复方环丙沙星栓剂的制备及其含量测定

目的 制备环丙沙星-奥硝唑复方栓剂并建立其含量测定方法.方法 以PEG400,PEG6000为基质,熔融法制备环丙沙星-奥硝唑复方栓剂,采用高效液相色谱法进行含量测定.结果 制备得到水溶性基质的环丙沙星-奥硝唑复方栓剂;环丙沙星在41.6～416 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 1),平均回收率为(98.45±0.51%)%;奥硝唑在43～430 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为(98.70±0.49)%.结论 该制备工艺简单,含量测定方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于复方环丙沙星栓剂的质量控制.     

奥硝唑口腔溃疡液配制及质量控制

目的研究奥硝唑口腔溃疡液的制备并对其质量进行控制.方法以奥硝唑为主药制成口腔溃疡液,用高效液相色谱法测定制剂的含量.色谱柱为C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(30∶ 70),流速1.0 ml·min-1,检测波长318 nm,柱温25℃.并建立制剂的其它质控指标.结果奥硝唑在0.04～0.40μg范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.76%,RSD为0.47%(n=5).结论该制剂配制简单,质量可控.     

复方奥硝唑壳聚糖口腔溃疡药膜的制备及其质量控制

目的:制备复方奥硝唑壳聚糖口腔溃疡药膜,并对其质量进行控制。方法:以奥硝唑为主药配伍地塞米松,以壳聚糖为载体制备复方奥硝唑壳聚糖口腔溃疡药膜。采用高效液相色谱法测定其中奥硝唑的含量。结果:所制制剂为半透明淡黄色薄膜,鉴别、检查项均符合2010年版《中国药典》中的相关规定;奥硝唑检测质量浓度的线性范围为1.2²4μg/m(lr=0.999 9),平均回收率为99.1%,RSD为1.68%。结论:本制剂制备工艺简便可行,质量稳定可控。     

高效液相色谱法测定奥硝唑脂质体凝胶的含量

目的:采用高效液相色谱法测定奥硝唑脂质体凝胶中奥硝唑的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Shim-pack CLC-TMS(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(30∶70);流速1.0mL.min-1;检测波长315nm;柱温30℃;流速1mL.min-1。结果:奥硝唑在20.4~100.2mg.L-1浓度范围内线性关系良好,平均回收率99.60%,RSD1.8%。结论:该方法适用于测定奥硝唑脂质体凝胶的含量。     

复方奥硝唑乳剂的含量测定

目的:采用高效液相色谱法(HPLC法)测定复方奥硝唑乳剂中奥硝唑和酮康唑的含量.方法:色谱柱为C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(74:26),流速为1.00 mL/min,检测波长为239 nm.结果:奥硝唑在28～140μg/mL、酮康唑在42.4～212μg/mL范围内浓度与峰面积呈线性关系.奥硝唑的平均回收率为98.62%,RSD=0.52%(n=4);酮康唑的平均回收率为98.98%,RSD=0.21%(n=4).结论:该法可同时测定两种成分的含量,简便、迅速,适用于医院制剂分析.     

高效液相色谱法测定血清中奥硝唑浓度

目的建立测定血清中奥硝唑浓度的高效液相色谱法.方法采用Kromasil C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm, 5 μm),以甲醇-水(30∶70)为流动相,甲硝唑作内标物.血清样品经乙酸乙酯萃取浓缩后进样,紫外检测波长312nm,按内标法定量.结果奥硝唑线性范围为 0.312～40 mg·L-1 ( r=0.9998), 最低检测浓度为0.08 mg·L-1,平均提取回收率为96.4%～97.8%,平均方法回收率为99.4%～100.5%,日内、日间精密度RSD小于7.2%.结论本方法简便、快速、灵敏、准确,适用于奥硝唑的药代动力学研究.     

复方奥硝唑栓剂的研制及质量控制

目的 :建立复方奥硝唑栓剂的制备方法及质量控制标准。方法 :筛选基质 ,确定栓剂中主药成分及基质的组成与比例 ,并采用高效液相色谱法的内标法同时测定栓剂中奥硝唑及左氧氟沙星的含量。结果 :以奥硝唑及左氧氟沙星为主药 ,使用水溶性基质制备栓剂 ;奥硝唑及左氧氟沙星的平均回收率分别为100 65 %、98 86 % ,其相对标准差分别为2 20 %、1 28 %。结论 :该制剂制备工艺简单、质量稳定 ,质量控制方法简便、准确、精密度好。     

复方奥硝唑泡腾栓的制备与质量控制

目的 制备复方奥硝唑泡腾栓并建立其质量控制方法. 方法 以奥硝唑,硝酸咪康唑为主药制成泡腾栓,采用高效液相色谱法测定栓剂中奥硝唑及硝酸咪康唑的含量,并考查该制剂稳定性. 结果 制剂稳定性较好. 含量测定方法 准确,奥硝唑及硝酸咪康唑均在40~200 μg.mL^-1浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.09%(RSD=0.15%),100.02%(RSD=0.35%). 结论 复方奥硝唑泡腾栓处方及制备工艺合理,质量稳定可控.     

复方奥硝唑栓的制备及质量控制

目的研究复方奥硝唑栓制备工艺及质量控制。方法用高效液相色谱法,20RBA×Eclipse×C8柱（150mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-水-三乙胺（70∶30∶0.3）（含庚烷磺酸钠10 mol·L·mL^-1^-1,用磷酸调pH至4.0）为流动相,检测波长为260 nm,流速为1 mL·min^-1,分别测定奥硝唑、克霉唑的含量。结果奥硝唑在40-240μg·mL^-1,克霉唑在32-192μg·mL^-1线性关系良好,r值分别为0.9998和0.9996,平均回收率分别为99.10%和98.35%。结论复方奥硝唑栓配方合理,制备工艺简单,质控方法可靠,稳定性良好。     

反相高效液相色谱法测定水溶性奥硝唑栓含量

目的建立反相高效液相色谱法测定栓剂中奥硝唑含量的方法。方法色谱柱为Zobarx C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸(30∶70),流速为1 mL.min-1,检测波长为305 nm。结果奥硝唑在43~430μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率(99.65±1.20)%。结论该方法操作简便,结果准确,可用于奥硝唑栓的质量控制。     

右旋酮洛芬贴片的制备与体外释放度测定

目的 建立复方奥硝唑缓释膜的制备与质量控制方法，验证基临床疗效。方法 以奥硝唑为主药配伍地塞米松，以聚乙烯醇为缓释剂，制备复方奥硝唑缓释膜。采用高效液相色谱法测定含量，并进行临床观察。结果 采用高效液相色谱法测定奥硝唑含量的平均回收率为100.12%，RSD为1.21%。复方奥硝唑缓释膜治疗牙周炎、冠周炎的总疗效与奥硝唑片相近。结论 复方奥硝唑缓释膜的制备工艺合理，含量测定结果准确，质量控制方法简便、快捷、准确，临床疗效较好，值得推广。     

高效液相色谱法同时测定复方奥硝唑阴道生物黏附膜中2组分的含量

<正>复方奥硝唑阴道生物黏附膜是以壳聚糖为主要成膜材料,采用固体分散和溶解技术加入奥硝唑、盐酸环丙沙星等药物制成,是应用于阴道黏膜而缓慢定位释放药物的一种生物黏附药物传输系统[1]。本试验建立的高效液相色谱(HPLC)法同时测定复方奥硝唑阴道生物黏附膜中奥硝唑、盐酸环丙     

反相高效液相色谱法测定复方奥硝唑大黄口腔膜中大黄酚的含量

目的:建立复方奥硝唑大黄口腔膜中大黄酚的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,Alltima C18色谱柱(150.0 mm×4.6 mm,5μm),柱温为40℃,以甲醇-0.1%磷酸溶液(70:30)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm.结果:大黄酚在1.86～59.40 μg/ml,范围内呈良好线性关系(r=0.9998).平均加样同收率为99.70%,RSD为0.37%(n=6).结论:本法快速、简便、精确,可作为复方奥硝唑大黄口腔膜中大黄酚的定量分析方法.     

反相高效液相色谱法同时测定复方奥硝唑栓中两组分的含量

目的 :建立以反相高效液相色谱法同时测定复方奥硝唑栓中两组分含量的方法。方法 :色谱柱为SymmetryC18 柱 ,流动相为甲醇 -0 01mol/L磷酸二氢钾缓冲液 (30∶70) ,流速为1 0ml/min ,检测波长为305nm ,以替硝唑为内标。结果 :奥硝唑在5～80μg/ml浓度范围内线性关系良好 (r=0 9997) ,平均回收率为 (100 65±2 20) %;左氧氟沙星在2 5～40μg/ml浓度范围内线性关系良好 (r=0 9999) ,平均回收率为 (98 86±1 28) %。结论 :本方法操作简便 ,测定结果准确 ,可用于复方奥硝唑栓的质量控制。     

高效液相色谱法测定小鼠胰腺组织中奥硝唑浓度

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定小鼠胰腺组织中奥硝唑浓度方法。方法以DISCOVERY ODS C18柱(5μm,250mm×4.6mm)为色谱柱,甲醇-0.01mol.L-1磷酸二氢钾溶液=22∶78(v/v)为流动相,流速1.0mL.min-1,柱温30℃,检测波长310nm,组织样品用三氯乙酸沉淀蛋白。结果小鼠胰腺组织中的内源物质不干扰奥硝唑的测定,奥硝唑在0.1～200μg.mL-1浓度范围内峰面积与浓度线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为0.1μg.mL-1。平均回收率为(98.26±1.18)%,高、中、低3种浓度的日内差(RSD)<5%,日间差(RSD)<10%。结论本方法简便、快速、准确,重现性好,可应用于奥硝唑组织内药动学研究。     

高效液相色谱法测定赤芍中赤芍总苷的含量

目的研究用高效液相色谱法测定赤芍总苷(TPG)含量的可行性.方法赤芍经70%乙醇提取后大孔吸附树脂分离以制备TPG;采用高效液相色谱法(HPLC)测定赤芍总苷中芍药苷含量,色谱条件:S-Gel C18,5 μm色谱柱,流动相:甲醇-水(50∶ 50),柱温40℃,流速0.8 ml·min-1,检测波长230 nm.结果大孔吸附树脂分离赤芍总苷(TPG)的制备工艺质量稳定;HPLC法准确、可靠、重现性好,平均回收率为100.1%,RSD为1.96%.结论建立的方法可用以控制赤芍总苷质量.     

呋麻凝胶剂的制备工艺优选与质量控制

目的制备复方呋喃西林凝胶剂,并建立含量测定方法.方法采用正交试验设计法优选复方呋喃西林凝胶剂的基质组成及制备工艺,选用L9(34)表进行试验.高效液相色谱法采用ZORBAX SG-C18色谱柱(150 mm×4.6mm),流动相为0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(8515).检测波长为254 nm.结果最优的基质组成为卡波姆-940为1%、吐温-80为2%、甘油为20%、三乙醇胺为3.2%.呋喃西林在5.628～140.7 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.62%(RSD为1.22%);盐酸麻黄素在322.082～1 894.60 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率为102.51%(RSD为1.12%),制剂质量稳定.结论按此法制备出的凝胶符合中国药典2005年版规定.高效液相色谱法可用于本制剂中盐酸麻黄素及呋喃西林的质量控制,此方法简便、快速、可靠.     

高效液相色谱法测定左旋奥硝唑原料药中右旋异构体

目的:采用高效液相色谱法拆分奥硝唑对映体,并对左旋奥硝唑原料药进行其右旋异构体的检查。方法:使用Daicel Chiralcel OB-H手性固定相色谱柱,流动相为正己烷-异丙醇-甲醇(95∶1∶4),进样体积5μL,柱温30℃;流速0.8mL·min~(-1),检测波长311nm,并考察了流动相的组成、流速等色谱条件对分离的影响。结果:在上述色谱条件下,奥硝唑对映体的分离度大于1.86,原料药中未检出右旋体杂质。结论:本方法可以实现奥硝唑的手性分离,并能应用于左旋奥硝唑原料药中的右旋体杂质的控制。     

高效液相色谱法测定奥硝唑漱口液稳定性

目的:建立高效液相色谱法为测定奥硝唑漱口液的稳定性。方法:以甲醇-水(25∶75)为流动相,检测波长为318nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为30℃,色谱柱为HypersilODS(4.0mm×125mm,5μm)。结果:奥硝唑在20～220mg.L-1范围内有良好的线性关系(r=0.9999),测定方法回收率为99.97%,RSD为2.30%,最低检测限4ng。奥硝唑漱口液有效期为565d。结论:该方法测定奥硝唑漱口液的有效期简便快捷,准确度高,适合药房制剂稳定性的快速检测。     

奥硝唑有关物质分析方法的建立

目的:建立奥硝唑有关物质质控分析方法。方法:采用HPLC、TLC 2种方法进行检查。HPLC法以ODS色谱柱(250 mm×4.6 min,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(30:70:0.1),柱温为室温,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为317 nm;TLC法采用硅胶GF254薄层板,展开剂为氯仿-冰醋酸-甲醇(85:10:5),置ZF-I型紫外分析仪254nm下检视。结果:在HPLC、TLC选定的色谱条件下,奥硝唑与其中间体及降解产物均能得到较好的分离。HPLC法最低检出浓度为50 ng·mL-1,最低检出量为1 ng;TLC法最低检出浓度为0.05 mg·mL-1,且分离度良好。结论:TLC方法快速、简便、重现性好,可用于奥硝唑有关物质的检查。