对《中国药典》中注射用水重金属检查的商榷

20 0 0年版《中国药典》(下简称 2 0 0 0年版药典 )中注射用水检查项下较 1995年版药典有较大改进。对硝酸盐、亚硝酸盐、氨盐、重金属等项目的限度或方法进行了修改。但通过试验后笔者认为 :修改后的重金属检查存在着限度值和方法上的问题。1　限度值过宽的问题2 0 0 0年版药典规定 ,注射用水重金属限度为0 0 0 0 0 5 % ,若按体积重量换算 ,约相当于供试量的千万分之五。注射用水主要是用作配制注射剂的溶剂 ,尤其是对大输液而言 ,用水量较大 ,注射用水质量的优劣直接影响着大输液的质量。注射用水的重金属限度为 0 0 0 0 0 5 % ,显然宽…     

正交实验法筛选从茶叶中提取咖啡因的最佳实验条件

咖啡因是重要的原料药物,一般从茶叶中提取,但影响提取咖啡因的因素很多,为了选筛从茶叶中提取因的最佳方法,用正交实验法对影响咖啡因的各种因素进行研究。结果１５．０ｇ茶叶,１２０ｍｌ水,回流６０ｍｉｎ,以２０％ＰｂＡｃ２,溶液为沉淀剂,咖啡因产率最高。     

VitC片溶液颜色检查方法的探讨

目的 探讨影响VitC片溶液颜色检查的因素。方法 ①采用药典法，延长检测时间，观察检测结果；②用0．1％的碳酸钠溶液和0.05％的硼砂溶液作为VitC片溶液颜色检查的溶解介质，同药典法检测。结果 药典法检查Vitc片溶液颜色结果受检查时间影响较大，用0.1％的碳酸钠溶液或用0.05％的硼砂溶液作为溶解介质时，结果较为稳定。结论建议：①药典法检查vitC片溶液颜色时，应限定检查时间在20min内；②采用0.1％的碳酸钠溶液或用0. 05％的硼砂溶液作为溶解介质。     

异丙托溴铵气雾剂微生物限度检查方法的建立

目的：改进异丙托溴铵气雾剂的供试液制备方法。方法：参考中国药典和美国药典32版等文献进行试验,将异丙托溴铵气雾剂的原液进行薄膜过滤后,检查其微生物限度。结果：本方法满足中国药典2010版验证试验的基本要求。结论：用该法进行微生物限度检查能达到检测目的,提高检出率。     

常用小针剂不溶性微粒的初步测试

存在于注射液中不溶性微粒对人体的危害,已日益被临床所注视。很多国家的药典对不同装量注射液中不溶性微粒作了限度规定,美国药典第21版已对供静脉用小装量注射液的微粒作了限度检查的规定,我国药典1990年版对100ml以上装     

沙丁胺醇气雾剂微生物限度检查供试液制备方法的探讨

目的:改进沙丁胺醇气雾剂的供试液制备方法,提高检出率。方法:参考中国药典和美国药典32版等进行试验,将沙丁胺醇气雾剂的原液进行薄膜过滤后,检查其微生物限度,并对所采用的方法进行方法学验证。结果:本方法满足中国药典2010年版验证试验的基本要求。5株验证菌株的回收率均大于90%。结论:用该法进行微生物限度检查能达到检测目的。对同类局部给药制剂的微生物限度有借鉴作用。     

各国药典中丙二醇质量标准的比较分析

摘要目的： 对中国药典、欧洲药典、美国药典和日本药局方中丙二醇质量标准的异同进行了归纳与总结。方法: 对中国药典2015年版、欧洲药典8.0版、美国药典39版和日本药局方16版中丙二醇质量标准的含量、有关物质、酸度、鉴别等方法和限度进行了分析比较。结果: 中国药典2015年版和美国药典39版规定丙二醇的含量≥99.5%;中国药典2015年版中供注射用丙二醇和美国药典39版都规定了有关物质二甘醇和乙二醇的限度,中国药典2015年版供注射用丙二醇对二甘醇和乙二醇的限度要求比美国药典39版严格,规定一缩二乙二醇（二甘醇）≤0.001%,乙二醇≤0.02%;酸度,中国药典2015年版和欧洲药典8.0版的规定最为严格,日本药局方16版的规定最为宽泛。结论:总体而言,中国药典2015年版增加了可供注射用等级的丙二醇辅料的质量标准,相比其他各国药典要求最为严格,对药用辅料丙二醇的质量控制更加完善。     

3种提取物的微生物限度检查方法验证

目的建立八角茴香油、甘草流浸膏和甘草浸膏的微生物限度检查方法。方法采用2010年版《中国药典》提供的供试液前处理方法消除其抑菌性后进行实验菌回收率实验。结果八角茴香油、甘草流浸膏和甘草浸膏均用培养基稀释法进行微生物限度的检查。结论确立了3种提取物微生物限度检查方法,保证微生物限度检查方法的有效性。     

《中国药典》2010版与2015版微生物限度检查法对两种制剂检测结果的比较研究

目的比较《中国药典》2015年版中的微生物限度检查法和《中国药典》2010年版对复方碘溶液稀释液和盐酸环丙沙星鱼肝油滴鼻乳的检测结果。方法以复方碘溶液稀释液和盐酸环丙沙星鱼肝油滴鼻乳两种制剂为研究对象,采用薄膜过滤法,分别依照两版药典给出的微生物限度检查法,逐个建立方法学并进行3次验证,并对药品中微生物的含量进行检测。结果两种方法的方法学建立和验证过程不尽相同,但检测结果一致。2015年版的微生物限度检查法与2010版相比较而言,结果显示更灵敏,易观察,也更科学合理。结论 2015版《中国药典》中收载的微生物限度检查法更适合药物制剂的微生物限度检查。     

对《中国药典》中注射用水重金属检测的商榷

《中国药典》2 0 0 0年版 (下简称 2 0 0 0年版药典 )中注射用水检测项下较 1995年有较大改进 ,对硝酸盐、亚硝酸盐、氨、重金属等项的限度或方法进行了修改[1 ] 。现就笔者遇到的下列问题进行讨论。1　限度值过宽问题2 0 0 0年版药典规定 ,注射用水重金属限度为 0 .0 0 0 0 5 % ,若按体积重量换算 ,约相当于供试量的 5× 10 7。尤其是对大输液而言 ,用水量较大 ,注射用水质量的优劣直接影响着大输液的质量。其重金属限度 0 .0 0 0 0 5 % ,显然宽于大多数大输液的重金属限度规定。如氯化钠注射液、复方氯化钠注射液 ,重金属限度均规定为 3…     

铬黑T法检查蒸馏水中重金属

目的：用铬黑T法检查蒸馏水中重金属，与中国药典方法比较。方法：根据铬黑T在pH8～10．5时与重金属离子形成红色或紫色络合物这一原理，用铬黑T检查蒸馏水中重金属并与中国药典方法作比较。结果：本法比药典法检测法灵敏度高2倍，在本实验簪件下检查蒸馏水中重金属是可靠的。结论：实验证明，本法与2005年版药典法检查结果一致，且操作简便快速，结果易于判断，所用试剂无毒，无害，易于储存，具有使用价值。     

病毒消口服液微生物限度检查方法验证

目的：根据《中国药典》2005年版要求，对病毒消口服液的微生物限度检查进行方法验证。方法：培养基稀释法和薄膜过滤法。结果：采用薄膜过滤法处理样品符合《中国药典》2005版微生物限度检查的要求。结论：以薄膜过滤法验证试验结果为依据．确定本品微生物限度检查方法。     

欧美日药典电导率测定法概况及对中国药典的启示

本文介绍了欧美日药典新协调案中溶液电导率测定法,总结归纳了各国药典中收载的制药用水电导率测定法的增修订情况,并进行初步对比,为2020年版《中国药典》四部通则电导率测定法的增修订提供借鉴和参考。2015年版《中国药典》尚未收载溶液电导率测定法通则,各国药典制药用水电导率测定方法和限度有所不同。《中国药典》可借鉴欧美日药典协调案增订溶液电导率测定法通则,并对制药用水无机盐、重金属、氨和pH检查项的修订必要性开展研究。     

低内毒素蔗糖微生物限度检查方法的适用性试验

目的 建立低内毒素蔗糖微生物限度检查方法,并对检查方法进行验证。方法 根据《中国药典》2015年版四部通则1105非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法;通则1106非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法;通则1107非无菌药品微生物限度标准;对检查方法进行适用性试验,通过确立的方法对供试品进行微生物限度检查。结果 各试验菌的计数回收比值均在0.5~2.0之间,控制菌生长良好,供试品微生物限度检查符合2015年版《中国药典》规定。结论 该方法有效可行,可用于低内毒素蔗糖的微生物限度检查。     

南板蓝根颗粒微生物限度检查方法的验证

目的建立南板蓝根颗粒的微生物限度检查方法。方法根据供试品的微生物限度标准,按中国药典2005年版一部附录微生物限度检查法的验证实验指导原则,用3个批号的南板蓝根颗粒进行验证实验,以考察确定南板蓝根颗粒微生物限度的检查方法。结果所采用方法可以有效除去抑菌成分,使实验结果能真实反映污染菌情况。结论细菌数检查采用培养基稀释法,霉菌及酵母菌数检查和控制菌检查采用常规法。     

注射用粉针溶液颜色限度的制订

本实验采用<中国药典>2000年版二部附录首次收载的溶液颜色检查第三法(色差计法),同时结合经典的目视法对一种抗生素注射用粉针的10批具有代表性的样品进行了溶液颜色的考察测定,并对测定数据进行置信区间的计算,从而较为科学合理地制订出其溶液颜色检查项的限度规定.     

呋喃西林溶液细菌内毒素的检查

目的：建立呋喃西林溶液细菌内毒素的检查方法。方法：按照《中国药典》2005年版（二部）附录IS和附录XIE进行试验及结果判定。结果：呋喃西林溶液稀释两倍后,对市售标示灵敏度（λ）为0．25EU·ml^-1的鲎试剂凝集无干扰作用,3个批号的供试品细菌内毒素均符合规定。结论：细菌内毒素检查法中的凝胶法可控制呋喃西林溶液的细菌内毒素限度。     

对药品微生物限度检查中有关细菌数复试问题的讨论

《中国药典》2000年版中规定，药品微生物限度检查时细菌菌落数、霉菌(酵母菌)菌落数超过了该品种微生物限度项下规定时，应从同一批号样品中随机抽样，复试2次，以3次平均值报告。本文就执行《中国药典》2000年版三年来微生物限度检查中，细菌数复试的观察、总结，对细菌数超标是否复试的问题提出了不同看法，供同行商讨。     

冰醋酸溶液微生物限度检查方法的验证

目的探讨冰醋酸溶液微生物限度检验方法。方法参照中国药典2005年版附录。结果对10%冰醋酸溶液细菌计数采用培养基稀释法回收率达到70%以上,采用薄膜过滤法回收率30%。冰醋酸溶液细菌霉菌计数、酵母菌检查均达到70%以上。结论上述方法可用于冰醋酸溶液微生物限度检查。     

瑞格列奈微生物限度检查方法的建立

目的:建立瑞格列奈的微生物限度检查方法。方法:用离心法制备供试品溶液,采用平皿法,选取大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌、黑曲霉作为验证菌进行方法学验证。结果:本方法可满足中国药典2010年版验证试验的基本要求。5株验证菌株中枯草芽孢杆菌对瑞格列奈最敏感,可作为瑞格列奈微生物限度检查方法的质控菌株。结论:该方法可作为瑞格列奈常规微生物限度检查方法。