4025.00、0.40¹0.00μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 5、0.999 1、0.999 2);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为98.17%(RSD=1.14%,n=6)、98.08%(RSD=1.50%,n=6)、98.07%(RSD=1.03%,n=6)。结论:该方法操作简便、快速,结果准确,可用于控制呼伦贝尔产赤芍的质量。     

多波长HPLC法同时测定复方黄白胶囊中3种成分的含量

目的:建立同时测定复方黄白胶囊中绿原酸、栀子苷和芍药苷3种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ZORBAX Eclipse SB-C8(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-2‰磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,绿原酸、栀子苷和芍药苷的检测波长分别为327、240和232 nm。结果:绿原酸、栀子苷和芍药苷的进样量分别在0.02⁰.19、0.090.19、0.09⁰.84和0.110.84和0.11¹.01μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r分别为0.999 7、0.999 8、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;平均加样回收率分别为99.6%、101.0%和100.2%,RSD分别为1.3%、0.7%和1.4%(n均为6)。结论:所建方法可用于复方黄白胶囊中3种成分的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定地锦草中4种黄酮类成分

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定地锦草药材中4种黄酮类成分含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil BDS C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.3%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为360nm。结果:地锦草中芦丁、槲皮素、木犀草素和山柰酚4种黄酮类成分的进样量分别在0.1272～2.0344μg(r=0.9999)、0.0891～1.4256μg(r=0.9998)、0.0766～1.2264μg(r=0.9997)、0.1130～1.8080μg(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;四者平均回收率分别为97.6%、99.4%、98.1%、101.9%,RSD分别为0.94%、0.73%、0.99%、1.34%(n均=9)。结论:本方法操作方便、结果准确、重现性好,可用于地锦草药材的质量控制。     

RP-HPLC法测定抗感颗粒中芍药苷和绿原酸的含量

目的:建立同时测定抗感颗粒中芍药苷和绿原酸含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为HypersilODS柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸(28:72:0.5),流速为1.0mL·min-1,检测波长分别为235nm和327nm,进样量为10μL,柱温为25℃。结果:芍药苷进样量在1.628～4.884μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9996,n=5),平均加样回收率为99.97%,RSD=1.32%;绿原酸进样量在0.584～1.752μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9997,n=5),平均加样回收率为100.19%,RSD=1.37%。结论:该方法简便易行,结果准确稳定,可用于抗感颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定痰热清注射液中木犀草苷和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定痰热清注射液中木犀草苷和黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-pheny(l250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸(梯度洗脱),流速为0.8mL·min-1,检测波长为350nm,柱温为室温。结果:木犀草苷、黄芩苷的进样量分别在0.82～4.09μg(r=0.9993)和2.37～19.72μg(r=0.9996)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.87%、105.31%,RSD分别为1.94%(n=6)、1.32%(n=6)。结论:本方法简单、快速、准确,可用于痰热清注射液的质量控制。     

HPLC法测定异丙托溴铵原料药中的有关物质

目的:建立测定异丙托溴铵原料药中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为SHISEIDO C18,流动相为磷酸盐溶液(含0.1 mol/L磷酸二氢钠和0.01 mol/L四丙基氯化铵,pH 5.5)-甲醇(87∶13,V/V),流速为1 ml/min,检测波长为220nm,柱温为40Ⅴ,进样量为5μl。结果:异丙托溴铵和杂质B、C、D、E检测质量浓度分别在6.24⁶2.4、4.2562.4、4.25⁵3.1、4.5953.1、4.59⁵7.4、10.3557.4、10.35¹29.4、4.00129.4、4.00⁵0.01μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 6、0.999 0、0.999 8、0.999 7、0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<10%;杂质B、C、D、E平均加样加收率分别为103.8%、104.3%、101.6%、104.4%,RSD分别为3.8%、2.2%、1.8%、3.5%(n=9)。结论:该方法准确、简便、快速,可用于异丙托溴铵原料药中有关物质的测定。     

HPLC法同时测定脊痛宁胶囊中葛根素和芍药苷的含量

目的:建立脊痛宁胶囊中葛根素和芍药苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(13.5∶86.5),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为230 nm,柱温为35℃。结果:葛根素在88.512～885.120μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为99.90%,RSD=1.28%(n=6);芍药苷在49.28～492.80μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.42%,RSD=1.02%(n=6)。结论:本方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,是脊痛宁胶囊中葛根素和芍药苷同时定量分析的有效方法。     

HPLC法测定蒙药蓝盆花中木犀草素和芹菜素的含量

目的:建立测定蒙药蓝盆花中木犀草素和芹菜素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex ODS-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(59:41),流速为1mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为345nm。结果:木犀草素、芹菜素的进样量分别在0.143～0.857μg(r=0.9995)、0.143～0.855μg(r=0.9996)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率分别为102.01%和98.87%,RSD分别为1.16%和0.80%(n均为6)。结论:本方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可以用于蒙药蓝盆花中木犀草素和芹菜素的含量测定。     

反相高效液相色谱法同时测定蒲公英中槲皮素和木犀草素的含量

目的：建立蒲公英中槲皮素和木犀草素含量的测定方法.方法：采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法,色谱柱为Agilent HC-C18柱（250 mm × 4.6 mm,5μm）;柱温：30℃;流动相：甲醇-0.4％磷酸（52∶48）,流速：1.0 ml·min-1,检测波长：360 nm.结果：槲皮素和木犀草素的浓度分别在1.68～16.80 μg·ml-1（r =0.999 7）,1.52～ 15.20 μg·ml-1 （r=0.999 8）时线性关系良好;平均加样回收率分别为98.67％和98.46％,RSD分别为2.49％和2.89％.结论：本方法测定快速,结果准确可靠,适合同时测定蒲公英中槲皮素和木犀草素的含量.