高效液相色谱法测定红花逍遥片中4种有效成分的含量

目的建立同时测定红花逍遥片中芍药苷、芍药内酯苷、羟基红花黄色素A和甘草酸含量的高效液相色谱法。方法采用SHIMADZU LC 20AD高效液相色谱仪,Welch（ΜLtimate XB-C18,4.6mm×250 mm,5μm）色谱柱,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL·min^-1,检测波长为403 nm（0¹0 min,检测羟基红花黄色素A）、230 nm（10¹5 min,检测芍药苷和芍药内酯苷）、237 nm（30⁴5 min,检测甘草酸）,柱温为25℃。结果红花逍遥片处方中4个成分芍药苷、芍药内酯苷、羟基红花黄色素A和甘草酸浓度分别在0.0094⁰.1880 mg·mL^-1（r=0.9997）、0.0037⁰.0744 mg·mL^-1（r=0.9996）、0.000 27⁰.005 40 mg·mL^-1（r=0.9998）、0.0050⁰.1010 mg·mL^-1（r=1.000）与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率（n=6）分别为98.7%、98.2%、100.7%、100.8%。结论该方法准确可靠、重复性好,可用于红花逍遥片处方的质量控制。     

HPLC法同时测定桂枝加芍药汤中8种成分的含量

目的:建立同时测定桂枝加芍药汤中芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、甘草素、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸铵、6-姜酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为235 nm(0～35 min,芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷)、280 nm(35～65 min,甘草素、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸铵、6-姜酚),柱温为25℃,进样量为20μL。结果:芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、甘草素、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸铵、6-姜酚检测质量浓度线性范围分别为2.125～34.000μg/mL(r=0.999 9)、28.700～459.200μg/m L(r=0.999 7)、3.675～58.800μg/mL(r=0.999 7)、1.235～19.760μg/m L(r=0.999 8)、2.300～36.800μg/m L(r=0.999 8)、0.955～15.280μg/mL(r=0.999 7)、36.000～576.000μg/m L(r=0.999 7)、1.500～24.000μg/mL(r=0.999 7);定量限分别为0.135、0.102、0.096、0.033、0.013、0.023、0.663、0.198μg/mL,检测限分别为0.041、0.031、0.029、0.010、0.004、0.007、0.201、0.059μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%(n=6);加样回收率分别为97.47%～100.76%(RSD=1.33%,n=6)、98.15%～103.50%(RSD=1.82%,n=6)、95.65%～100.84%(RSD=2.38%,n=6)、96.75%～100.32%(RSD=1.31%,n=6)、95.88%～102.75%(RSD=2.52%,n=6)、95.63%～100.63%(RSD=2.00%,n=6)、96.78%～100.45%(RSD=1.35%,n=6)、95.71%～100.48%(RSD=1.80%,n=6)。结论:该方法准确、可靠,专属性好,可用于同时测定桂枝加芍药汤中8种成分的含量。     

HPLC双波长法同时测定消石利胆胶囊中芍药苷、橙皮苷、黄芩苷和大黄酚的含量

目的:建立HPLC双波长法同时测定消石利胆胶囊中芍药苷、橙皮苷、黄芩苷和大黄酚的含量。方法:采用Inertsil ODS-3 C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,检测波长为230 nm（芍药苷、橙皮苷、黄芩苷）和280 nm（大黄酚）,柱温:40℃。结果:芍药苷、橙皮苷、黄芩苷和大黄酚分别在进样量为0.003⁰.592μg（r=0.999 9）,0.063¹.264μg（r=1.000 0）,0.205⁴.094μg（r=1.000 0）,0.008⁰.164μg（r=1.000 0）时与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.49%（RSD=0.85%）,99.74%（RSD=0.71%）,99.75%（RSD=0.47%）,99.08%（RSD=1.28%）。结论:本法简便、准确,可用于消石利胆胶囊中芍药苷、橙皮苷、黄芩苷和大黄酚的含量测定。     

不同比例配伍的赤芍-藜芦药对中芍药苷和芍药苷内酯的含量测定

目的考察不同比例赤芍与藜芦配伍后芍药苷和芍药苷内酯的含量变化。方法采用HPLC法测定芍药苷和芍药苷内酯的含量;色谱条件:Inertsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1 mL·L~(-1)磷酸水溶液(13∶87);检测波长:230 nm;流速:1.0 mL·min~(-1)。结果芍药苷和芍药苷内酯质量浓度分别在7.03～450.00和1.13～290.00μg·mL~(-1)(r=1.000 0)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为97.93%(RSD=1.85%)和97.15%(RSD=1.81%)。结论赤芍与藜芦不同比例配伍后芍药苷和芍药苷内酯含量均比赤芍单煎液低,存在减效现象,赤芍-藜芦药对可能为相反配伍。     

多波长HPLC法同时测定复方黄白胶囊中3种成分的含量

目的:建立同时测定复方黄白胶囊中绿原酸、栀子苷和芍药苷3种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ZORBAX Eclipse SB-C8(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-2‰磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,绿原酸、栀子苷和芍药苷的检测波长分别为327、240和232 nm。结果:绿原酸、栀子苷和芍药苷的进样量分别在0.02⁰.19、0.090.19、0.09⁰.84和0.110.84和0.11¹.01μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r分别为0.999 7、0.999 8、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;平均加样回收率分别为99.6%、101.0%和100.2%,RSD分别为1.3%、0.7%和1.4%(n均为6)。结论:所建方法可用于复方黄白胶囊中3种成分的含量测定。     

参芍止带片的质量标准研究

目的:建立参芍止带片的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的苦参、延胡索、香附、关黄柏进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定赤芍中芍药苷的含量:色谱柱为Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(18∶82,V/V),检测波长为230 nm,柱温为25℃,流速为1.0 ml/min。结果:苦参、延胡索、香附、关黄柏的TLC斑点清晰,分离度好。芍药苷的进样量在0.130 6⁰.652 8μg范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 8);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均≤1.97%;平均加样回收率为99.66%,RSD=1.09%(n=6)。结论:所建标准可用于参芍止带片的质量控制。     

HPLC法测定七制香附丸中芍药苷和黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定七制香附丸中芍药苷和黄芩苷的含量。方法色谱柱为Capcell PAK C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相组成A:乙腈,B:0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为230 nm(0⁵min,80%B;55min,80%B;5¹5 min,80%B→50%);280 nm(1515 min,80%B→50%);280 nm(15²2 min,50%B→20%;2222 min,50%B→20%;22²6 min,20%B);流速:1.0 mL·min-1,柱温:30℃。结果芍药苷和黄芩苷线性关系良好,线性范围分别为0.4026 min,20%B);流速:1.0 mL·min-1,柱温:30℃。结果芍药苷和黄芩苷线性关系良好,线性范围分别为0.40⁴.76μg,0.664.76μg,0.66⁷.97μg,平均回收率(n=6)分别为98.42%(RSD=0.83%),99.10%(RSD=1.16%)。结论本方法操作简便,结果准确,重复性好,可用于测定七制香附丸中芍药苷和黄芩苷的含量。     

HPLC法同时测定养血清脑胶囊中芍药苷和阿魏酸的含量

目的建立同时测定养血清脑胶囊中芍药苷和阿魏酸含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数0.085%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为240 nm,柱温为30℃。结果芍药苷质量浓度在4.96¹9.84 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为97.1%(RSD=1.9%,n=6);阿魏酸质量浓度在2.5219.84 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为97.1%(RSD=1.9%,n=6);阿魏酸质量浓度在2.52¹0.08 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 0),平均回收率为100.1%(RSD=2.8%,n=6)。结论建立的方法简便、准确、重复性好,可用于养血清脑胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定参芍胃安颗粒中芍药苷和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定参芍胃安颗粒中芍药苷、黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.2%乙酸溶液-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为244 nm,柱温为30℃。结果:芍药苷和黄芩苷的质量浓度分别在20⁴00、12.5400、12.5²50μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.999 9);平均加样回收率分别为97.27%、98.34%,RSD分别为1.34%、0.64%(n均为6)。3批样品中芍药苷、黄芩苷的平均含量均分别不低于1.0 mg/g和2.0 mg/g。结论:该方法简便、快速、准确、灵敏度高、专属性强,可用于参芍胃安颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定补肾通络方中马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷的含量

目的:建立同时测定补肾通络方中马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%醋酸水溶液(35∶65,V/V),检测波长为240 nm(马钱苷)、320 nm(阿魏酸和二苯乙烯苷),柱温为30℃,流速为1.0 ml/min,进样量为10μl。结果:马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷的质量浓度分别在0.050².500(r=0.999 9)、0.0052.500(r=0.999 9)、0.005⁰.250(r=0.999 9)、0.0600.250(r=0.999 9)、0.060³.000(r=0.999 8)μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;精密度试验的RSD<2%,稳定性、重复性试验的RSD<3%;马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷的平均加样回收率分别为98.31%(RSD=1.92%,n=6)、96.33%(RSD=1.91%,n=6)和100.78%(RSD=1.93%,n=6)。结论:该方法简单、准确,灵敏度高,可用于补肾通络方的质量控制。     

HPLC法同时测定黄芩、白芍药对提取物中8种指标成分的含量

目的:建立同时测定黄芩、白芍药对提取物中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、芍药苷、芍药内酯苷、没食子酸和12,,3,4,6-五没食子酰葡萄糖8种成分含量的HPLC方法。方法:Agilent ZORBAXSB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm5,μm),流动相组成A:乙腈,B:0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1,检测波长:230 nm,柱温:30℃。结果:黄芩苷线性范围为186.4～932.0μg,定量下限为186.4μg(r=0.999 8),平均回收率为100.1%(RSD=2.0%,n=6);黄芩素线性范围为19.12～95.60μg,定量下限为19.12μg(r=0.999 7),平均回收率为99.3%(RSD=2.5%,n=6);汉黄芩苷线性范围为44.20～221.0μg,定量下限为44.20μg(r=0.999 5),平均回收率为98.6%(RSD=2.5%,n=6);汉黄芩素线性范围为10.30～51.50μg,定量下限为10.30μg(r=0.999 9),平均回收率为97.5%(RSD=1.4%,n=6);芍药苷线性范围为4.312～43.12μg,定量下限为4.312μg(r=0.999 6),平均回收率为98.4%(RSD=2.4%,n=6);芍药内酯苷线性范围为3.060～30.60μg,定量下限为3.060μg(r=0.999 5),平均回收率为98.2%(RSD=2.0%,n=6);没食子酸线性范围为9.994～199.9μg,定量下限为9.994μg(r=0.999 5),平均回收率为98.8%(RSD=2.1%,n=6);1,2,3,4,6-五没食子葡萄糖线性范围为8.800～44.00μg,定量下限为8.800μg(r=0.999 5),平均回收率为98.0%(RSD=2.2%,n=6)。结论:本方法可应用于黄芩、白芍药对提取物中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、芍药苷、芍药内酯苷、没食子酸和1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖8种成分含量的同时测定。     

HPLC法同时测定紫草凡士林中5种萘醌类化合物的含量

目的：建立同时测定紫草凡士林中紫草素、乙酰紫草素、乙酰氧基异戊酰紫草素、异丁酰紫草素和β,β’-二甲基丙烯酰紫草素含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentEclipseXDB．C18（250mm×4．6mm,5um）,流动相为甲醇．乙腈-0．2％甲酸溶液（48：32：20,V／V／V）,流速为1．0ml／min,柱温为24℃,检测波长为516nln。结果：紫草素、乙酰紫草素、乙酰氧基异戊酰紫草素、异丁酰紫草素和β,β’-二甲基丙烯酰紫草素的质量浓度分别在7．12～71．20μg／ml（r=O．9994）、11．92～119．20μg／ml（r=0．9996）、4．07~40．70μg／ml（r=0．9997）、3．65～36．50μg／ml（r=0．9996）、5．11～51．10ug／m1（r=0．9995）范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为100．82％、101．49％、97．99％、100．29％、101．74％,RSD分别为3．03％、1．25％、1．75％、2．25％、2．31％（”均为6）。结论：该方法简单易行、结果准确、重复性好,适用于紫草凡士林的质量控制。     

HPLC法同时测定镇惊泻火颗粒中4种成分的含量

目的:建立同时测定镇惊泻火颗粒中芒果苷、芦荟大黄素、大黄素和大黄酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Capcell Pak C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为254nm,柱温为20△。结果:芒果苷、芦荟大黄素、大黄素和大黄酚的质量浓度分别在10.180¹01.800、2.016101.800、2.016²0.160、1.07220.160、1.072¹0.720、1.02410.720、1.024¹0.240μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 8、0.999 6、0.999 5、0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.4%(n均为6);平均加样回收率分别为98.05%、97.39%、97.91%和98.93%,RSD分别为1.3%、1.5%、1.2%和1.4%(n均为6)。结论:该方法准确、稳定、重复性好,可用于镇惊泻火颗粒的质量控制。     

抗乳腺小叶增生合剂的质量标准研究

目的:建立抗乳腺小叶增生合剂的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对处方中的白芍、当归和丹参进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对芍药苷、阿魏酸和甘草酸进行含量测定。结果:TLC特征斑点明显、专属性强。芍药苷、阿魏酸和甘草酸的检测浓度分别在25.96～259.65、2.15～21.55、31.63～316.30μg.mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r分别为0.9995、0.9998、0.9996);平均加样回收率分别为100.82%、98.61%和100.39%,RSD分别为2.64%、2.43%和2.98%(n均为6)。结论:所建标准可用于抗乳腺小叶增生合剂的质量控制。     

HPLC法同时测定双丹颗粒中3种成分的含量

目的:建立同时测定双丹颗粒中丹酚酸B、丹参酮ⅡA、丹皮酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Pheonomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-甲酸(甲酸8.3 ml→500 ml)水溶液(30∶7∶63,V/V/V),流速为1.0ml/min,检测波长为286 nm,柱温为30℃。结果:丹酚酸B、丹参酮ⅡA、丹皮酚的进样量分别在0.414⁴.140、0.0644.140、0.064⁰.640、0.2280.640、0.228².280μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 8、0.999 7、0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;平均加样回收率分别为97.35%(RSD=1.19%,n=6)、97.56%(RSD=1.86%,n=6)、96.86%(RSD=1.67%,n=6)。结论:该方法简单、可靠、专属性强,可作为双丹颗粒的质量控制方法。     

HPLC法同时测定妇可靖胶囊中木犀草素和芍药苷的含量

目的:建立同时测定妇可靖胶囊中木犀草素和芍药苷含量的方法。方法:色谱柱为Chromatrex C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(35∶65),检测波长为230 nm(检测芍药苷)和350 nm(检测木犀草素),流速为1.0 mL·min-1。结果:木犀草素、芍药苷的进样量分别在0.065～0.325μg(r=0.999 9)、0.05～0.25μg(r=0.999 8)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率分别为99.78%、100.08%,RSD分别为0.31%、0.62%(n=9)。结论:本方法简便、准确,可用于妇可靖胶囊的质量控制。     

波长切换HPLC法快速测定柴银口服液中绿原酸、葛根素和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定柴银口服液中绿原酸、葛根素和黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Purospher?STAR RP-18 endcapped(55 mm×4 mm,3μm),流动相为甲醇-2%冰醋酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为327 nm(0^<4 min)、250 nm(4<4 min)、250 nm(4^<6 min)、280 nm(6<6 min)、280 nm(6¹0 min),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃。结果:绿原酸、葛根素和黄芩苷的质量浓度分别在0.436 810 min),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃。结果:绿原酸、葛根素和黄芩苷的质量浓度分别在0.436 8⁸.736 0μg/ml、0.206 48.736 0μg/ml、0.206 4⁴.128 0μg/ml和2.0604.128 0μg/ml和2.060⁴1.200μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.999 9);三者精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;平均加样回收率分别为99.57%、99.91%和100.08%,RSD分别为1.75%、1.69%和2.20%(n均为6)。结论:波长切换HPLC法简便、快速、准确、可靠,可用于柴银口服液质量的全面控制与评价。     

高效液相色谱法测定增乳膏中芍药苷的含量

目的：建立增乳膏中芍药苷的含量测定方法。方法：高效液相色谱法测定增乳膏中芍药苷的含量。选用Ultimate^TM XB—C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;乙腈-0．1％磷酸（14：86）为流动相;流速0．8ml·min^-1检测波长230nm。结果：芍药苷在0．10—1．97μg范围内线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为100．2％,RSD0．7％（n=6）。结论：方法简便,快速,准确,可用于增乳膏中芍药苷的含量测定。     

HPLC法测定脂肝清胶囊中栀子苷的含量

目的：建立脂肝清胶囊中栀子苷的含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱为Hypersil BDS—C18柱（4．6mm×200mm,5μm）,流动相为乙腈-水（14：86）,流速为1．0ml／min,检测波长为240nm。结果：栀子苷在0．139～0．834μg范围内线性关系良好（r=0．9995）,平均加样回收率为101．0％,RSD=1．50％（n=6）。结论：本方法灵敏、准确、重复性好,为脂肝清胶囊的质量控制提供了依据。