知母的本草考证和产地调研

目的:通过本草考证,梳理知母本草源流;通过产地及市场调研,掌握知母的生产加工现状。方法:文献查阅和实地调研。结果与结论:历史上知母出现过同名异物的现象,古代滁州知母非知母正品,但今之百合科知母应为历代本草所载的正品知母。知母产地熏硫现象普遍,严重影响知母质量,应加以控制;近年兴起的知母趁鲜切片加工方式值得推广使用。     

一测多评法同时测定补骨脂中16种化学成分的含量

目的建立补骨脂中16个化学成分的一测多评分析方法,结合化学计量学评价不同批次补骨脂药材的质量差异。方法采用高效液相色谱法,以异补骨脂素为内参物,测得待测成分的相对校正因子,在不同色谱仪和色谱柱上考察每个化学成分的相对校正因子的稳定性和耐用性;比较一测多评法和外标法测定结果的差异,以此验证一测多评法在补骨脂中应用的准确性。结果在建立的色谱条件下,补骨脂中15种化学成分相对于异补骨脂素的相对校正因子准确性较高,耐用性较好,且在不同实验条件下重现性良好;2种分析方法所得结果无显著差异。不同批次间补骨脂的化学成分群一致性较好,但不同化学成分的含量差异较大。结论新建立的同时测定补骨脂中16个化学成分的一测多评法,能为更加全面地评价不同来源补骨脂的整体质量提供参考。     

乾坤液质量标准的研究

目的：建立乾坤液的质量标准。方法：采用TLC法对处方中的枸杞子，蛇床子，人参进行了定性鉴别，用高效液相色谱法测定了淫羊藿苷的含量。结果：在TLC图谱中可检出枸杞子，蛇床子，人参的特征斑点，淫羊藿苷在0．126－1．008μg间线性关系良好，r=0.9999，理论板数在8000以上，结论：所建立的方法准确可靠，可用于该制剂的质量控制。     

UPLC-QQQ-MS/MS法同时测定不同产地知母中10种成分

目的建立UPLC-QQQ-MS/MS法同时测定知母中10种成分的含有量。方法知母50%甲醇提取物的分析采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm);流动相0. 01%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0. 4 m L/min;柱温30℃。质谱采用电喷雾电离源;多反应监测;正负离子交替扫描。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r>0. 999 6),平均加样回收率97. 1%~101. 3%,RSD 1. 19%~2. 59%。不同产区知母整体质量相对稳定,知母皂苷BⅡ、芒果苷、知母皂苷AⅢ可作为评价知母质量的指标成分。结论该方法简单、灵敏、准确,可用于知母的质量控制。     

龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷与栀子苷的含量测定

目的建立同时测定龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷和栀子苷含量的高效液相分析法。方法采用WatersSunfire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈和0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1;柱温:25℃;检测波长:237和270 nm。结果龙胆苦苷在0.285 8～1.429 0μg(r=0.999 9)、栀子苷在0.402 0～2.010 0μg(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系;龙胆苦苷回收率98.99%(RSD=1.20%),栀子苷回收率99.08%(RSD=0.94%)。结论该方法简便、准确,重复性好,可用于同时测定龙胆泻肝胶囊中栀子苷和龙胆苦苷含量。     

去感热注射液质量标准的研究

对去感热注射液主药芦竹根、青蒿进行了薄层鉴别 ;用沉淀重量法测定了样品中总生物碱的含量。方法简单易行 ,重现性良好 ,以前未曾报道     

HPLC测定制川乌中的乌头碱、次乌头碱和新乌头碱

目的 建立RP-HPLC测定制川乌中乌头碱、次乌头碱和新乌头碱含量的方法.方法 采用Zorbax Eclipse XDB-C8色谱柱(200 mm ×4.6 mm,5 μm);以20 mmol·L-1三乙胺溶液(磷酸调pH3)-甲醇(95:5)为流动相梯度洗脱;检测波长235nm;柱温30 ℃;流速1.0 mL·min-1.结果 三种生物碱得到有效分离,回归方程分别为:Y乌头碱=1.257×104X+0.222(r=0.9999)、Y次乌头碱=1.302×104X+0.293(r=0.9997)、Y新乌头碱=1.295×104X-0.119(r=0.9999);线性范围为:0.5～20.0μg·mL-1;平均加样回收率分别为98.42%、97.51%、98.33%;RSD分别为1.05%、1.07%、1.05%(n=6).结论 所建方法对制川乌中生物碱的含量控制具参考意义.     

气相色谱法测定甘桔冰梅片中冰片含量

目的:建立气相色谱法测定甘桔冰梅片中冰片含量.方法:采用聚乙二醇20000(PEG-20M)弹性石英毛细管柱(30 m×0.53 mm,1 μm ),FID检测器,氮气为载气,进样口温度:250℃,检测器温度:300℃,不分流进样.色谱柱初温140℃,然后以8℃·min-1升至180℃,保持1 min,载气N2流速3 ml·min-1.结果:在该色谱条件下,进样量在0.105～1.316 μg范围内线性关系良好(r=0.999 2),平均回收率为97.37%,RSD=1.01%(n=6).结论:该法灵敏、准确,重复性好,可用于制剂质量控制.     

HPLC-ELSD法测定桔梗冬花片中桔梗皂苷D的含量

目的:建立测定桔梗冬花片中桔梗皂苷D的HPLC-ELSD方法.方法:色谱柱:Diamonsil C18 (200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水(26∶ 74),流速:1.0 ml· min -1;Waters 2424蒸发光散射检测器检测,漂移管温度85℃,气体流速为2.9SLPM·min -1.结果:桔梗皂苷D的进样量在1.010 ～12.625 μg范围内,线性关系良好(r=0.9994),平均回收率为97.92％,RSD=2.05％(n=6).结论:本法可用于测定桔梗冬花片中桔梗皂苷D含量,方法准确、可靠,操作简便.     

用红花黄色素为参照物建立红花的高效液相色谱指纹图谱

目的用红花黄色素为参照物建立红花的指纹图谱.方法使用C18VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱和甲醇-乙腈-1.67%甲酸溶液(201070)流动相;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为276 nm;参照物为红花黄色素.结果有13个共有峰,图谱参数符合<中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)>的规定.结论方法准确,可用于红花指纹图谱的建立.