HPLC法测定吲哚美辛呋喃唑酮栓中两组分的含量

摘 要 目的：建立同时测定吲哚美辛呋喃唑酮栓中两组分含量的HPLC法。方法: 采用XTerra RP18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇为流动相A,0.01 mol·K^-1磷酸二氢钾溶液 三乙胺(100〖KG*9〗∶〖KG-*2〗0.02)为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,柱温30 ℃,检测波长263 nm,进样量10 μl。结果: 吲哚美辛呋喃唑酮栓中呋喃唑酮和吲哚美辛的分离度符合要求;线性范围分别为5.12~81.87 μg·ml^-1 (r=1.000 0)和3.78~60.45 μg·ml^-1 (r=1.000 0);平均回收率分别为99.6% (RSD=1.5%,n=6)和100.3% (RSD=1.6%,n=6);定量限分别为0.02 μg·ml^-1和0.05 μg·ml^-1。结论:该法经方法学验证,适用于吲哚美辛呋喃唑酮栓的质量评价。     

离子色谱法测定枸橼酸氢钾钠颗粒中多种成分的含量

摘 要 目的：建立离子色谱法测定枸橼酸氢钾钠颗粒中钠、钾和枸橼酸含量的方法。方法: 钾和钠的色谱条件：采用Dionex IonPac CS12A色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.02 mol·L^-1甲烷磺酸溶液,流速为1.0 ml·min^-1,抑制器为CSRS 300,抑制电流为59 mA,采用抑制型电导检测器,进样量为25 μl。枸橼酸的色谱条件：采用Dionex HPICE AS1离子排斥色谱柱（250 mm×9.0 mm,7.5 μm）,流动相为0.015 mol·L^-1硫酸溶液,流速为0.6 ml·min^-1,检测波长为220 nm,进样量为10 μl。结果: 钠的线性范围为0.82～82.49 μg·ml^-1（r=0.999 9）,平均回收率为98.9%,RSD为0.55% （n=9）;钾的线性范围为1.38～137.89 μg·ml^-1（r=1.000 0）,平均回收率为100.5%,RSD为0.53%（n=9）;枸橼酸的线性范围为0.021～10.600 mg·ml^-1（r=1.000 0）,平均回收率为99.1%,RSD为0.54%（n=9）。结论:本方法简便、快速、准确,可用于枸橼酸氢钾钠颗粒的质量控制。     

HPLC-CAD法同时测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素和卡那霉素B的含量

摘 要 目的：建立HPLC CAD法测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素和卡那霉素B含量的方法。方法: 采用Boston Green ODS C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以0.2 mol·L-1三氟醋酸溶液 甲醇（95 ∶〖KG-*2〗5）作为流动相,流速:1.0 ml·min^-1,柱温:30℃,喷雾温度:55℃,喷雾压力:56.4 psi。结果:卡那霉素在0.385~38.500 μg·ml^-1之间呈现良好的线性关系（r=0.999 9）,检出限为0.075μg·ml^-1,定量限为0.154 μg·ml^-1,回收率为100.97%（n=9）。卡那霉素B在0.374~37.400 μg·ml^-1之间呈现良好的线性关系（r=1.000 0）,检出限为0.075 μg·ml^-1,定量限为0.150 μg·ml^-1,回收率为100.44%（n=9）。结论:建立的HPLC CAD测定卡那霉素和卡那霉素B含量的方法检出限低,操作简单准确,可以有效控制硫酸卡那霉素注射液的质量。     

HPLC法同时测定复方盐酸二甲双胍/沙格列汀渗透泵控释片的含量

摘 要 目的： 建立高效液相色谱法同时测定复方盐酸二甲双胍/沙格列汀渗透泵控释片的含量。方法: 采用UltimateXB-CN色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（pH=4.7） 乙腈（15∶85）,检测波长为208 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为30℃,进样量20 μl。结果: 盐酸二甲双胍和沙格列汀分别在50.0～150.0 μg·ml^-1和0.5～1.5 μg·ml^-1浓度范围内与峰面积线性关系良好（r = 0.999 9和r=0.999 1）。平均回收率分别为99.5%和100.3%,RSD分别为0.56%和1.20%（n =9）。结论:该法专属性强,结果准确可靠,可用于复方盐酸二甲双胍/沙格列汀渗透控释片的质量控制。     

强力枇杷露质量标准的提高和优化

摘 要 目的：优化和提高强力枇杷露的质量标准。方法: 删去原质量标准中的化学反应,应用TLC法对处方中的罂粟壳、枇杷叶和桔梗进行鉴别;用HPLC法测定来源于罂粟壳的吗啡和磷酸可待因的含量。吗啡含量测定色谱条件为：色谱柱：Inertsil ODS 3（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：乙腈 0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液与0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液的等量混合液（用10%磷酸溶液调节pH至2.8）（13∶〖KG-*2〗87）,检测波长：220 nm,柱温：30 ℃,流速：1.0 ml·min^-1;磷酸可待因含量测定色谱条件为：色谱柱：Inertsil ODS 3（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：乙腈 0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液与0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液的等量混合液（用10%磷酸溶液调节pH至2.8）（15∶〖KG-*2〗85）,检测波长：220 nm,柱温：30 ℃,流速：1.0 ml·min^-1。结果:TLC法可用于鉴别罂粟壳、枇杷叶和桔梗;吗啡在3.14～62.80 μg·ml^-1的浓度范围内线性关系良好（r＝1.000 0）,平均回收率96.69%（RSD=2.41%,n=9）;磷酸可待因在3.52～87.94 μg·ml^-1范围内线性关系良好（r＝1.000 0）,平均回收率为95.68%（RSD=2.64%,n=9）。结论:改进了强力枇杷露的质量标准,建立的方法操作简易、精密度和准确度都好、专属性也强。     

HPLC法测定尿石通丸中夏佛塔苷和橙皮苷的含量

摘 要 目的： 建立HPLC法分离和测定尿石通丸中夏佛塔苷和橙皮苷的含量。方法: 以Agilent Zobrax SB C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,流动相为乙腈 甲醇 0.4%甲酸溶液,梯度洗脱,检测波长为272 nm,流速为1.0 ml·mim^{-1,进样量:10 μl。结果: 夏佛塔苷在0.000 6 ～0.277 2 mg·ml-1范围内线性关系良好（r=1.000 0）;橙皮苷在0.002 1～0.856 8 mg·ml-1范围内线性关系良好（r=1.000 0）。夏佛塔苷平均回收率为101.83%,RSD=0.27%,橙皮苷平均回收率为98.35%,RSD=0.41%(n=6)。结论: 本方法可用于测定尿石通丸中夏佛塔苷和橙皮苷的含量。}     

GC-MS法同时测定麝香保心丸中6种活性成分的含量

摘 要 目的：建立GC-MS法同时测定麝香保心丸中龙脑、异龙脑、肉桂醛、肉桂酸、麝香酮、苯甲酸苄酯6种活性成分的含量。方法: 采用气相色谱 质谱联用(GC MS)法,色谱柱为DB 5(30 m×0.25 mm, 0.1 μm)毛细管柱;程序升温：70℃恒温2 min,以5℃·min^-1)的速率升温至150℃,维持4 min,以20℃·min^-1)的速率升温至260℃,维持3 min;检测质荷比范围：10～425。结果: 龙脑、异龙脑、麝香酮、苯甲酸苄酯、肉桂醛、肉桂酸分别在0.022～22.000 μg·ml^-1(r=0.999 6),0.024～24.000 μg·ml^-1(r=0.999 6),0.028～28.000 μg·ml^-1 (r=0.999 8),0.034～34.000 μg·ml^-1 (r=0.999 6),0.040～40.000 μg·ml^-1 (r=0.999 7),0.050～50.000 μg·ml^-1 (r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系。龙脑、异龙脑、肉桂醛、肉桂酸、麝香酮、苯甲酸苄酯的平均加样回收率分别为97.20%,97.40%,97.53%,99.60%,98.78%和98.27%,RSD分别为0.89%,1.18%,1.52%,1.49%,0.79%和1.74%(n=6)。结论:该方法准确、有效、重复性好,可用于麝香保心丸多成分的质量控制研究。     

HPLC法测定黄连上清片中4种成分的含量

摘 要 目的： 提高黄连上清片质量标准,建立同时测定绿原酸、栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱4种成分含量的方法。方法: 采用高效液相色谱法,色谱柱为DiamonsilTM C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为二元梯度系统,其中溶剂A为乙腈,溶剂B为0.3%磷酸水溶液,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为238 nm,柱温30℃,进样量为10 μl。结果: 绿原酸、栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的线性范围分别为8.11～81.10 μg·ml^-1(r=0.999 7)、13.08～130.80 μg·ml^-1(r=0.999 7)、10.76～107.60 μg·ml^-1(r=0.999 8)、7.92～79.20 μg·ml^-1(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.19%(RSD=0.9%)、98.44%(RSD=1.1%)、99.12%(RSD=1.0%)、99.18%(RSD=1.1%)(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于黄连上清片的质量控制。     

UPLC法同时测定消积化虫散中3种成分的含量

摘 要 目的：建立UPLC同时测定消积化虫散中橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚3种成分含量的分析方法。方法: 采用Thermo Accucore C18（150 mm×4.6 mm, 2.6 μm）,以甲醇 0.5%冰醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速：0.7 ml·min^-1 ,柱温：30℃,检测波长：283 nm,进样量：2 μl。结果: 橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚分别在4.707~28.242 mg·ml^-1 (r=0.999 4)、5.085~30.510 mg·ml^-1 (r=0.999 7)、10.651~63.908 mg·ml^-1 (r=0.999 5)浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101.2%,104.8%,99.4%,RSD分别为1.11%,1.68%,1.49%（n=6）。结论: 本试验为消积化虫散的质量评价提供了简单、有效的方法。     

HPLC波长切换法测定氨咖黄敏胶囊4个成分的含量

摘 要 目的： 建立HPLC波长切换法同时测定氨咖黄敏胶囊中4个成分的含量。方法: 采用Agilent ZORBAX SB C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈（A）-甲醇（B）-磷酸二氢铵溶液（取0.1 mol·L^-1磷酸二氢铵溶液1 000 ml ,加磷酸1 ml,混匀）（C）为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,柱温 35℃,变换波长时间为（0～9 min ：225 nm;9～38 min ：450 nm）。结果: 采用HPLC波长切换法测定氨咖黄敏胶囊4个成分的含量,线性范围分别为：对乙酰氨基酚24.680～394.900 μg·ml^-1（r=0.999 9）,马来酸氯苯那敏0.201～3.214 μg·ml^-1（r=0.999 9）,咖啡因1.129～18.070 μg·ml^-1（r=0.999 9）,胆红素0.010～0.165 μg·ml^-1（r=0.999 8）;平均回收率分别为：99.25% (RSD=0.46%), 99.29% (RSD=0.32%),99.49% (RSD=0.48%)及99.75% (RSD=0.55%)（n=6）。结论:该法简单,灵敏,准确,重复性好,可用于氨咖黄敏胶囊的含量测定。     

化妆品中三种紫外吸收剂检测方法的建立

摘 要 目的：建立高效液相色谱法同时分析化妆品中亚苄基樟脑磺酸、樟脑苯扎铵甲基硫酸、4-甲基苄亚基樟脑这3种紫外吸收剂的方法。方法: 化妆品（水基、乳液类）经甲醇-乙腈-醋酸铵水溶液-四氢呋喃（30∶35∶30∶5,v/v）或者（膏霜、粉质类）经乙腈-甲醇-四氢呋喃（30∶20∶50, v/v）涡旋、超声提取后检测;采用Thermo scientific C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇、乙腈、0.02 mol·K^-1醋酸铵水溶液（冰醋酸调至pH 5.15）为流动相,梯度洗脱,柱温：35℃,流速：1.0 ml·min^-1 ,DAD 检测器,检测波长288 nm、300 nm。结果: 亚苄基樟脑磺酸、樟脑苯扎铵甲基硫酸、4 甲基苄亚基樟脑分别在12.26～98.06 μg·ml^-1（r=0.999 9）、9.31～74.48 μg·ml^-1（r=0.999 9）、6.86～54.88 μg·ml^-1（r=0.999 9）范围内呈良好的线性关系,检出限及定量限范围分别为4.6,6.4,1.6 ng和17.4,15.9,5.5 ng,平均回收率分别为99.2%（RSD=1.58%）、99.8%（RSD=2.38%）、99.2%（RSD=2.03%）（n=36）。结论:本方法简便快捷,重复性良好,结果准确可靠,适用于化妆品中紫外吸收剂的含量测定。     

HPLC法测定追风舒筋活血片中马钱子碱、士的宁的含量

摘 要 目的： 建立追风舒筋活血片中马钱子碱、士的宁的含量测定方法。方法: 应用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent SB C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈 0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠与0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH至2.8）（21∶79）为流动相,检测波长为260 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为35℃,进样量为10 μl。结果: 马钱子碱和士的宁的线性范围分别为0. 011 0~0.219 6 mg·ml^-1 (r=0.999 4)、0.010 1~0.202 8 mg·ml^-1 (r=0.999 7);平均加样回收率分别为98.24%(RSD=1.54%)、97.92%(RSD=1.49%)(n=6) 。结论:该方法简便易行、准确、重复性好,可用于追风舒筋活血片的质量控制。     

HPLC法同时测定心宁片中3个有效成分的含量

摘 要 目的：建立HPLC法同时测定心宁片中芦丁、丹酚酸B、人参皂苷Rb1含量的方法。方法: 采用CAPCELL PAK MG（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为乙腈（A） 0.1%磷酸溶液（B）,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,柱温35 ℃,检测波长为354 nm、286 nm和203 nm（波长切换方式）。结果: 芦丁浓度在0.027 3~1.360 0 mg·mL^-1范围内(r=1.000 0),丹酚酸B浓度在0.024 4~1.220 0 mg·mL^-1范围内(r =1.000 0),人参皂苷Rb1浓度在0.018 6~0.931 0 mg·mL^-1范围内(r=0.999 9),与峰面积均呈良好的线性关系;平均回收率分别为102.3%,98.7%,101.7%,RSD分别为1.1.%,0.8%,1.8%(n= 6)。结论: 本文建立HPLC法可实现同时测定芦丁、丹酚酸B、人参皂苷Rb1 3种有效成分,方法快速、简便、结果准确,可为心宁片提供更全面、可靠的质量控制方法。     

红车轴草总异黄酮通过内皮依赖途径对离体大鼠肠系膜动脉舒张作用研究

摘 要 目的：研究红车轴草总异黄酮对离体大鼠肠系膜动脉环的舒张作用。方法: 将大鼠肠系膜动脉环挂在两个L型金属针间,在浴槽中加入血管收缩剂获得稳定收缩后,加入不同浓度的红车轴草总异黄酮和（或）阻断剂,采用离体血管张力描记技术记录大鼠肠系膜动脉的张力的变化。结果: 红车轴草总异黄酮（0.001~1 mg·ml^-1）可浓度依赖性舒张K⁺krebs液（60 mmol·L^-1K⁺）预收缩的正常大鼠肠系膜动脉,与溶剂对照（DMSO）相比差异有统计学意义（P＜0.01）;去除大鼠肠系膜动脉内皮可以显著抑制红车轴草总异黄酮诱导的血管舒张反应,与完整内皮组相比差异有统计学意义（P＜0.01）;使用Nω 硝基 L 精氨酸甲酯（L NAME,10-4 mol·L^-1）孵育可以减弱红车轴草总异黄酮诱导的血管舒张反应,与溶剂对照（DMSO）相比差异有统计学意义（P＜0.01）;而吲哚美辛(10-5 mol·L^-1)对红车轴草总异黄酮诱导的血管舒张反应的影响无显著差异（P＞0.05）。结论: 红车轴草总异黄酮可以舒张离体肠系膜动脉,其机制可能与促进血管内皮释放一氧化氮有关。     

HPLC同时测定复方盐酸莫西沙星酮咯酸氨丁三醇滴眼液的含量

摘 要 目的： 建立复方盐酸莫西沙星酮咯酸氨丁三醇滴眼液中药物含量测定的HPLC方法。方法: 采用菲罗门C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以25 mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调pH至3.2,0.5%三乙胺） 甲醇（40∶60, v/v）为流动相,流速:1.0 ml·min^-1,检测波长:308 nm,柱温:30℃,进样量:20 μl。结果: 盐酸莫西沙星和酮咯酸(r=0.999 9)氨丁三醇可达到较好分离,盐酸莫西沙星质量浓度在1.0～20.0 mg·L^-1内（r=0.999 9）,酮咯酸氨丁三醇质量浓度在1.0～20.0 mg·L^-1内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.9%(RSD=0.81%,n=9)、100.1%(RSD=0.76%, n=9)。结论: 本方法简便、快速、准确,重复性好,可用于复方盐酸莫西沙星酮咯酸氨丁三醇滴眼液中药物含量测定。     

复方醋酸氟轻松酊中间苯二酚、冰片、甘油和二甲亚砜的含量测定

摘 要 目的：建立GC法测定复方醋酸氟轻松酊中二甲亚砜、间苯二酚、冰片和甘油的含量。方法: 色谱柱：HP INNOWax(30.0 m×0.32 mm,0.25 μm）;进样口温度：280℃;检测器温度：290℃;分流比：10∶1;以氮气为载气,流速：2.0 ml·min^-1 ;程序升温：初始温度100℃,保持5 min,以20℃·min^-1 的速率升温至240℃,保持8 min;氢气流量：35 ml·min^-1 ;空气流量：350 ml·min^-1 ;尾吹气流量：25 ml·min^-1 ;以奈为内标。结果: 二甲亚砜、间苯二酚、冰片和甘油的浓度分别在99.20～793.60 μg·ml^-1 (r=0.999 9)、507.25～4 058.00 μg·ml^-1 (r=0.999 9)、102.20～817.60 μg·ml^-1 (r=1.000 0)、316.20～2 529.60 μg·ml^-1 (r=1.000 0)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.58%、98.34%、98.19%、102.29%,RSD分别为3.80%、3.93%、2.87%、3.65%(n=9)。结论: 该方法简便、准确、可靠,可用于复方醋酸氟轻松酊中二甲亚砜、间苯二酚、冰片和甘油的质量控制。     

HPLC法测定复方枸橼酸喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林和盐酸麻黄碱的含量

摘 要 目的：建立HPLC法测定复方枸橼酸喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林和盐酸麻黄碱含量的方法。方法: 采用Kromasil C18（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为1%三乙胺溶液（磷酸调节pH至3.0） ∶〖KG-*4〗甲醇,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长210 nm,柱温35 ℃。结果: 枸橼酸喷托维林在0.08～1.99 g·L-1（r=1.000 0）质量浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.1%, RSD为0.7%。盐酸麻黄碱在0.05～1.27 g·L-1（r=0.999 9）质量浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.6%,RSD为0.6%。结论: 本方法简便、准确,可用于复方枸橼酸喷托维林颗粒的质量控制。     

HPLC法测定两性霉素B中乙二胺四乙酸二钠含量

摘 要 目的： 建立两性霉素B注射液中乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）的HPLC检测方法。方法: 采用Waters C18柱（50 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相A为醋酸溶液（取冰醋酸1.5 ml,加水1 000 ml,加四丁基氢氧化铵41 ml）,B为乙腈,梯度洗脱流速0.8 ml·min^-1,柱温30℃,检测波长为260 nm,进样体积25 μl。结果: EDTA 2Na峰与其他色谱峰分离度良好,在0.92~7.37 μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 9）,最低检测限（LOD）为1.93 ng·ml^-1,最低定量限（LOQ）为6.45 ng·ml^-1,平均回收率分别为102.5%,RSD为2.8%（n=9）。结论:本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠,可用于两性霉素B原料药中EDTA 2Na的质量控制。     

HPLC法测定人血清中百草枯含量

摘 要 目的：建立HPLC法测定人血清中百草枯含量。方法: 色谱柱：Kromasil C18柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：乙腈 水（含0.03 mol·L-1庚烷磺酸钠,0.24 mol·L-1磷酸）=3〖KG*9〗∶〖KG-*2〗97（用三乙胺调pH至2.0）;检测波长258 nm;柱温25℃;进样体积20 μl;流速0.8 ml·min-1。结果: 百草枯在0.106~10.6 mg·L-1浓度范围内线性关系良好( r=0.999 3),最低检出浓度为0.065 mg·L-1。高、中、低3种浓度样品绝对回收率＞89.4%,方法回收率＞94.4%,日内精密度RSD在0.12%～1.74%之间,日间精密度RSD在0.44%～2.89%之间。结论: 该方法操作简便易行、灵敏度高、专属性强,适用于百草枯的人体血清浓度测定。     

HPLC法同时测定大败毒胶囊中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的含量

摘 要 目的: 建立HPLC法同时检测大败毒胶囊中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的测定方法。方法: 采用Agilent C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;乙腈-0.4%磷酸溶液（15∶85）为流动相,流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：324 nm。柱温:30℃,进样量：10 μl。结果:线性范围：绿原酸5.42～32.43 μg·ml^-1(r=0.999 8),咖啡酸2.63～26.32 μg·ml^-1(r=0.999 4),阿魏酸1.44～14.44 μg·ml^-1(r=0.999 9);平均回收率：绿原酸99.98%,RSD=0.2%(n=6),咖啡酸99.31%,RSD=0.4%(n=6),阿魏酸99.48%,RSD=0.8%(n=6)。结论:该方法操作简便、准确,重复性好,可用于测定大败毒胶囊中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的含量。