酸枣仁汤镇静催眠作用的有效部位筛选

目的筛选出酸枣仁汤具有镇静催眠作用的有效部位。方法昆明小鼠随机分为17组,每组10只,每日1次灌胃给药7d,观察酸枣仁汤及其挥发油、脂肪油、多糖、氯仿部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位、其它部位对小鼠自主活动和对阈下、阈上剂量戊巴比妥钠所致睡眠动物数和睡眠时间的影响,并考察各供试物对小鼠血清NO、NOS含量及胸腺、脾脏指数的影响,以地西泮进行平行对照实验。结果与空白组相比,脂肪油、挥发油、乙酸乙酯部位、正丁醇部位和酸枣仁汤组能使小鼠的自主活动次数均明显减少;挥发油、氯仿部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位和酸枣仁汤组能显著增加阈下剂量戊巴比妥钠入睡小鼠只数;脂肪油、挥发油、乙酸乙酯部位、正丁醇部位能缩短小鼠睡眠潜伏期,氯仿部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位和酸枣仁汤组能明显延长戊巴比妥钠阈剂量小鼠的睡眠时间。结论酸枣仁汤中脂肪油、挥发油、乙酸乙酯部位、正丁醇部位均具有镇静催眠作用,氯仿部位仅具有催眠作用。     

超临界CO2 萃取法与水蒸气蒸馏法提取桂枝-干姜 药对的化学成分比较

目的:探讨超临界CO2萃取法和水蒸气蒸馏法提取桂枝-干姜药对有效成分的差异,阐释该药配伍前后有效成分的变化情况,以期揭示其药效物质基础。方法:通过超临界CO2萃取法与水蒸气蒸法提取桂枝、干姜、桂枝-干姜药对化学成分,通过GC-MS分析鉴定,比对该药对配伍前后成分变化,总结其变化规律。结果:超临界CO2萃取桂枝、干姜、桂枝-干姜药对萃取物的得率分别为0.69%,3.66%,1.82%,分别从中鉴定出44,57,65个成分,其占萃取物含量分别为84.22%,91.25%,90.13%;水蒸气蒸馏提取桂枝、干姜、桂枝-干姜药对挥发油的得率分别为0.25%,1.75%,1.05%,分别从中鉴定出19,50,57个成分,其占挥发油含量分别为85.35%,93.47%,93.11%。结论:桂枝-干姜配伍有促进成分溶出作用,两者配伍不是成分的简单叠加;超临界CO2萃取法的提取效率明显高于传统水蒸气蒸馏法。     

茯苓水提物UPLC指纹图谱的建立及其镇静催眠作用的谱效关系研究

目的:建立茯苓水提物的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并考察其与镇静催眠作用的谱效关系。方法:将10批不同产地茯苓经水提后得水提物。采用UPLC法测定该水提物,色谱柱为Waters HSS-C18,流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈-甲醇(梯度洗脱),流速为0.4~0.2 mL/min,检测波长为210、242 nm,柱温为40℃,进样量为2μL。采用《中药指纹图谱相似度评价系统》(2012A版)建立10批茯苓水提物的指纹图谱并进行共有峰指认。以小鼠的入睡率、入睡潜伏期和睡眠持续时间为单一药效指标,考察戊巴比妥钠协同作用下10批不同产地茯苓水提物的镇静催眠作用;将单一药效指标和总药效(由单一指标经层次分析法计算而得)进行数据转化后,采用灰色关联度分析法分析茯苓水提物指纹图谱中各共有峰与单一药效及总药效的关联度。结果:10批茯苓水提物共有24个共有峰,指认出11个成分,分别为16-羟基松苓新酸(6号峰)、16α-hydroxytrametendic acid(7号峰)、茯苓酸B(9号峰)、去氢土莫酸(10号峰)、茯苓酸A(12号峰)、猪苓酸C(15号峰)、3-O-乙酰基-16α-羟基松苓新酸(17号峰)、去氢茯苓酸(20号峰)、茯苓酸(21号峰)、松苓新酸(22号峰)、脱氢齿孔酸(24号峰)。经灰色关联度分析发现,24个峰与睡眠持续时间的关联度均大于0.6(0.6115~0.8118),与入睡潜伏期的关联度除14、24、2号峰外,其余均大于0.6(0.6059~0.7904);与入睡率的关联度除23、19、17、5号峰外,其余均大于0.6(0.6064~0.7216);与总药效的关联度除2、5、19号峰外,其余均大于0.6(0.6190~0.7812);与总药效关联度排名前10位的色谱峰分别为15号峰(猪苓酸C)、16号峰、8号峰、11号峰、12号峰(茯苓酸A)、1号峰、7号峰(16α-hydroxytrametendic acid)、3号峰、9号峰(茯苓酸B)、20号峰(去氢茯苓酸)。结论:本研究建立了茯苓水提物的UPLC指纹图谱,指认了11个共有峰成分;猪苓酸C等10种成分与镇静催眠总药效关联较大,初步揭示了茯苓镇静催眠作用的药效物质基础。     

复方首乌颗粒质量标准研究

目的:建立复方首乌颗粒(何首乌、马尾莲、冬凌草等)的质量标准.方法:采用TLC法对处方中何首乌、马尾莲、冬凌草进行鉴别;用HPLC法测定2,3,5,4‘-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷的含量.结果:定性鉴别分离度好,专属性强;2,3,5,4‘-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷的含量测定线性范围为0.04～0.72μg(r=0.9999,n=6);平均回收率为99.44%(RSD=1.3%,n=6);结论:所建立的方法简便、准确可靠,重复性好,可作为复方首乌颗粒的质量控制标准.     

柱色谱-分光光度法测定菝葜中总黄酮的含量

目的 建立测定菝葜中总黄酮含量的方法.方法 测定波长500 nm,以芦丁为对照品,采用柱色谱-分光光度法测定不同产地菝葜中总黄酮的含量.结果 芦丁在8.02～48.12 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为96.70%,RSD=1.24%.结论 所建方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于药材的质量控制.     

不同炮制品及不同产地巴戟天中4种环烯醚萜成分的含量测定

目的:建立UPLC同时测定巴戟天中水晶兰苷、去乙酰基车叶草苷酸、车叶草苷酸和车叶草苷含量的方法,并检测巴戟天不同炮制品及不同产地样品中4个环烯醚萜成分的含量。方法:采用ZOBAX SB-C18(150 mm×3mm,3.5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.6 mL/min,进样量为1μL,检测波长为235 nm,柱温为40℃。结果:水晶兰苷在978.8~7830×10-3μg、去乙酰基车叶草苷酸在462.5~3700×10-3μg、车叶草苷酸在8.1~64.8×10-3μg、车叶草苷在8.4~67.2×10-3μg范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为99.65%、100.38%、100.21%、100.94%。不同产地24个巴戟天样品中4种环烯醚萜成分含量范围分别为5.642~25.250 mg/g、2.587~10.330 mg/g、0.019~0.620 mg/g和0.000~0.053 mg/g;巴戟天经不同方法炮制后,除车叶草苷含量升高外,其余3种环烯醚萜成分含量均降低;巴戟天须根及木心均含有较高的水晶兰苷和去乙酰基车叶草苷酸。结论:所建立的含量测定方法简便、准确、重复性好,可为巴戟天质量控制提供参考。不同产地巴戟天4种环烯醚萜成分含量差异较大,四种炮制方法均可引起成分含量变化;巴戟天须根及木心部位具有潜在利用价值。     

HPLC法测定大青龙汤颗粒剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

摘 要 目的:建立HPLC测定大青龙汤颗粒剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法,为该制剂的质量控制提供依据。方法: 采用Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-含0.3%三乙胺的0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节至pH=3.0）(5∶95)为流动相,流速:1.0 ml·min^-1,波长：207 nm。结果:盐酸麻黄碱在64～640 μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 6）,平均回收率为101.66%,RSD为2.59%(n=6);盐酸伪麻黄碱在31.8～318 μg·ml^-1浓度范围内呈现良好的线性关系（r=0.999 7）,平均回收率为99.70%,RSD为1.58%(n=6)。结论:该法简便易行,结果准确,可用于大青龙汤颗粒剂的质量控制。     

菝葜抗炎有效部位群在大鼠肠外翻试验中的吸收特性考察

目的:考察菝葜抗炎有效部位群中6种成分的体外肠吸收特征,为该部位的制剂开发及药代动力学研究提供参考。方法:采用大鼠肠外翻模型,通过HPLC测定不同取样时间肠内液中白藜芦醇苷、落新妇苷、氧化白藜芦醇、槲皮苷、黄杞苷、白藜芦醇的含量,流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~18 min,12%~18%A;18~33 min,18%A;33~45 min,18%~21%A;45~50 min,21%A),流速1 m L·min-1,检测波长290 nm,计算吸收动力学参数,考察6个成分在不同肠段(十二指肠、空肠和回肠)的吸收情况。结果:白藜芦醇苷在各肠段吸收无明显差异,而其他5种成分在各肠段的吸收差异较大;6种成分在同一肠段的吸收有较大差异,在十二指肠、空肠和回肠中的吸收率分别为0.85%~2.79%,0.70%~2.73%和0.90%~1.77%。槲皮苷在十二指肠和空肠的吸收率最高,白藜芦醇苷在回肠的吸收率最高;氧化白藜芦醇吸收速度明显比其他5种成分慢,在十二指肠中于90 min后才表现出较明显的吸收。结论:白藜芦醇苷、落新妇苷、槲皮苷、黄杞苷、白藜芦醇在大鼠离体小肠的吸收为一级动力学过程,选择外翻肠囊法可评价菝葜提取物中多成分的肠吸收特性。