(R)-丙叉甘油醛对映选择性合成取代的β-内酰胺(英文)

由（Ｒ）－丙叉甘油醛得到的手性亚胺１能与烯酮２ 在温和条件下迅速反应。而由混合酸酐或双烯酮代替酰氯,中间体也可能是烯酮或烯醇５。［２＋ ２］环加成在手性亚胺和烯酮２或烯醇５之间进行,前者主要生成顺式结构的β－内酰胺,后者为３－乙酰基反式异构体,且均有较高的立体选择性和较高的化学收率。     

2—（N—芳胺甲基）—5—（E）戊亚基环戊酮衍生物的合成及其抗炎…

报道了２－（Ｎ－芳胺甲基）－５（Ｅ）戊亚基环戊酮（Ⅰ）和与其互为双健位置异构体的２－（Ｎ－芳胺甲基）－５－戊基环戊－２－烯酮（Ⅱ）的设计和合成。两系列均属２－Ｎ－芳胺Ｍａｎｎｉｃｈ碱环戊酮衍生物，以环戊酮为除始原料，分别经２－（Ｎ－二甲胺基甲基）－５－（Ｅ）戊亚基环戊酮（Ａ）和２－（Ｎ－二甲胺基甲基）－５－戊基环戊－２－烯酮（Ｂ），合成了１３个未见文献报道的目标化合物。探讨了Ｍａｎｎｉｃｈ碱与取代     

5—硝基水杨醛亚胺合铜（II）类螯合物的合成与抑菌活性

根据某些含氧、氮的希夫碱及其金属螯合物有明显的抗癌抑菌作用，为寻找新的抗癌抑菌药物设计合成了５－硝基－Ｎ－（２－羟基乙基）水杨醛亚胺希夫碱Ｉ，氯（硝酸、乙酸）５－硝基－Ｎ－（２－羟基乙基）水杨醛亚胺合铜Ⅱ和双５－硝基－Ｎ－（２－羟基乙基）水杨醛亚胺合铜Ｖ四种新化合物。其组成与结构已由元素分析和红外光谱所表征。初步抑菌试验表明化合物Ｉ、Ⅱ、Ⅲ对多种细菌有抑菌活性。２     

5—溴—N—（2—羟基乙基）水杨醛亚胺合铜（Ⅱ）配合物的合成与表征

设计了合成了未见文献报道的５－溴－Ｎ－（２－羟基乙基）水杨醛亚胺合铜（Ⅱ）配合物,其组成与结构由元素分析和红外光谱所表征,初步抑菌试验表明这些化合物均好的抑菌活性     

5－硝基水杨醛亚胺合铜（Ⅱ）类螯合物的合成与抑菌活性

根据某些含氧、氮的希夫碱及其金属螯合物有明显的抗癌抑菌作用，为寻找新的抗癌抑菌药物设计合成了５－硝基－Ｎ－（２－羟基乙基）水杨醛亚胺希夫碱Ⅰ．氯（硝酸、乙酸）５－硝基－Ｎ－（２－羟基乙基）水杨醛亚胺合铜Ⅱ和双５－硝基－Ｎ－（２－羟基乙基）水杨醛亚胺合铜Ⅴ四种新化合物。其组成与结构已由元素分析和红外光谱所表征。初步抑菌试验表明化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ对多种细菌有抑菌活性。     

2－（N－芳胺甲基）－5－（E）戊亚基环戊酮衍生物的合成及其抗炎活性研究

报道了２－（Ｎ－芳胺甲基）－５－（Ｅ）戊亚基环戊酮（Ⅰ）和与其互为双健位置异构体的２－（Ｎ－芳胺甲基）－５－戊基环戊－２－烯酮（Ⅱ）的设计和合成。两系列均属２－Ｎ－芳胺Ｍａｎｎｉｃｈ碱环戊酮衍生物。以环戊酮为起始原料，分别经２－（Ｎ－二甲胺基甲基）－５－（Ｅ）戊亚基环戊酮（Ａ）和２－（Ｎ－二甲胺基甲基）－５－戊基环戊－２－烯酮（Ｂ），合成了１３个未见文献报道的目标化合物。探讨了Ｍａｎｎｉｃｈ碱与取代芳胺进行胺交换反应的活性。对所合成的部分目标化合物进行了抗炎活性的药理筛选。     

2—羟基—3—甲基—环戊—2—烯酮Mannich碱衍生物的合成及其抗？…

以２－羟基－３－甲基－环戊－２－烯酮为母体化合物设计合成了１０个双Ｍａｎｎｉｃｈ碱衍生物，４个单Ｍａｎｎｉｃｈ碱衍生物。体外细胞毒性试验和ＤＮＡ合成抑制试验结果表明：脂肪胺、杂环胺双Ｍａｎｎｉｃｈ碱活性较强，优于阳性对照药５－Ｆｕ；二甲胺单Ｍａｎｎｉｃｈ碱活性较强，而芳胺类Ｍａｎｎｉｃｈ碱活性很弱，ＩＣ５０值大于５０ｍｇ／Ｌ。     

气相色谱法测定莫匹罗星中的几种残留溶剂

气相色谱法测定莫匹罗星中的几种残留溶剂天津市药品检验所３０００７０袁雯玮，王延明莫匹罗星（ｍｏｐｉｒｏｃｉｎ）又名假单孢菌酸Ａ，化学名为９－４（［５－（２，３－环氧－５羟基－４－甲己基）３，４－二羟基四氢吡喃－２基］３甲基丁－２烯醇氧）壬酸。本品由荧...     

4—（2—氨乙基）吗啉的合成

４－（２－氨乙基）吗啉（１）是重要的医药中间体及有机合成原料。主要通过下列几种方法合成：ａ）以吗啉为原料。用２－氯乙胺［１］、２－溴乙胺［２］或氮丙啶［３］和吗啉进行缩合；用３－吗啉基丙酰胺［４］与次氯酸钠反应；或由２－吗啉基乙酰胺［５］、２－吗啉基...     

2,6—二氯—4—硝基甲苯的合成

２,６－二氯－４－硝基甲苯（１）是重要的有机合成中间体［１～３］。通常由４－硝基甲苯（２）或２－氯－４－硝基甲苯（３）经氯化制得。由于氯化反应选择性不高,收率仅３０％左右［２,４］。Ｌｅｖｙ等［５］以２为原料,在ＳｂＣｌ３存在下,在一氯取代阶段后让氯...     

3,3—二甲基—7,11—二苯基螺[5,5]—2,4—二氧杂十一烷—1,5,9—三酮的合成

用１，５－二苯基－１，４－戊二烯－３－酮（Ｉ）和２，２－二甲基－１，３－二氧杂－４，６－环乙二酮（Ⅱ）为原料，在Ｋ２ＣＯ３和ＰＥＧ存在下的乙醇溶液中合成了３，３－二甲基－３７，１１－二苯基螺〔５，５〕－２，４－二氧杂十一烷－１，５，９－三酮（Ⅲ）。经元素分析，ＵＶ、ＩＲ、ＨＮＭＲ验证与预期目标物结构一致。     

2,15—十六烷二酮环合反应的研究

２，１５－十六烷二酮以碘化乙基锌为环合剂进行环合反应，分离并鉴定环合产物（Ｅ）与（Ｚ）－３－甲基－２－环十五烯酮。     

1,5—二芳基—8,15—二氧杂二螺—[5,2,5,2]—十六烷—3,7,16—三酮…

由取代苯甲醛、丙酮、丙二酸、环己酮为原料，合成１，５－二芳基－１，４－戊二烯－３－ｘ酮和１，５－二氧杂螺－［５，５］－十一烷－２，４－二酮，然后在ＰＥＧ和ＫＯＨ存在下，乙醇作溶剂，制备了七个新的二螺环化合物，并对反应条件进行了探讨。七个新化合物对菌类有明显的抑制作用。     

电荷转移络合—分光光度法测定头孢氨苄的含量

以２．６－二氯苯醌氯亚胺作显色剂，用电荷转移络合－分光光度法测定头孢氮苄含量。测定波长为５１０ｎｍ。在２－１２μｇ／ｍｌ范围内回归方程为Ａ＝０．０５７５ｃ－０．０１，ｒ＝０．９９９０平均回收率为９９．３４％（ＲＳＤ＝０．６４％ｎ＝５）方法简便、快速。     

4—氨基—5—咪唑甲酰胺盐酸盐的合成

４－氨基－５－咪唑甲酰胺盐酸盐（１）是重要医药中间体。文献［１］以氰乙酸乙酯（５）为原料,经酯化、氨解和偶联反应制得２－脒基－２－苯偶氮基乙酰胺盐酸盐（２）,再还原制得２－脒基－２－甲酰胺基乙酰胺盐酸盐,在此步反应中使用大量无水乙醚和９５％乙醇,然后在１７０°Ｃ油浴上直接加热环合制备１。该法成本高,纯化困难。文献［２］以２为原料经还原和环合反应制得４－甲酰胺基－５－咪唑甲酰胺盐酸盐,然后酸性水解,用乙醇－乙醚精制得１,收率为２７％。本文参照文献［１～５］,以价廉易得的氯乙酸为起始原料,经氰解、酯…     

4—氨基—1—甲基—3—丙基吡唑—5—甲酰胺的合成

以２－戊酮和草酸二乙酯为起始原料,经缩合,环合、甲基化、水解、硝化、氨解、还原等７步反应合成了新型磷酸二酯酶５型（ＰＤＥ５）抑制剂西地那非的关键中间体－４－氨基－１－３－丙基吡唑－５－甲酰胺。     

5—氟尿嘧啶衍生物的合成及其抗肿瘤活性

以相转移催化法。使２－Ｏ－丁基（或苄基）－５－氟－３Ｈ－４嘧啶酮与含卤素化合物作用，合成了１１个２，３－二取代５－－氟－４嘧啶酮类化合物，２－Ｏ－苄基－３－Ｎ－取代－５－氟－４－嘧啶酮在Ｐｄ－Ｃ催化剂存在与氢解，制备了５个３－Ｎ－取代－５－氟－２，４－嘧啶二酮化合物，这１６个化合物均未见文献报道。其结构经ＩＲ，Ｈ－ＮＭＲ和ＭＳ所证实，其中有些化合物具有一定的抗肿瘤活性。     

安定中间体2—（N—甲基—2—氯乙酰胺基）—5—氯二苯酮的一锅合成法

用５－氯－３－苯基－２，１－苯并异恶唑在甲苯中三步一锅合成安定中间体２－（Ｎ－甲基－２－氯乙酰胺基）－５－氯二苯酮，总收率８１％以上。     

HPLC测定人血清中亚胺培南的浓度

建立人血浆中亚胺培南浓度的高效液相色谱测定方法，探讨亚胺培南人体内药动学过程。以０．５ｍｏｌ／ＬＮ－２－羟乙基哌嗪－Ｎ－２－乙磺酸—５０％乙二醇（体积比１１）为稳定剂，以５－羟基－３－吲哚乙酸为内标，在μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ１８柱上，以０．３ｍｏｌ／Ｌ四乙基溴化铵乙醇液－２０ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸氢二钾（体积比４９６）为流动相，检测波长２９８ｎｍ，对亚胺培南进行定量测定。结果血浆中亚胺培南在１～１００μｇ／ｍｌ浓度范围内具良好线性关系，血浆回收率为９８．６％±２．２５％（ｎ＝６）。血浆日内及日间ＲＳＤ分别为１．６９％～３．７６％和３．８２％～６．６７％。本方法简便、快捷、灵敏、准确；适用于临床血药浓度测定。     

糖苷合成研究（Ⅺ）2—取代氟脲嘧啶β—D—乙酰基木糖苷类化…

以相转移催化法或Ｋｏｅｎｉｇｓ－Ｋｎｏｒｒ反应，使２，３，４－三－Ｏ－乙酰基－１－溴－１－脱氧－α－Ｄ－木吡喃糖与２－取代５－氟脲嘧啶或其银盐反应，合成了１１个未见文献报道的糖苷类化合物，其结构３经ＩＲ，＾１ＨＮＭＲ，ＭＳ或元素分析证实，其中有些化合物具有一定的抗肿瘤活性。