栀子中总黄酮和多糖的微波提取与含量测定

目的从栀子中提取总黄酮和多糖,并测定其含量。方法运用微波技术提取栀子总黄酮和多糖,用比色法测定总黄酮和多糖含量。结果测得栀子中总黄酮含量为3.27%,平均回收率为100.5%,相对标准偏差(RSD)为1.95%(n=5);多糖含量为10.53%,平均回收率为101.32%,相对标准偏差(RSD)为1.05%(n=5)。结论运用微波技术从栀子中联合提取总黄酮和多糖,提取速度加快,提高了提取效率。     

炮制方法对中药狗脊3种成分的影响

目的:比较生狗脊及其不同炮制品水煎液中水溶性总蛋白、总酚酸、总多糖的含量变化,阐明炮制方法对中药狗脊中3种成分的影响。方法:采用紫外-可见分光光度法,分别在590、760、489 nm波长下测定生狗脊及砂烫狗脊、酒狗脊、盐狗脊、蒸狗脊等4种不同炮制品水煎液中水溶性总蛋白、总酚酸、总多糖的含量。结果:5种样品中水溶性总蛋白含量分别为4.03%、3.32%、3.13%、3.33%、3.49%,总酚酸含量分别为0.25%、1.34%、1.38%、2.34%、1.41%,总多糖含量分别为28.56%、36.06%、45.21%、49.60%、49.01%。结论:不同的炮制方法对狗脊中3种成分的含量均有一定的影响,其中水溶性蛋白质的含量在炮制后均呈现一定程度的降低,总酚酸和总多糖的含量在炮制后均呈现一定程度的升高。     

茉莉花多糖的提取及含量测定

目的 对茉莉花进行多糖的提取及含量测定.方法 用水提醇沉法提取茉莉花多糖,酚-硫酸法、紫外分光光度法测定茉莉花多糖的含量.结果提取的茉莉花多糖粗品中水溶性多糖含量为16.8%,氨基酸总量为4.54%,Ca 0.27%,Fe 0.13%,Zn 0.016%.结论 由茉莉花中可得到具有免疫活性的多糖.     

不同产地不同规格的茯苓水溶性多糖含量比较

目的 比较5个产地茯苓和3种规格茯苓中水溶性多糖的提取率.方法 提取方法采用水提醇沉法,含量测定方法采用苯酚-硫酸比色法.结果 湖北产地的茯苓水溶性多糖提取率(0.431%)最高,云南产地的茯苓水溶性多糖提取率(0.318%)最低,其他依次为浙江(0.428%)、安徽(0.418%)、湖南(0.370%).茯苓片的茯苓水溶性多糖提取率(0.360%)最高,其次为茯苓丁(0.147%),茯苓块的提取率(0.116%)最低.结论 所用方法简便、快捷、准确,试验结果可靠,为茯苓药材的质量评价提供了一定的试验依据.     

当归多糖铁的定性鉴别及其铁含量的初步研究

目的:对当归多糖铁的定性鉴别反应和高价铁的含量等理化性质进行初步研究.方法:以高价铁盐的鉴别反应为依据,通过与氢氧化铁进行比较确定当归多糖铁的定性鉴别反应;采用置换碘量法测定当归多糖铁中铁的含量.结果:当归多糖铁显示高价铁盐的鉴别反应;铁含量10%～40%.其水溶性与铁含量有关.结论:当归多糖铁可采用高价铁盐的鉴别反应进行定性鉴别,铁含量在20%～25%的范围内有较好的水溶性.     

山竹果壳中α-倒捻子素和水溶性多糖的含量测定

目的:测定山竹果壳中α-倒捻子素(α-mangostin)和水溶性多糖的含量。方法:采用闪式提取技术结合高效液相色谱法测定山竹果壳中α-倒捻子素的含量;蒽酮浓硫酸法测定水溶性多糖的含量,紫外吸收光度法测定水溶性多糖与纳米二氧化钛(TiO2)及芦丁的抗紫外线作用。结果:闪式提取技术最佳提取工艺条件下测得山竹果壳中α-倒捻子素的质量分数为6.72%;水溶性多糖的含量为6.19%。结论:闪式提取技术结合高效液相色谱法测定山竹果壳中α-倒捻子素方法简单、准确。水溶性多糖具有较好的抗紫外线辐射作用。     

何首乌炮制前、后水溶性糖含量的比较研究

目的比较何首乌炮制前、后水溶性糖的含量。方法采用硫酸-蒽酮比色法测定何首乌生品及其炮制品中水溶性总糖、单糖-低聚糖、多糖的含量。结果葡萄糖检测浓度在0.06~0.60mg/ml范围内与吸收度线性关系良好;水溶性总糖、单糖-低聚糖平均回收率分别为99.2%(RSD=2.3%)、99.7%(RSD=2.5%)。结论何首乌炮制后水溶性总糖含量升高,其中单糖-低聚糖、多糖均有所增加,以多糖含量增加为主。     

分光光度法测定益智胶囊中粗多糖的含量

目的 建立测定益智胶囊中粗多糖含量的方法 .方法 用80%乙醇沉淀益智胶囊中的粗多糖,再用碱性硫酸铜沉淀提纯后,进行苯酚-硫酸反应,比色测定含量.结果 葡聚糖浓度在0～0.0077 mg/ml范围内线性关系良好,r=0.9982,平均回收率99.3 %.结论 本方法 简便、快捷、准确,适用于保健食品中水溶性粗多糖的检测.     

金线莲多糖提取工艺研究

目的 优选金线莲水溶性多糖的最佳提取工艺.方法 采用正交试验法,以煎煮液中水溶性多糖的含量为考察指标,对影响金线莲多糖的提取因素进行了研究,用苯酚-硫酸法对煎煮液中的金线莲多糖进行含量测定.结果金线莲多糖的最佳提取工艺为:用10倍量水,煎煮2次,每次1h.     

复方降糖滴丸质量标准研究

目的建立复方降糖滴丸的质量标准。方法采用薄层色谱法对滴丸中的栀子、绞股蓝进行定性鉴别,HPLC测定滴丸中栀子苷的含量,采用UV分别测定绞股蓝总皂苷和总多糖的含量。结果定性鉴别结果斑点圆整,分离度好,易于鉴别;栀子苷的线性范围为3.99~255.20μg.mL-1,r=0.999 8,回收率为99.4%,RSD为2.9%;绞股蓝总皂苷的线性范围为17.00~134.00μg.mL-1,r=0.999 5,回收率为98.4%,RSD为2.9%;绞股蓝总多糖线性范围为12.56~62.80μg.mL-1,r=0.999 3,回收率为98.9%,RSD为2.4%。结论本试验首次建立了复方降糖滴丸的质量标准,方法简便、准确、专属性强,可用于复方降糖滴丸的质量控制。     

炎热清胶囊质量标准研究

目的建立炎热清胶囊的质量标准。方法用薄层色谱（TLC）法鉴别黄芩和栀子;用高效液相色谱（HPLC）法测定黄芩的主要成分黄芩苷的含量。结果薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;黄芩苷对照品质量浓度在0.057～0.133 g/L范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 86）,平均加样回收率为99.79%,RSD为1.03%（n=6）。结论定性定量方法简便、准确、重复性好,可用于炎热清胶囊的质量控制。     

不同牛蒡子中牛蒡苷的鉴别及含量考察

目的:采用薄层色谱法和高效液相色谱法对牛蒡子、炒牛蒡子及其免煎剂中主要成分牛蒡苷进行鉴别及含量测定。方法:鉴别采用TLC法,含量测定采用HPLC法。色谱柱:Diamonsil C₁₈柱（200 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:甲醇-水（1:1.1）;柱温:30℃;流速:1 ml·min^-1;检测波长280 nm。结果:TLC图谱显示,斑点清晰。含量测定方法学考察结果,平均回收率为97.56%,RSD为1.41%（n=6）。牛蒡子生品与炮制品中牛蒡苷的含量均符合药典限度要求,免煎剂中牛蒡苷含量仅为炮制品中的1/3。结论:该实验方法简便、准确、专属性强,可用于牛蒡子及其制剂的质量控制;牛蒡子免煎剂的生产提取工艺有待于进一步完善。     

舒肝解郁片质量标准研究

目的：建立舒肝解郁片的定性定量方法。方法：采用TLC法对处方中自芍、当归、白术、栀子、丹参进行了定性鉴别;采用HPLC法,色谱柱：Shim—pack（岛津）C18（150mm×4．6mm,5μm）,以乙睛-0．04％磷酸水（10：90）为流动相;检测波长为240nm,流速1ml／min,进样量10μl,对方中栀子所含栀子苷进行了含量测定。结果：舒肝解郁片中白芍、当归、白术、栀子、丹参薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;舒肝解郁片中栀子苷的含量测定线性范围为0．0984～0．4920μg（r=-0．9998）,平均回收率为99．55％（RSD=1．08％,n=6）。结论：薄层色谱鉴别和含量测定方法准确可行,重复性好,可有效地控制舒肝解郁胶囊的质量。     

HPLC同时测定栀子药材中栀子苷和西红花苷-1的含量

目的同时测定10批栀子药材中栀子苷和西红花苷-1的含量。方法采用RP-HPLC法,ShimpackVP-ODS柱,乙腈-水梯度洗脱,检测波长238nm(0～20min,检测环烯醚萜苷类)、440nm(20～60min,检测西红花苷类)。结果和结论该方法简便、准确、重复性好,可同时测定栀子中不同检测波长的两大类有效成分。     

熊胆丸定性定量方法的研究

目的:建立熊胆丸的定性定量方法。方法:采用TLC法对方中的熊胆、黄连、龙胆、栀子进行定性鉴别;采用GC法同时测定熊胆丸中冰片、薄荷脑的含量。采用安捷伦DB-WAX毛细管柱(30 m×0.45 mm×0.85μm),载气为氮气,FID检测器,流速:3.0 mL.min-1;分流比为25∶1;进样体积为1μL。结果:TLC色谱中可检出熊胆、黄连、龙胆、栀子;龙脑浓度在56.0～672.0μg.mL-1范围内呈线性关系,3个浓度的平均回收率(n=3)分别为99.4%,101.6%,100.7%;薄荷脑浓度在56.9～683.3μg.mL-1内呈线性关系,3个浓度的平均回收率(n=3)分别为101.4%,100.0%,101.3%。结论:该方法操作简便,重复性好,结果准确可靠,适用于该药的质量控制。     

高效液相色谱法测定栀子及其炮制品中熊果酸的含量

目的 建立栀子及其炮制品中熊果酸的测定法,考察栀子炮制前后熊果酸的含量变化。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil C_(18)5μm(4.6mm×250mm),流动相为0.02mol/L NaH_2PO_4(pH2.6):甲醇(16:84),检测波长220mm。结果 在23～135μg/ml范围内,呈良好的线性关系,平均加样回收率和RSD分别为97.81％、1.51％。栀子炮制后熊果酸含量下降。结论 该方法可用于栀子及炮制品的质量控制,炮制可导致栀子中熊果酸的含量下降。     

牛黄清宫丸质量标准的研究

目的:建立牛黄清宫丸质量标准。方法:采用TLC法对处方中大黄、栀子、金银花进行了定性鉴别,并用HPLC法对处方中黄芩进行了含量测定,采用Diamonsil C18色谱柱,以甲醇-水-磷酸(46∶54∶0.2)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为280 nm。结果:薄层色谱斑点清晰,易于识别,专属性强;黄芩苷线性范围为0.117 5~1.175μg(r=1.000 0),平均加样回收率为99.5%,RSD为1.6%。结论:本方法操作简便,快速、准确、灵敏度高,重复性好,提高后的质量标准更有效的控制该制剂的质量。     

清胃黄连丸快速TLC鉴别与小檗碱新荧光扫描定量

目的建立清胃黄连丸的快速TLC鉴别及小檗碱的高灵敏度荧光扫描定量方法。方法采用同一供试品溶液在2块薄层板上鉴别黄芩、牡丹皮、连翘、栀子和甘草,用荧光扫描法测定了清胃黄连丸中盐酸小檗碱的含量。结果盐酸小檗碱点样量在0.019 68～0.098 4 g内呈良好的线性关系。盐酸小檗碱平均回收率为99.41%,RSD为1.34%(n=9)。结论TLC鉴别斑点清晰,阴性无干扰。清胃黄连丸的快速TLC鉴别与小檗碱新荧光扫描定量,简便、快捷、准确、实用,有效提高了传统丸剂的质量检测速度。     

四季三黄片质量控制方法的研究

目的建立四季三黄片的质量控制方法。方法薄层色谱法定性鉴别四季三黄片中大黄,栀子,黄芩,黄柏。HPLC法测定黄芩苷的含量,色谱柱:ODS-2 HYPERSIL(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水-磷酸(25∶75∶0.2);流速:1.0mL.min-1;检测波长280nm;柱温25℃;紫外检测波长280nm。结果薄层鉴别专属性强,色谱斑点清晰。黄芩苷在0.02968~0.5935μg范围内呈良好的线性关系,加样平均回收率为98.05%,RSD=0.9946%(n=6)。结论本法简便,可靠,准确,可用于该制剂的质量控制。     

罗汉果的质量标准

目的：建立测定罗汉果中多糖、总糖及罗汉果苷V含量的方法,并测定其不同部位的含量。方法：采用苯酚-硫酸比色法测定多糖及总糖含量,测定波长为487nm;用HPLC测定罗汉果苷V含量,Phenomenex C18柱,乙腈-水（22：78）为流动相,流速1．0ml·min^-1,检测波长208nm。结果：无水葡萄糖在32．0～192．2μg,r=0．9998,罗汉果苷V在0．81—12．1μg围内具有良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率分别为100．7％和102．0％,RSD为2．33％和1．03％（n=6）;其含量均以果肉最高而种子较低。结论：方法灵敏、准确,重复性好,适用于该药材的质量评价。