龙胆泻肝丸中龙胆苦苷含量的检测方法

目的建立龙胆泻肝丸中龙胆苦苷含量测定的方法。方法色谱柱:VP-ODS柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:A组分:乙腈:0.1%磷酸溶液(10∶90);检测波长270nm;流速:1.0mL/min;柱温:25℃。结果龙胆苦苷的线性范围是0.3554～5.331μg,r=0.9998,平均回收率是100.04%,RSD=1.80%。结论该法可同时测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷和栀子苷的含量。     

龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷与栀子苷的含量测定

目的建立同时测定龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷和栀子苷含量的高效液相分析法。方法采用WatersSunfire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈和0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1;柱温:25℃;检测波长:237和270 nm。结果龙胆苦苷在0.285 8～1.429 0μg(r=0.999 9)、栀子苷在0.402 0～2.010 0μg(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系;龙胆苦苷回收率98.99%(RSD=1.20%),栀子苷回收率99.08%(RSD=0.94%)。结论该方法简便、准确,重复性好,可用于同时测定龙胆泻肝胶囊中栀子苷和龙胆苦苷含量。     

高效液相色谱法同时测定耳聋通窍丸中龙胆苦苷和栀子苷含量

目的建立一种同时测定耳聋通窍丸中龙胆苦苷和栀子苷含量的高效液相色谱法。方法采用Agilent Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(21∶79)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,进样量为10μL,柱温为30℃。结果龙胆苦苷和栀子苷与其相邻杂质峰能完全分离,龙胆苦苷、栀子苷质量浓度分别在6.048～60.48μg/mL(r=1.000 0,n=5)和20.74～207.4μg/mL(r=1.000 0,n=5)范围内与峰面积具有良好线性关系。龙胆苦苷、栀子苷的平均回收率分别为97.49%(RSD=0.88%)和97.56%(RSD=1.19%)。结论该方法简便、快速、准确,一种方法同时测定两种成分,可用于耳聋通窍丸的质量控制。     

HPLC测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量

目的 用高效液相色谱法测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量。方法 采用C18柱，以甲醇-水-冰醋酸(50：50：1)为流动相，检测波长为279nm测定。结果 对照品在1．60～7．60μg／ml内呈线性关系，r=0．9998，加样回收率平均为99．0％，RSD为2．2％．结论 本法准确、稳定、重复性好，可用于测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量．     

HPLC法测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量

目的:用HPLC法测定龙胆泻肝丸中的黄芩苷的含量。方法:采用Nova-Pak C18柱(3.9 mm×150 mm,4μm),以甲醇-水-冰醋酸(45∶55∶1)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长275 nm。结果:对照品在0.815~4.075μg/ml范围内呈线性关系(r=0.999 6),加样回收率平均为99.4%,RSD为1.12%。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量。     

HPLC法测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷的含量

目的:建立以高效液相色谱(HPLC)法测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷含量的方法。方法:色谱柱为VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85),检测波长为270nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。结果:龙胆苦苷进样量在0.3554～5.331μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率为100.05%,RSD=2.2%(n=6)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于龙胆泻肝丸的质量控制。     

HPLC测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量

目的用高效液相色谱法测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量.方法采用C18柱,以甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1)为流动相,检测波长为279nm测定.结果对照品在1.60～7.60μg/ml内呈线性关系,r=0.9998,加样回收率平均为99.0%,RSD为2.2%.结论本法准确、稳定、重复性好,可用于测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量.     

HPLC测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量

目的　用高效液相色谱法测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量。方法　采用C18柱 ,以甲醇 水 冰醋酸 (5 0 ∶5 0 ∶1)为流动相 ,检测波长为 2 79nm测定。结果　对照品在 1.6 0～ 7.6 0 μg/ml内呈线性关系 ,r=0 .9998,加样回收率平均为 99.0 % ,RSD为2 .2 %。结论　本法准确、稳定、重复性好 ,可用于测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量     

高效液相色谱法测定龙胆泻肝丸中栀子苷的含量

目的:用高效液相色谱法测定龙胆泻肝丸中栀子苷的含量.方法:采用Thermo C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(15:85)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长为238 nm.结果:对照品在5.5～16.5μg/ml范围内呈线性关系,γ=0.999 8,加样回收率平均为97.2%(n=6),RSD为2.3%,结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于测定龙胆泻肝丸中栀子苷的含量.     

测定栀子金花丸中三种成分的含量及栀子苷的溶出度

目的:建立同时测定栀子金花丸中栀子苷、盐酸小檗碱和黄芩苷含量的方法,并测定丸中栀子苷的溶出度。方法:采用高效液相色谱法,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为0.8 ml/min,检测波长为254 nm;采用《中国药典》中桨法测定栀子金花丸中栀子苷在水中的溶出量,计算累积溶出度。结果:栀子苷在0.007~0.336μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.7%,RSD为2.5%;盐酸小檗碱在0.013~0.624μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.2%,RSD为1.7%;黄芩苷在0.010 5~0.630μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.0%,RSD为2.3%。栀子苷45 min和120 min累积溶出度分别为79.9%和92.7%结论:建立的方法简便、重复性好,可用于栀子金花丸的质量控制。     

国家食品药品监督管理局国家药品标准修订——辛伐他汀滴丸

本品含辛伐他汀(C₂₅H₃₈O₅)应为标示量的90.0%~110.0%。     

归脾丸（浓缩丸）质量标准研究

目的建立归脾丸（浓缩丸）的质量标准。方法用薄层色谱法（TLC法）对归脾丸（浓缩丸）中黄芪甲苷、远志、木香进行定性鉴别；用高效液相色谱法（HPLC）测定归脾丸中甘草酸的含量，色谱柱为C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水-乙酸（65：30：5）．流速为1．0mL／min，柱温40℃，检测波长250nm。结果TLC法色谱斑点清晰，空白无干扰；HPLC法的甘草酸平均回收率为100．18％。RSD为1.22％。结论方法准确，重现性好，可用于归脾丸（浓缩丸）的质量控制。     

二妙丸与四妙丸的组方及临床合理应用

二妙丸(散)和四妙丸均以燥湿清热为主,用于湿热病症。二妙丸(散)用于湿热证湿重于热的各种病症,而四妙丸则是以二妙为底,主要治疗湿热痿痹症等。在药理作用方面,由于二妙丸具有明显的免疫抑制作用,对于某些以变态反应为诱因的疾病疗效颇佳;而四妙丸中因加味的牛膝、薏苡仁能增强免疫功能,故有明显的免疫调节作用,不宜用于以变态反应为主要病因的疾病。     

附子理中丸(浓缩丸)质量标准的建立

目的:建立附子理中丸（浓缩丸）质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对方中干姜、甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定样品中甘草苷含量。色谱柱为Agilent Zorbax-SB C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:乙腈-0.5%醋酸溶液（20:80）,柱温:35℃,流速:0.8 ml·min^-1,检测波长:276 nm。结果:薄层定性鉴别的斑点清晰,分离效果良好;甘草苷对照品在0.016～0.477μg范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为98.11%,RSD为1.12%（n=9）。结论:本法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

滴丸剂的研究进展

采用固体分散体技术制备的滴丸剂，由于具有生物利用度高、起效迅速、生产操作简单、成本较低等独特优势而成为近年来引人注目的药用剂型之一。综述滴丸剂在特点、种类、基质、生产工艺及质量控制方法等方面的最新研究进展。     

清咽丸(大蜜丸)中含量测定方法的改进

目的：改进清咽丸含量测定中供试品溶液的提取方法。方法：采用GC法，以聚乙二醇（PEG-20M）为固定液的弹性石英毛细管柱，柱温120℃。提取方法：取供试品置分液漏斗中加水适量振摇使成混悬状，再加乙酸乙酯提取。结果：本提取方法测定冰片的平均回收率为98．08％（n=6），RSD=1．35％。结论：本方法可用于清咽丸（大蜜丸）的含量测定。     

高效液相色谱法测定明目地黄丸（浓缩丸）中丹皮酚含量

目的建立测定明目地黄丸（浓缩丸）中丹皮酚含量的反相高效液相色谱法。方法采用Agilent Zorbax SB C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相为甲醇-水（48：52）;检测波长为274 nm;流速为1.0 mL•min－1;外标法计算含量。结果丹皮酚在32.06～1 282.40 ng范围内呈良好的线性关系（r＝1.000 0）,平均回收率96.38%,RSD为0.80%（n＝6）。结论该方法前处理简便、准确,灵敏度高,重复性好,可作为该制剂的质量控制方法之一。     

浅谈执行六味地黄丸(浓缩丸)质量标准存在的问题

众所周知,药品标准是药品技术法规的重要组成部分,是药检所检验工作的依据,索取正确、准确的质量标准是药品检验的第一步,也是保证药品质量的关键。现结合实际工作,仔细研究了19个厂家,39个批次的六味地黄丸（浓缩丸）质量标准,并进行比较。发现如下几个问题,供共同探讨。     

龙胆泻肝丸（大蜜丸）薄层色谱鉴别方法的建立

目的:对龙胆泻肝丸(大蜜丸)薄层色谱鉴别方法进行研究。方法:采用TLC法,样品用70%甲醇加热回流提取,依次用不同极性的试剂石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取。石油醚部分化合物,365 nm波长荧光检视,可以检出当归;1%香草醛硫酸显色,可以检出泽泻。乙酸乙酯部分化合物,365 nm波长荧光检视,可以检出黄芩。正丁醇部分化合物,展开剂为三氯甲烷-甲醇-水(30∶12∶3),可以同时检出柴胡和甘草;展开剂为丙酮:乙酸乙酯:水(6∶6∶1),可以检出龙胆苦苷、栀子苷和甘草苷。结果:薄层色谱斑点清晰,分离度好,专属性强,重复性好。结论:本方法可以准确地进行定性鉴别,能够用于龙胆泻肝丸(大蜜丸)的质量控制。